【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及透明陶瓷制備，具體涉及一種非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、當(dāng)材料停止吸收外界的激發(fā)能量后仍持續(xù)發(fā)光的現(xiàn)象，叫做長(zhǎng)余輝發(fā)光，可實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)余輝發(fā)光的材料即長(zhǎng)余輝材料?？梢姽忾L(zhǎng)余輝材料作為應(yīng)急指示照明標(biāo)志，已在公共場(chǎng)所、高速公路、機(jī)場(chǎng)、危險(xiǎn)區(qū)域等場(chǎng)景實(shí)現(xiàn)了廣泛應(yīng)用。特別是在“9·11”事件中，長(zhǎng)余輝材料在緊急疏散方面發(fā)揮了重要作用。具有優(yōu)異余輝性能的sral2o4:eu2+,dy3+長(zhǎng)余輝粉體已實(shí)現(xiàn)商業(yè)化，但其耐水性較差，且在高溫環(huán)境下，其余輝時(shí)長(zhǎng)和余輝亮度易發(fā)生大幅度衰減，限制了其實(shí)際應(yīng)用。
2、長(zhǎng)余輝透明陶瓷具有耐水性好、耐高溫低溫、耐腐蝕、機(jī)械性能優(yōu)異等優(yōu)勢(shì)，其高透光性使其在體空間上都能夠被有效激發(fā)，從而大幅增強(qiáng)了陶瓷對(duì)載流子的捕獲能力和發(fā)光均勻性，并憑借其特有的“體積效應(yīng)”，可通過改變陶瓷厚度實(shí)現(xiàn)余輝性能的靈活調(diào)控。釔鋁鎵石榴石y3al5-xgaxo12(x＝0,1,2,3,4)透明陶瓷是目前最具有長(zhǎng)余輝發(fā)光潛能的透明陶瓷之一。在釔鋁鎵石榴石長(zhǎng)余輝透明陶瓷的研究方面，日本京都大學(xué)的ueda課題組(xu?j,ueda?j,kuroishi?k,et?al.fabrication?of?ce3+-cr3+co-doped?yttrium?aluminiumgallium?garnet?transparent?ceramic?phosphors?with?super?long?persistentluminescence[j].scripta?mater,2015,102:47-50.)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是提供一種非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷，透光性好，余輝時(shí)間長(zhǎng)。
2、本專利技術(shù)的另一目的是提供上述非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，易操作，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
3、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：
4、一方面，本專利技術(shù)提供一種非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷，該陶瓷的化學(xué)通式為：
5、(re1-xcex)3(al1-ycry)2ga3+zo12，
6、其中re選自lu、y、gd中的一種，x、y和z的取值范圍為：0.001≤x≤0.005，0.0005≤y≤0.02，0.01≤z≤0.15。
7、所述陶瓷的透過率在800nm處可達(dá)78～85％，發(fā)光波長(zhǎng)為480～600nm，余輝時(shí)間為15～30小時(shí)。
8、另一方面，本專利技術(shù)還提供上述非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，采用真空燒結(jié)法結(jié)合熱等靜壓，具體包括以下步驟：
9、(1)按照化學(xué)式(re1-xcex)3(al1-ycry)2ga3+zo12中各元素的化學(xué)計(jì)量比稱量純度大于99.99％的re2o3、al2o3、ga2o3、ceo2、cr2o3作為原料粉體，將原料粉體、燒結(jié)助劑和球磨介質(zhì)按一定比例混合球磨，獲得混合料漿；其中re選自lu、y、gd中的一種，0.001≤x≤0.005，0.0005≤y≤0.02，0.01≤z≤0.15；
10、(2)將步驟(1)得到的混合料漿置于干燥箱中干燥，再將干燥后的混合粉體過篩，并置于馬弗爐中空氣氣氛下煅燒；
11、(3)將步驟(2)煅燒后的粉體放入模具中干壓成型，再進(jìn)行冷等靜壓成型；
12、(4)將步驟(3)所得素坯置于真空爐中燒結(jié)；
13、(5)將步驟(4)所得陶瓷進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，冷卻到室溫后再進(jìn)行雙面拋光處理，得到所述長(zhǎng)余輝透明陶瓷。
14、優(yōu)選的，步驟(1)中，所述球磨轉(zhuǎn)速為170～250r/min，球磨時(shí)間為10～16h。
15、優(yōu)選的，步驟(1)中，所述燒結(jié)助劑為0.5～1.2wt.％的正硅酸乙酯或0.03～0.1wt.％的氧化鎂組成，燒結(jié)助劑添加量為原料粉體總質(zhì)量的0.1～1％，球磨介質(zhì)為無水乙醇，原料粉體與球磨介質(zhì)的質(zhì)量體積比為1g：(2～4)ml。
16、優(yōu)選的，步驟(2)中，所述干燥時(shí)間為15～30h，干燥溫度為80～90℃。
17、優(yōu)選的，步驟(2)中，所述過篩的篩網(wǎng)目數(shù)為60～200目。
18、優(yōu)選的，步驟(2)中，所述煅燒溫度為600～900℃，煅燒時(shí)間為5～8h。
19、優(yōu)選的，步驟(3)中，所述冷等靜壓保壓壓力為150～200mpa，保壓時(shí)間為200～400s。
20、優(yōu)選的，步驟(4)中，所述燒結(jié)溫度為1520～1750℃，保溫時(shí)間為8～24h，燒結(jié)真空度不低于10-3pa。
21、優(yōu)選的，步驟(5)中，所述熱等靜壓燒結(jié)的壓強(qiáng)為120～200mpa，燒結(jié)溫度為1550～1780℃，保溫時(shí)間為2～4h，升溫速度為1.5～3.0℃/min。
22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有如下有益效果：
23、(1)本專利技術(shù)采用石榴石為基質(zhì)，采用基質(zhì)調(diào)控方法，并結(jié)合離子共摻手段，制備出來的陶瓷透過率可達(dá)78～85％，余輝時(shí)間相比于ce離子單摻的長(zhǎng)余輝透明陶瓷提升了720～1080分鐘。
24、(2)本專利技術(shù)采用的燒結(jié)方法為真空燒結(jié)法結(jié)合熱等靜壓，熱等靜壓中的惰性氣體，有利于氧空位的生成，可以提高該透明陶瓷的余輝性能，余輝時(shí)間相比未采用hip燒結(jié)的陶瓷提升了180～300分鐘。
25、(3)本專利技術(shù)采用非化學(xué)計(jì)量比手段，ga的適量增加有效緩解了真空高本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷，其特征在于，該陶瓷的化學(xué)通式為：
2.一種權(quán)利要求1所述的非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，其特征在于，采用真空燒結(jié)法結(jié)合熱等靜壓，具體包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述球磨轉(zhuǎn)速為170～250r/min，球磨時(shí)間為10～16h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述燒結(jié)助劑為0.5～1.2wt.％的正硅酸乙酯或0.03～0.1wt.％的氧化鎂組成，燒結(jié)助劑添加量為原料粉體總質(zhì)量的0.1～1％，球磨介質(zhì)為無水乙醇，原料粉體與球磨介質(zhì)的質(zhì)量體積比為1g：(2～4)mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述干燥時(shí)間為15～30h，干燥溫度為80～90℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述過篩的篩網(wǎng)目數(shù)為60～200目。
7.根據(jù)權(quán)
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述冷等靜壓保壓壓力為150～200MPa，保壓時(shí)間為200～400s。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述燒結(jié)溫度為1520～1750℃，保溫時(shí)間為8～24h，燒結(jié)真空度不低于10-3Pa。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述熱等靜壓燒結(jié)的壓強(qiáng)為120～200MPa，燒結(jié)溫度為1550～1780℃，保溫時(shí)間為2～4h，升溫速度為1.5～3.0℃/min。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷，其特征在于，該陶瓷的化學(xué)通式為：
2.一種權(quán)利要求1所述的非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，其特征在于，采用真空燒結(jié)法結(jié)合熱等靜壓，具體包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述球磨轉(zhuǎn)速為170～250r/min，球磨時(shí)間為10～16h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述燒結(jié)助劑為0.5～1.2wt.％的正硅酸乙酯或0.03～0.1wt.％的氧化鎂組成，燒結(jié)助劑添加量為原料粉體總質(zhì)量的0.1～1％，球磨介質(zhì)為無水乙醇，原料粉體與球磨介質(zhì)的質(zhì)量體積比為1g：(2～4)ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的非化學(xué)計(jì)量比長(zhǎng)余輝透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述干燥時(shí)間為15～30h，干燥溫度為80～90℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求2...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張樂，周子涵，周天元，陳東順，康健，王泓森，邵岑，陳浩，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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