【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于難熔金屬合金高溫結構及功能材料制備，具體涉及一種制備細晶高塑性ta-w合金板材的方法。
技術介紹
1、ta-w合金是由高密度、高熔點的鉭和鎢構成的連續固溶體單相二元合金，是鉭合金中非常重要的一種，應用于耐高溫、沖擊及耐腐蝕等一些極端苛刻的工況環境。高鎢鉭合金一般指w含量為8％以上的ta-w合金，其具有更高的室溫和高溫強度，因此這些鉭鎢合金是耐熱沖刷構件更好的候選材料，因為具有高密度，高熔點，耐腐蝕性好，良好加工性、焊接性等特點，近些年來已逐漸應用于兵器、航空航天等領域。目前應用成熟高鎢鉭合金主要有taw10和taw12，而taw13合金還處于實驗室研究階段。作為難熔金屬合金，一般采用真空電子束熔煉方法制備，電子束熔煉的鎢鉭鑄錠雜質和間隙元素含量低，成分均勻，氧含量很容易控制在0.01％以下。但電子束熔煉ta-w合金有兩大難點問題：(1)熔煉所用的燒結條制備難度大；由于ta和w都是高熔點高比重元素，都屬于難燒結的材料，一般固相燒結致密度低，導致熔煉無法進行，而液相燒結需要更高的溫度，設備能力無法達到；(2)電子束的鑄錠晶粒粗大，鉭鎢合金電子熔煉鑄錠晶粒尺寸可達2mm～3mm以上。粗大的晶粒嚴重影響了鉭鎢合金的強度和塑性，后續必須經過擠壓或鍛造開坯進行適當改善。一般采用電子束熔煉的ta-w合金經擠壓、鍛造、軋制等壓力加工后晶粒尺寸為90μm～130μm，延伸率為15％～30％，這指標與工程實際需求還有一定差距。高鎢鉭合金由于強度大，易氧化，使壓力加工和成型變得困難，擠壓、鍛造和熱軋等熱加工往往在1000℃以上的溫度進行
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種制備細晶高塑性ta-w合金板材的方法。該方法通過在原料中加入sc2o3粉獲得細晶的ta-w合金錠組織，結合采用高溫多向往復模鍛加自由鍛消除鑄造后柱狀晶使組織更加均勻，再采用鋼板包覆熱軋，阻止了ta-w合金板材的氧化，使得ta-w合金板材組織均勻且晶粒細化，大幅提高ta-w合金板材的塑性，解決了鎢鉭合金熔煉加工后晶粒粗大、塑性變差的難題。
2、為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為：一種制備細晶高塑性ta-w合金板材的方法，其特征在于，該方法在ta-w合金制備原料中加入sc2o3粉并混勻制備成燒結條，然后進行電子束熔煉，再經多向往復模鍛加自由鍛、包套軋制，制備得到ta-w合金板材；所述ta-w合金板材的材質為高w含量的taw10、taw12或taw13合金。
3、上述的一種制備細晶高塑性ta-w合金板材的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
4、步驟一、將ta粉、w粉、sc2o3粉置于混料機中混合均勻，并壓制成坯條，將坯條置于真空碳管爐內進行高溫燒結，得到燒結條；
5、步驟二、將步驟一中得到的燒結條進行2次電子束熔煉，得到ta-w合金錠；
6、步驟三、將步驟二中得到的ta-w合金錠分割后采用鍛錘或壓力機進行高溫多向往復模鍛加自由鍛，得到鍛坯；
7、步驟四、將步驟三中得到的鍛坯機加工去除缺陷；
8、步驟五、將步驟四中經去除缺陷后的鍛坯采用鋼板包套進行包覆焊接，然后進行熱軋，得到ta-w合金板材。
9、首先，本專利技術在制備燒結條時加入了sc2o3粉，利用sc2o3中的o元素與ta粉w粉中的雜質c、s等元素結合以去除雜質。由于sc原子半徑和ta原子半徑的差異，滲入后會使基體晶格畸變，從而產生一定數量的位錯和空位等缺陷，這為w原子提供了快速擴散通道，促進了燒結條的致密化和w元素的均勻化。同時，由于ta和w均屬于難燒結的材料，而sc的熔點相對較低，其在燒結過程中出現液相流動，促進了燒結條的致密化。此外，含有少量sc2o3的燒結條在后續電子束熔煉時，更多的高熔點細小化合物以及富含sc原子的溶質在凝固過程中被推向固液界面并在此處富集，造成此處溶質濃度升高導致成分過冷度增加，阻礙熔池凝固晶體相的長大，隨著熔煉的繼續sc元素揮發殆盡，而晶粒保持著凝固時細小的狀態，從而得到細晶的ta-w合金錠。
10、其次，雖然添加sc2o3后ta-w合金錠的晶粒得到細化，但仍保持大量鑄態柱狀晶，通常需要進行擠壓開坯，而稀有難熔金屬材料擠壓溫度高，擠壓速度快，因此對擠壓設備、模具要求很高。對此，本專利技術采用熔煉后直接鍛造開坯的工藝，使得鑄態柱狀晶破碎來改善塑性。由于常規的鍛造拍扁、整形的自由鍛方式難以形成三向壓應力來充分破碎晶粒，本專利技術采用高溫多向往復模鍛加自由鍛鐓粗，模擬擠壓產生的三向壓應力充分破碎了鑄造產生的柱狀晶，形成細密均勻的顯微組織，從而得到細晶的鍛坯。
11、再次，鉭及鉭合金在400℃以上開始吸氧，氧在鉭及鉭合金中具有固溶強化的作用，使其硬度增加1～3倍，但卻大大降低鉭及鉭合金的塑性，因此，鉭及鉭合金中固溶的氧作為損害塑韌性的有害元素，要盡量減少或去除，且在高溫鍛造后必須將缺陷和吸氧層去除干凈再進行下一步加工。對此，本專利技術采用包覆軋制工藝，將鍛坯封裝在鋼板包套中，在加熱爐中保溫后進行熱軋，使得包套與鍛坯同時變形，軋制完成后用稀鹽酸可將包套去除，軋制過程中由于包套保護，鍛坯無任何氧化和裂紋存在，有效避免了ta-w合金板材在熱軋中的氧化，凈化了晶界，結合后續真空熱處理實現再結晶退火，大大提高了ta-w合金板材的塑性。
12、上述的一種制備細晶高塑性ta-w合金板材的方法，其特征在于，步驟一中所述ta粉、w粉的粒徑不超過320目，sc2o3粉的粒徑不超過500目，且sc2o3粉的配入質量為ta粉、w粉和sc2o3粉總質量的0.05％～0.1％。本專利技術控制加入微量的sc2o3粉，使其熔煉后揮發殆盡，保持原有ta-w合金的成分。
13、上述的一種制備細晶高塑性ta-w合金板材的方法，其特征在于，步驟一中所述高溫燒結的制度為：在真空度不超過5.0×10-1pa的條件下，首先在3h內升溫至1700℃并保溫4h，然后在1h內升溫至2100℃～2400℃并保溫6h～8h，完成預合金化，再從爐溫降至100℃以下出爐。本專利技術通過控制高溫燒結的制度，采用階段升溫的方式逐步去除氧、氮、氫氣體雜質以及低熔點、易揮發元素，使得各原料粉末經預合金化形成穩定致密結構，并將爐溫降至100℃以下出爐有效阻止氧化。
14、上述的一種制備細晶高塑性ta-w合金板材的方法，其特征在于，步驟二中所述燒結條經捆扎成電極后進行2次真空電子束熔煉，其中，第1次真空電子束熔煉的速度為30kg本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種制備細晶高塑性Ta-W合金板材的方法，其特征在于，該方法在Ta-W合金制備原料中加入Sc2O3粉并混勻制備成燒結條，然后進行電子束熔煉，再經多向往復模鍛加自由鍛、包套軋制，制備得到Ta-W合金板材；所述Ta-W合金板材的材質為高W含量的TaW10、TaW12或TaW13合金。
2.根據權利要求1所述的一種制備細晶高塑性Ta-W合金板材的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的一種制備細晶高塑性Ta-W合金板材的方法，其特征在于，步驟一中所述Ta粉、W粉的粒徑不超過320目，Sc2O3粉的粒徑不超過500目，且Sc2O3粉的配入質量為Ta粉、W粉和Sc2O3粉總質量的0.05％～0.1％。
4.根據權利要求2所述的一種制備細晶高塑性Ta-W合金板材的方法，其特征在于，步驟一中所述高溫燒結的制度為：在真空度不超過5.0×10-1Pa的條件下，首先在3h內升溫至1700℃并保溫4h，然后在1h內升溫至2100℃～2400℃并保溫6h～8h，完成預合金化，再從爐溫降至100℃以下出爐。
5.根據權利要求2所述
6.根據權利要求2所述的一種制備細晶高塑性Ta-W合金板材的方法，其特征在于，步驟三中所述高溫多向往復模鍛加自由鍛采用電阻爐加熱至1100℃～1300℃，保溫時間為50min，終鍛溫度為900℃，且采用摔模進行不少于2次的多向模鍛，相鄰各道次鍛造采用的摔模模膛內徑D間隔5mm～10mm，摔模開口處倒角R＝(0.4～0.5)D，鍛坯鐓粗比小于1.7。
7.根據權利要求2所述的一種制備細晶高塑性Ta-W合金板材的方法，其特征在于，步驟四中采用刨床將鍛坯的六個面刨去3mm～5mm厚度，直至氧化皮和裂紋缺陷徹底去除干凈。
8.根據權利要求2所述的一種制備細晶高塑性Ta-W合金板材的方法，其特征在于，步驟五中所述鋼板包套材質為Q235鋼，厚度為2mm～3mm，采用氬弧焊接；所述熱軋的加熱溫度為800℃～1100℃，保溫時間為50min，道次變形量為5％～15％，采用的軋制設備為兩輥或四輥板材軋機。
9.根據權利要求2所述的一種制備細晶高塑性Ta-W合金板材的方法，其特征在于，步驟五中所述熱軋后采用稀鹽酸去除鋼板包套，再進行真空熱處理，真空熱處理制度為：在1280℃～1500℃保溫1h～3h，且真空熱處理的加熱、保溫和冷卻過程中保持真空度為5.0×10-2Pa～5×10-4Pa。
...【技術特征摘要】
1.一種制備細晶高塑性ta-w合金板材的方法，其特征在于，該方法在ta-w合金制備原料中加入sc2o3粉并混勻制備成燒結條，然后進行電子束熔煉，再經多向往復模鍛加自由鍛、包套軋制，制備得到ta-w合金板材；所述ta-w合金板材的材質為高w含量的taw10、taw12或taw13合金。
2.根據權利要求1所述的一種制備細晶高塑性ta-w合金板材的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的一種制備細晶高塑性ta-w合金板材的方法，其特征在于，步驟一中所述ta粉、w粉的粒徑不超過320目，sc2o3粉的粒徑不超過500目，且sc2o3粉的配入質量為ta粉、w粉和sc2o3粉總質量的0.05％～0.1％。
4.根據權利要求2所述的一種制備細晶高塑性ta-w合金板材的方法，其特征在于，步驟一中所述高溫燒結的制度為：在真空度不超過5.0×10-1pa的條件下，首先在3h內升溫至1700℃并保溫4h，然后在1h內升溫至2100℃～2400℃并保溫6h～8h，完成預合金化，再從爐溫降至100℃以下出爐。
5.根據權利要求2所述的一種制備細晶高塑性ta-w合金板材的方法，其特征在于，步驟二中所述燒結條經捆扎成電極后進行2次真空電子束熔煉，其中，第1次真空電子束熔煉的速度為30kg/h～60kg/h，第2次真空電子束熔煉的速度為25kg/h～45kg/h，兩次真空...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王暉，張文，孫朔，張新，馮錚，李建峰，
申請(專利權)人：西北有色金屬研究院，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。