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    一種鋁摻雜亞微米級磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法技術

    技術編號:44514679 閱讀:3 留言:0更新日期:2025-03-07 13:10
    本發明專利技術涉及鋰離子電池電極材料技術領域,一種鋁摻雜亞微米級磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法。針對磷酸錳鐵鋰正極材料較低的電導率和離子遷移速率,以及循環性能和倍率性能較低的問題,本發明專利技術以氧化鋁作為摻雜劑,采用共沉淀法和固相燒結法制備了一種亞微米級磷酸錳鐵鋰LiMn0.6Fe0.4PO4@C/Al正極材料。通過電化學性能測試,0.1C電流下實施例首圈放電比容量高達164.3mAh·g?1。0.5C電流下經過100圈的充放電循環后,實施例材料的放電比容量為124.4mAh·g?1,容量保有率高達91.6%,比對比例材料高出9.7%。實施例的倍率性能也顯著提高,在高倍率條件下也能保持較高的放電比容量。本發明專利技術制備方法簡單、操作安全、綠色環保,能夠使磷酸錳鐵鋰正極材料的循環和倍率性能明顯提升。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于鋰離子電池電極材料,尤其涉及一種鋁摻雜亞微米級磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法。


    技術介紹

    1、隨著可持續能源供應需求的日益增長,鋰離子電池作為一種能量轉換和存儲系統,已成為主要關注點。近年來,鋰離子電池的研究主要集中在提高其電極的能量密度和性能。然而,對安全問題的關注阻礙了層狀正極三元材料(如ncm)最大可逆容量的利用。相比于三元材料,橄欖石結構的磷酸鐵鋰正極材料因其優越的結構穩定性、優異的安全性、高比容量以及鐵元素(fe)和磷元素(p)的天然豐富度而極具競爭力。但與層狀正極材料相比,磷酸鐵鋰材料的氧化還原電位較低,這導致能量密度較低,限制了其廣泛應用。為了克服能量密度的限制,一種有效的途徑是使用具有橄欖石結構的磷酸錳鐵鋰(limnxfe1-xpo4)正極材料。該材料通過在lifepo4結構中用mn取代部分fe,使得limnxfe1-xpo4材料可以同時兼具lifepo4的循環穩定性以及limnpo4高工作電壓的優點,從而成為高能量密度的鋰離子電池系統的研究熱點。

    2、然而,磷酸錳鐵鋰材料的充放電比容量和倍率性能受到其自身較低的電導率和鋰離子遷移速率的阻礙。為了解決這些問題,研究者們通過表面包覆、離子摻雜、形貌調控等改性手段來提高磷酸錳鐵鋰材料的電化學性能。一般來看,納米或亞微米級顆??梢钥s短鋰離子和電子之間的擴散路徑,同時,導電材料或金屬化合物的摻雜和包覆可以顯著提高電子導電性,使得電子在鋰化和脫鋰過程中能夠快速傳輸。

    3、本專利技術在共沉淀法和固相燒結法的基礎上,提供一種鋁摻雜亞微米級磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法。其制備方法簡單,且能夠有效提升磷酸錳鐵鋰正極材料的可逆容量、循環穩定性和倍率性能。


    技術實現思路

    1、專利技術目的:針對磷酸錳鐵鋰正極材料本身存在的問題,本專利技術提供一種鋁摻雜亞微米級磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法。其制備方法簡單,能夠有效提升磷酸錳鐵鋰正極材料的可逆容量、循環穩定性和倍率性能。

    2、技術方案:本專利技術采用共沉淀法、固相燒結法制備了一種鋁摻雜亞微米級磷酸錳鐵鋰正極材料limn0.6fe0.4po4@c/al。

    3、本專利技術采用對照實驗法,具體合成步驟如下:

    4、s1:用天平稱取定量的一水合硫酸錳、七水合硫酸亞鐵和抗壞血酸,將其完全溶解在100ml去離子水中,記為溶液a。

    5、s2:用天平稱取定量的二水合草酸和一水合草酸銨,將其完全溶解在100ml去離子水中,記為溶液b。

    6、s3:將溶液a置于50℃水浴鍋中,將溶液b通過蠕動泵逐滴加入溶液a并不斷攪拌。

    7、s4:用氨水將ab混合溶液的ph調節為3,然后在50℃的水浴條件下不斷攪拌反應數小時。

    8、s5:待反應完全,利用離心機分離上層清液與沉淀后,將沉淀轉移至布氏漏斗中,用去離子水和乙醇反復洗滌至中性。

    9、s6:將其放入烘箱中,充分干燥后,研磨、過篩,得到二水合草酸錳鐵前驅體。

    10、s7:用天平稱取定量前驅體、磷酸二氫鋰、葡萄糖混合,得到混合物a。

    11、s8:將混合物a與氧化鋁粉末(0‰wt、2‰wt)放入球磨罐,并加入適量乙醇,使用行星球磨機將材料混合均勻。

    12、s9:取出后放入烘箱,充分干燥。

    13、s10:研磨后,在管式爐中煅燒。待冷卻后取出,經研磨、過篩,即可得到0‰和2‰al摻雜的亞微米級limn0.6fe0.4po4@c/al材料。

    14、將上述兩種材料作為鋰離子電池正極,進行電化學性能測試。

    15、有益效果:與磷酸錳鐵鋰正極材料的其他改性方法相比,本專利技術的方法更為簡單,且綠色環保。本專利技術通過對比實驗發現:有瓊脂輔助制備的富鋰錳基正極材料的循環穩定性和倍率性能明顯提高,并且首次放電比容量也很高。這對富鋰錳基正極材料的發展具有實際意義。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種鋁摻雜亞微米級磷酸錳鐵鋰正極材料,其特征在于:以氧化鋁作為摻雜劑,采用共沉淀法和固相燒結法制備了一種亞微米級正極材料LiMn0.6Fe0.4PO4@C/Al。其制備方法簡單、操作安全,綠色環保,所制備的材料顆粒均勻致密,使磷酸錳鐵鋰正極材料的循環性能和倍率性能明顯提升。

    2.根據權利要求1所述的鋁摻雜亞微米級磷酸錳鐵鋰正極材料,其特征在于:制備方法簡單、操作安全、綠色環保。

    3.根據權利要求1所述的鋁摻雜亞微米級磷酸錳鐵鋰正極材料,其特征在于:加入適量的氧化鋁作為摻雜劑,使合成的磷酸錳鐵鋰正極材料LiMn0.6Fe0.4PO4@C/Al電化學性能提升。

    4.根據權利要求1所述的鋁摻雜亞微米級磷酸錳鐵鋰正極材料,其特征在于:鋁摻雜量為2‰wt,葡萄糖混合量為5%wt,反應過程水浴溫度為50℃,混合后球磨4h以上。

    【技術特征摘要】

    1.一種鋁摻雜亞微米級磷酸錳鐵鋰正極材料,其特征在于:以氧化鋁作為摻雜劑,采用共沉淀法和固相燒結法制備了一種亞微米級正極材料limn0.6fe0.4po4@c/al。其制備方法簡單、操作安全,綠色環保,所制備的材料顆粒均勻致密,使磷酸錳鐵鋰正極材料的循環性能和倍率性能明顯提升。

    2.根據權利要求1所述的鋁摻雜亞微米級磷酸錳鐵鋰正極材料,其特征在于:制備方法簡單、操作安...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:劉強周煬,
    申請(專利權)人:天津理工大學
    類型:發明
    國別省市:

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