【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及化工分離，具體涉及一種分離甲醇-甲縮醛混合物的方法。
技術(shù)介紹
1、甲縮醛（二甲氧基甲烷）是一種無色澄清、易揮發(fā)的可燃液體，具有類似氯仿的氣味及刺激性氣味。甲縮醛的化學性質(zhì)穩(wěn)定，對堿較為穩(wěn)定，但在加熱條件下易與與稀鹽酸反應(yīng)分解為甲醛和甲醇。甲縮醛具有良好的溶解性，可溶于水及多種有機溶劑。
2、甲縮醛在工業(yè)領(lǐng)域具有廣泛的用途。它可作為溶劑應(yīng)用于化妝品、藥品、工業(yè)汽車用品、殺蟲劑、橡膠工業(yè)、油漆、油墨等產(chǎn)品生產(chǎn)過程中。此外，甲縮醛具有良好的去油污能力和揮發(fā)性，作為清潔劑使用，可替代含氯溶劑，減少揮發(fā)性有機物（vocs）的排放。
3、然而，在甲縮醛的生產(chǎn)過程中，由于其與甲醇存在共沸現(xiàn)象，采用簡單的精餾分離方式難以獲得滿足工業(yè)生產(chǎn)需要的高純度甲縮醛產(chǎn)品。因此，開發(fā)一種能夠高效分離甲縮醛與甲醇的方法，對于提高甲縮醛的純度和分離效率具有重要的現(xiàn)實意義。
4、目前，甲醇-甲縮醛混合體系的分離方法主要有兩種，一種是變壓精餾法，即利用壓力變化來改變組分的相對揮發(fā)性，從而分離混合物。如中國專利技術(shù)專利申請cn104761430a公開了一種變壓熱耦合精餾分離甲縮醛與甲醇的工藝，該工藝將甲醇與甲縮醛混合溶液泵入低壓塔，利用甲醇與甲縮醛的共沸特性，從低壓精餾塔底部獲得甲醇產(chǎn)品；而塔頂共沸溶液則進入高壓精餾塔，利用甲醇-甲縮醛混合溶液相對揮發(fā)度變化，從高壓精餾塔塔釜獲得甲縮醛產(chǎn)品，塔頂共沸物則循環(huán)至低壓精餾塔。該工藝操作較為復雜，且設(shè)備成本和能耗成本均較高。另一種為萃取精餾法，該法通過引入萃取劑，改變原溶液
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對上述甲醇-甲縮醛混合體系的分離方法存在的工藝操作復雜、設(shè)備成本和能耗成本較高等技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供一種分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，利用分離過程耦合強化原理，將nmp廢液精制過程與甲醇/甲縮醛分離過程耦合，利用nmp脫輕廢液與甲醇、甲縮醛沸點的顯著差異，以nmp脫輕廢液為萃取劑，依次實現(xiàn)甲醇-甲縮醛混合液中甲縮醛、甲醇的分離精制，并實現(xiàn)能量的梯次化利用，節(jié)能降耗。
2、本專利技術(shù)提供的分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，nmp廢液經(jīng)預熱獲得nmp熱廢液，nmp熱廢液進入脫輕裝置，脫除nmp廢液中輕組分雜質(zhì)，獲得nmp脫輕廢液；以nmp脫輕廢液為萃取劑，nmp脫輕廢液進入萃取精餾塔與甲醇-甲縮醛混合液逆流接觸，于萃取精餾裝置頂部獲得純度高于99.9?wt%的甲縮醛；萃取精餾裝置底部獲得的混合液進入甲醇精制裝置，于甲醇精制裝置頂部獲得純度高于99.0?wt%的甲醇，底部獲得nmp一次脫輕廢液；nmp一次脫輕廢液進入脫重裝置，脫重裝置頂部獲得的nmp蒸汽循環(huán)用于與nmp廢液進行熱量交換，脫重裝置底部脫除重組分雜質(zhì)。
3、進一步地，nmp廢液的預熱通過與nmp蒸汽經(jīng)預熱裝置進行熱交換實現(xiàn)，回收nmp蒸汽中絕大部分顯熱與潛熱，并獲得nmp熱廢液。其中nmp廢液的進料溫度為室溫，nmp蒸汽的進料溫度為200℃-?300℃。
4、進一步地，nmp廢液中脫除的輕組分雜質(zhì)為常壓沸點低于nmp的物質(zhì)，包含水、甲醇、異丙醇、丙酮、丙二醇甲醚、丙二醇單丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇單丁醚醋酸酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基乙酰胺中的至少兩種。
5、進一步地，脫輕裝置的頂部溫度為40℃-?200℃，底部溫度為150℃-250℃，操作壓力為0.4?atm?~?3.0?atm，理論塔板數(shù)為15?-?40塊，回流比為0.5?-?5。
6、進一步地，nmp脫輕廢液中的nmp含量為80.0?wt%?-?99.0?wt%。
7、進一步地，萃取精餾裝置中，nmp脫輕廢液的進料溫度為150℃-?250℃，nmp脫輕廢液與甲醇-甲縮醛混合液的進料質(zhì)量流率之比為0.2~10:1，萃取精餾裝置的操作壓力為0.4atm?~?3.0?atm，萃取精餾裝置的頂部溫度為30?-?60℃，底部溫度為80?-?150℃，回流比為2?-?10。
8、進一步地，甲醇精制裝置的頂部溫度為30℃-?90℃，底部溫度為150℃-?250℃，操作壓力為0.4?atm?~?3.0?atm，回流比為1?-?10。
9、進一步地，脫重裝置的頂部溫度為170℃-?250℃，底部溫度為200℃-?300℃，操作壓力為常壓。
10、上述回流比是指從精餾或精制裝置頂部頂返回裝置內(nèi)的回流液質(zhì)量流量與裝置頂部產(chǎn)品質(zhì)量流量的比值。
11、本專利技術(shù)的有益效果在于：
12、本專利技術(shù)以nmp脫輕廢液為萃取劑，利用分離過程的耦合強化，實現(xiàn)甲醇和甲縮醛共沸體系分離，不僅能夠使得甲縮醛和甲醇的質(zhì)量濃度均高達99wt%以上，而且能夠明顯降低生產(chǎn)物耗和能耗成本。
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1.一種分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，NMP廢液經(jīng)預熱獲得NMP熱廢液，NMP熱廢液進入脫輕裝置，脫除NMP廢液中輕組分雜質(zhì)，獲得NMP脫輕廢液；以NMP脫輕廢液為萃取劑，NMP脫輕廢液進入萃取精餾塔與甲醇-甲縮醛混合液逆流接觸，于萃取精餾裝置頂部獲得純度高于99.9?wt%的甲縮醛；萃取精餾裝置底部獲得的混合液進入甲醇精制裝置，于甲醇精制裝置頂部獲得純度高于99.0?wt%的甲醇，底部獲得NMP一次脫輕廢液；NMP一次脫輕廢液進入脫重裝置，脫重裝置頂部獲得的NMP蒸汽循環(huán)用于與NMP廢液進行熱量交換，脫重裝置底部脫除重組分雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，NMP廢液的預熱通過與NMP蒸汽經(jīng)預熱裝置進行熱交換實現(xiàn)，NMP廢液的進料溫度為室溫，NMP蒸汽的進料溫度為200℃-?300℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，NMP廢液中脫除的輕組分雜質(zhì)為常壓沸點低于NMP的物質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，所述輕組分雜質(zhì)包
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，所述脫輕裝置的頂部溫度為40℃-?200℃，底部溫度為150℃-250℃，操作壓力為0.4?atm?~?3.0?atm，理論塔板數(shù)為15?-?40塊，回流比為0.5?-?5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，所述NMP脫輕廢液中的NMP含量為80.0?wt%?-?99.0?wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，所述萃取精餾裝置中，NMP脫輕廢液的進料溫度為150℃-?250℃，NMP脫輕廢液與甲醇-甲縮醛混合液的進料質(zhì)量流率之比為0.2~10：1，萃取精餾裝置的操作壓力為0.4?atm?~?3.0?atm，萃取精餾裝置的頂部溫度為30?-?60℃，底部溫度為80?-?150℃，回流比為2?-?10。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，所述甲醇精制裝置的頂部溫度為30℃-?90℃，底部溫度為150℃-?250℃，操作壓力為0.4?atm?~?3.0atm，回流比為1?-?10。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，所述脫重裝置的頂部溫度為170℃-?250℃，底部溫度為200℃-?300℃，操作壓力為常壓。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，nmp廢液經(jīng)預熱獲得nmp熱廢液，nmp熱廢液進入脫輕裝置，脫除nmp廢液中輕組分雜質(zhì)，獲得nmp脫輕廢液；以nmp脫輕廢液為萃取劑，nmp脫輕廢液進入萃取精餾塔與甲醇-甲縮醛混合液逆流接觸，于萃取精餾裝置頂部獲得純度高于99.9?wt%的甲縮醛；萃取精餾裝置底部獲得的混合液進入甲醇精制裝置，于甲醇精制裝置頂部獲得純度高于99.0?wt%的甲醇，底部獲得nmp一次脫輕廢液；nmp一次脫輕廢液進入脫重裝置，脫重裝置頂部獲得的nmp蒸汽循環(huán)用于與nmp廢液進行熱量交換，脫重裝置底部脫除重組分雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，nmp廢液的預熱通過與nmp蒸汽經(jīng)預熱裝置進行熱交換實現(xiàn)，nmp廢液的進料溫度為室溫，nmp蒸汽的進料溫度為200℃-?300℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，nmp廢液中脫除的輕組分雜質(zhì)為常壓沸點低于nmp的物質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的分離甲醇-甲縮醛混合物的方法，其特征在于，所述輕組分雜質(zhì)包含水、甲醇、異丙醇、丙酮、丙二醇甲醚、丙二醇單丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇單丁醚醋酸酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基乙酰胺中的至少兩種。
5.根據(jù)權(quán)利...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李泳霖，熊倩，劉華杰，蒲紫萍，顏煒偉，陽海，
申請(專利權(quán))人：湖南工程學院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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