【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于含能化合物制備工藝領域，具體涉及一種五氨基四唑硝酸鹽的制備方法。
技術介紹
1、四唑類含能化合物因其含氮量高且潛在的高能量而收到了廣泛的關注，其中5-氨基四唑硝酸鹽(ch4n6o3)含氮量為56.75％，氧平衡為-10.8％，作為產氣劑具有良好和推進劑組分具有良好的應用前景。除此之外，5-氨基四唑硝酸鹽計算爆速高達8900m/s,是一種潛在的民用炸藥代替品。
2、目前關于5-氨基四唑硝酸鹽合成工藝的報道均為5-氨基四氮唑(5-at)與硝酸在不同溫度下直接反應制得。s.p.burns等首先5-at與濃硝酸(65％)在冰水浴中反應1h，加入蒸餾水后煮沸，室溫下冷卻結晶(burns?s?p,khandhadia?p?s.method?of?formulating?agas?generant?composition:us,us6475312?b1[p].)moritzvon等采用相反的方式，將5-atat與濃硝酸(65％)混合后，先在沸水浴中反應，然后在冰水浴中結晶(m?von?denffer,tkramer?g,et?al.propellants?explosives?pyrotechnics,2010,30(3):191-195.)。孟令橋在70～75℃條件下5-at與濃硝酸(65％)持續反應1.5h，產率為88.91％(孟令橋.雙四唑肼及氨基四唑含能鹽合成及性能研究[d].北京:北京理工大學,2010.)。馬桂霞等在70℃熱水浴中反應1h，產率為65％(ma?g?x,zhang?t?l,zhang?h?g
技術實現思路
1、為了解決現有方法存在的反應條件苛刻、原料過度浪費、產物中原料雜質比較多的問題，本專利技術的目的在于提供一種綠色可循環的5-氨基四唑硝酸鹽制備方法。該方法通過引入堿性溶液溶解5-at以及母液循環的方式，實現了具有高產率、低廢水量以及連續循環特征的5-氨基四唑硝酸鹽制備工藝，為5-氨基四唑硝酸鹽的規模化應用提供可靠的工藝方案。
2、實現本專利技術目的的技術解決方案是：一種5-氨基四唑硝酸鹽制備方法，具體包括如下步驟：
3、水浴條件下，將濃硝酸滴加入五氨基四氮唑的堿溶液中發生酸堿反應并保溫反應一定時間，冷卻洗滌便可制備目標產物。
4、較佳的，堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化銨(氨水)中任意一種，優選為氫氧化鈉。
5、較佳的，五氨基四唑在堿溶液的濃度為7.8wt.％～20.3wt.％，優選7.8wt.％～14.5wt.％。
6、較佳的，五氨基四氮唑的堿溶液中，五氨基四氮唑與堿的摩爾比為1:0.5～1.5，優選1:0.5～1.0。
7、較佳的，濃硝酸的滴加時間不大于5min。
8、較佳的，酸堿反應溫度不高于80℃，優選25℃～45℃。
9、較佳的，酸堿反應時間為2～15min，優選2～5min。
10、較佳的，反應在攪拌條件下進行。
11、與現有技術相比，本專利技術利用五氨基四氮唑在堿性溶液中溶解度增加的特征，將現有技術中的固-液相反應轉化為液-液相反應，減少了硝酸的使用量和廢液的產生，提高產品的純度以及結晶品質，可用于民用炸藥、推進劑以及產氣劑中。
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1.一種5-氨基四唑硝酸鹽的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中任意一種，優選為氫氧化鈉。
3.?如權利要求1所述的方法，其特征在于，五氨基四唑在堿溶液的濃度為7.8wt.%?~20.3wt.%，優選7.8wt.%~14.5?wt.%。
4.?如權利要求1所述的方法，其特征在于，五氨基四氮唑的堿溶液中，五氨基四氮唑與堿的摩爾比為1:?0.5~1.5，優選1:?0.5~1.0。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，濃硝酸的滴加時間不大于5min。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，酸堿反應溫度不高于80℃，優選室溫~45℃。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，酸堿反應時間為2~15min，優選2~5min。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，反應在攪拌條件下進行。
【技術特征摘要】
1.一種5-氨基四唑硝酸鹽的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中任意一種，優選為氫氧化鈉。
3.?如權利要求1所述的方法，其特征在于，五氨基四唑在堿溶液的濃度為7.8wt.%?~20.3wt.%，優選7.8wt.%~14.5?wt.%。
4.?如權利要求1所述的方法，其特征在于，五氨基四氮唑的堿溶液中，五氨基四氮...
【專利技術屬性】
技術研發人員：朱順官，陳世勇，易鎮鑫，張琳，李燕，
申請(專利權)人：南京理工大學，
類型：發明
國別省市：
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