【技術實現步驟摘要】
本公開涉及一種1,3-丁二醇制品。本申請主張2019年9月5日在日本申請的日本特愿2019-162351號和日本特愿2019-162352號、2020年1月7日在日本申請的日本特愿2020-001084號的優先權，將其內容援引至本申請中。
技術介紹
1、1,3-丁二醇是無色透明、無味的液體，具備低揮發性、低毒性、高吸濕性等性質，化學穩定性優異。因此，1,3-丁二醇的用途以各種合成樹脂、表面活性劑的原料為首，橫跨化妝品、吸濕劑、高沸點溶劑、防凍液的原材料等多方面。特別是近年來，1,3-丁二醇作為保濕劑具有優異的性質，這備受矚目，擴大了在化妝品行業的需求。
2、通過現有的制造方法得到的1,3-丁二醇有時會因副產物的影響而具有臭氣。此外，即使在剛制造后是透明的產品，有時也會發生由經時引起的著色，在長期儲存時成為問題。
3、在使用化妝品及使用后的保管時，該化妝品會暴露在空氣中。此外，在制造化妝品時，通常會在空氣氣氛下進行作業，而且出于滅菌等目的有時也會加熱。在將通過現有的方法得到的1,3-丁二醇用于化妝品的情況下，有時因空氣的存在、加熱的影響而會產生著色。
4、此外，通過現有的制造方法得到的1,3-丁二醇當以含有水的狀態經過長時間，會存在酸濃度(酸度)上升這樣的問題。酸濃度上升的原因尚不明確，但認為與粗1,3-丁二醇中包含的副產物相關。
5、化妝品通常含水，從制造到普通消費者實際使用為止需要長時間。此外，對于化妝品，從保存穩定性等觀點考慮，對液性進行嚴密地調整。在將通過現有的方法得到的1,
6、為了解決這樣的問題，要求從粗1,3-丁二醇去除副產物，使1,3-丁二醇高純度化。
7、作為得到純度高的1,3-丁二醇的方法，提出了如下方法：對于通過丁醇醛類的氫還原得到的粗1,3-丁二醇，添加苛性鈉并進行蒸餾。此外，提出了如下方法等：在去除了高沸點物的粗1,3-丁二醇中添加堿金屬堿并加熱處理后，使1,3-丁二醇餾出并將堿金屬化合物和高沸點物以殘渣形式分離，接著從1,3-丁二醇餾分蒸餾除去低沸點物(專利文獻1～6)。如此，為了得到純度高的1,3-丁二醇，提出了各種1,3-丁二醇的純化方法。
8、現有技術文獻
9、專利文獻
10、專利文獻1：日本特開平7-258129號公報
11、專利文獻2：國際公開第00/07969號
12、專利文獻3：日本特開2001-213822號公報
13、專利文獻4：日本特開2001-213824號公報
14、專利文獻5：日本特開2001-213825號公報
15、專利文獻6：日本特開2001-213828號公報
技術實現思路
1、專利技術要解決的問題
2、然而，由這些純化方法得到的1,3-丁二醇制品，也依然存在如下問題：含有副產物、具有臭氣。此外，存在如下問題：發生由經時引起的著色。而且，存在如下問題：若含水，則酸濃度會因經時而上升。
3、因此，本公開的目的在于提供一種無色無味、不易發生由經時引起的著色、而且即使在含水的狀態下也不易發生由經時引起的酸濃度上升的、高純度的1,3-丁二醇制品。
4、技術方案
5、本公開的專利技術人等為了實現上述目的而反復進行了研究，結果查明了，通過現有的制造方法得到的1,3-丁二醇制品的酸濃度上升的原因之一在于，1,3-丁二醇制品中包含的副產物在水的存在下水解而產生有機酸(例如乙酸)。并且發現，通過對粗1,3-丁二醇的制造方法進行改良，可以得到無色無味、不易發生由經時引起的著色、而且即使在含水的狀態下也不易發生由經時引起的酸濃度上升的、高純度的1,3-丁二醇制品。本公開是基于這些見解而完成的。
6、即，在本公開中，提供了一種1,3-丁二醇制品，其在下述條件的氣相色譜法分析中，
7、將1,3-丁二醇的峰的相對保留時間設為1.0時，在相對保留時間1.6～1.8的范圍內出現的峰的面積率為2000ppm以下。
8、(氣相色譜法分析的條件)
9、分析柱：固定相為二甲基聚硅氧烷的柱(膜厚1.0μm×長度30m×內徑0.25mm)。
10、升溫條件：以5℃/分鐘從80℃升溫至120℃后，以2℃/分鐘升溫至160℃并保持2分鐘。進而，以10℃/分鐘升溫至230℃，在230℃下保持18分鐘。
11、試樣導入溫度：250℃。
12、載氣：氦。
13、柱的氣流量：1ml/分鐘。
14、檢測器和檢測溫度：氫火焰離子化檢測器(fid)，280℃。
15、就上述1,3-丁二醇制品而言，優選的是，在相對保留時間2.3～2.4的范圍內出現的峰的面積率為1000ppm以下。
16、就上述1,3-丁二醇制品而言，優選的是，在相對保留時間1.35～1.45的范圍內出現的峰的面積率為100ppm以下。
17、就上述1,3-丁二醇制品而言，優選的是，在空氣氣氛下、在180℃下保持3小時后的apha為60以下。
18、就上述1,3-丁二醇制品而言，優選的是，將90重量％水溶液在100℃下保持1周后的酸濃度(乙酸換算)為0.002重量％以下。
19、優選的是，上述1,3-丁二醇制品中的1,3-丁二醇為選自由丁醇醛、二聚間羥丁醛(paraldol)以及2,6-二甲基-1,3-二噁烷-4-醇(aldoxane)構成的組中的至少一種化合物的還原體。
20、此外，在本公開中，還提供包含1,3-丁二醇制品的保濕劑。
21、此外，在本公開中，還提供包含所述保濕劑的化妝料。
22、專利技術效果
23、本公開的1,3-丁二醇制品無色無味，不易發生由經時引起的著色，而且即使在含水的狀態下也不易發生由經時引起的酸濃度上升，因此優選用于化妝品、保濕劑等用途。
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1.一種1,3-丁二醇制品，其在下述條件的氣相色譜法分析中，
2.根據權利要求1所述的1,3-丁二醇制品，其中，
3.根據權利要求1所述的1,3-丁二醇制品，其中，
4.根據權利要求2所述的1,3-丁二醇制品，其中，
5.根據權利要求1～4中任一項所述的1,3-丁二醇制品，其中，
6.根據權利要求1～5中任一項所述的1,3-丁二醇制品，其中，
7.根據權利要求1～6中任一項所述的1,3-丁二醇制品，其中，
8.一種保濕劑，其包含權利要求1～7中任一項所述的1,3-丁二醇制品。
9.一種化妝料，其包含權利要求8所述的保濕劑。
【技術特征摘要】
1.一種1,3-丁二醇制品，其在下述條件的氣相色譜法分析中，
2.根據權利要求1所述的1,3-丁二醇制品，其中，
3.根據權利要求1所述的1,3-丁二醇制品，其中，
4.根據權利要求2所述的1,3-丁二醇制品，其中，
5.根據權利要求1～4中任一項所述的1,3-丁...
【專利技術屬性】
技術研發人員：梶川泰照，中西哲朗，手島裕貴，平井雄一郎，小野圭輔，梅原碧，
申請(專利權)人：株式會社大賽璐，
類型：發明
國別省市：
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