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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于固體推進劑,涉及硼酸鹽,具體涉及一種高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法。
技術介紹
1、八氫三硼酸鹽作為癸硼烷制備的中間體和推進劑燃速調節組分在固體導彈推進劑領域具有重要的應用價值,因其提純困難導致成本高昂的問題嚴重制約其應用規模,隨著推進劑行業的發展,其低成本提純方法具有重要前景。
2、現有技術中八氫三硼酸鹽的提純方法主要是利用其銨鹽的離子交換和重結晶,一種物質當其由液態部分凝固成固態時,由于雜質在其液態和固態中的溶解度不同,往往固態中的雜質濃度要低于液態中的雜質濃度,這種現象為分凝作用。利用這種現象可以把物質提純。但因八氫三硼酸銨鹽的溶解度不大,溶解曲線不夠陡峭,重結晶法效率很低,提純效果不理想,并且單次的提純效率不高,需要多次的重結晶才能達到所需的純度。這樣,會大大降低提純后的收率,同時也增加了大量的結晶液。
技術實現思路
1、針對現有技術存在的不足,本專利技術的目的在于,提供一種高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,解決現有技術中的制備方法難以兼顧提純效率和收率的技術問題。
2、為了解決上述技術問題,本專利技術采用如下技術方案予以實現:
3、一種高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,該方法包括以下步驟:
4、步驟一,將八氫三硼鈉鹽粗品和水進行混合溶解;
5、步驟二,溶解后用中性濾紙過濾不溶物得到八氫三硼鈉鹽粗品溶液;
6、步驟三,將八氫三硼鈉鹽粗品溶液通過陰離子交換樹脂,八氫三硼鈉鹽粗品溶液中的陰離子b11h1
7、步驟四,以硫酸溶液為解析劑,進行淋洗和解析,陰離子交換樹脂吸附的陰離子b11h14-洗脫進入溶液中,再以去離子水洗滌陰離子交換樹脂,得到純凈的八氫三硼酸水溶液,陰離子交換樹脂回收待用;
8、步驟五,向步驟四得到的純凈的八氫三硼酸水溶液中滴加氫氧化鍶水溶液至溶液呈中性后析出八氫三硼酸鍶鹽成品,過濾后干燥得到八氫三硼酸鍶鹽。
9、本專利技術還具有如下技術特征:
10、優選的,步驟一中,將八氫三硼鈉鹽粗品和去離子水以質量比1:(5~15)進行混合溶解。
11、進一步優選的,步驟一中,將八氫三硼鈉鹽粗品和去離子水以質量比1:15進行混合溶解。
12、優選的,步驟三中,將八氫三硼鈉鹽粗品溶液以5~20l/h的速度通過陰離子交換樹脂。
13、進一步優選的,步驟三中,將八氫三硼鈉鹽粗品溶液以10l/h的速度通過陰離子交換樹脂。
14、優選的,步驟四中,以5~20l/h的流速進行淋洗和解析。
15、進一步優選的,步驟四中,以10l/h的流速進行淋洗和解析。
16、本專利技術與現有技術相比,具有如下技術效果:
17、(ⅰ)本專利技術的制備方法所得產品純度高,工藝流程簡單,經濟環保,適合工業化生產的特點,綜合收率可達95.0wt.%。
18、(ⅱ)本專利技術的制備方法使用陰離子型離子交換樹脂除去雜質,再通過中和結晶提純,、方法操作方便、提純定量控制便捷,可使硼十一氫十四酸鹽從優級純試劑提純到99.5wt.%的高純度。
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1.一種高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
2.如權利要求1所述的高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,其特征在于,步驟一中,將八氫三硼鈉鹽粗品和去離子水以質量比1:(5~15)進行混合溶解。
3.如權利要求2所述的高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,其特征在于,步驟一中,將八氫三硼鈉鹽粗品和去離子水以質量比1:15進行混合溶解。
4.如權利要求1所述的高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,其特征在于,步驟三中,將八氫三硼鈉鹽粗品溶液以5~20L/h的速度通過陰離子交換樹脂。
5.如權利要求4所述的高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,其特征在于,步驟三中,將八氫三硼鈉鹽粗品溶液以10L/h的速度通過陰離子交換樹脂。
6.如權利要求1所述的高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,其特征在于,步驟四中,以5~20L/h的流速進行淋洗和解析。
7.如權利要求6所述的高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,其特征在于,步驟四中,以10L/h的流速進行淋洗和解析。
【技術特征摘要】
1.一種高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
2.如權利要求1所述的高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,其特征在于,步驟一中,將八氫三硼鈉鹽粗品和去離子水以質量比1:(5~15)進行混合溶解。
3.如權利要求2所述的高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,其特征在于,步驟一中,將八氫三硼鈉鹽粗品和去離子水以質量比1:15進行混合溶解。
4.如權利要求1所述的高純八氫三硼酸鍶鹽的制備方法,其特征在于,步驟三中,將...
【專利技術屬性】
技術研發人員:呂劍,李江偉,張楚宜,孫道安,王民昌,胡銀,張建偉,王志軒,杜詠梅,徐強,李春迎,
申請(專利權)人:西安近代化學研究所,
類型:發明
國別省市:
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