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    一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法技術

    技術編號:44516536 閱讀:2 留言:0更新日期:2025-03-07 13:11
    一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,它屬于相變儲能材料領域。本發明專利技術要解決現有固固相變材料無法同時具備柔性、熱穩定性及可回收性的問題。方法:一、將聚乙二醇與六亞甲基二異氰酸酯溶于DMF中加熱反應;二、加入三聚氰胺和單寧酸加熱反應;三、加入三氯化鐵加熱反應;四、干燥固化。本發明專利技術用于柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于相變儲能材料領域。


    技術介紹

    1、相變材料在相變過程中可以儲存或釋放大量的潛熱,而不需要額外的資源消耗,常用于熱管理領域作為清潔高效的溫度控制材料。通常,相變材料在相變過程中會在剛性固體和流動液體狀態之間轉變。然而,在實際應用環境中,剛性固體難以用于關節、曲面等復雜表面,并且相變后流動液體的泄漏會降低熱管理能力。因此,迫切需要開發一種具有柔性且相變不泄露的固固相變材料。

    2、通常,通過化學方法合成的固固相變材料由于共價鍵的形成而表現出更好的柔韌性和熱穩定性。然而,具有永久交聯結構的固固相變材料通常在損壞后難以回收或再加工成其他形狀,會導致資源的浪費和經濟上的負擔。因此,設計一種結合可回收性和柔性的固固相變材料對于在熱管理方面進行廣泛和長期的應用至關重要。


    技術實現思路

    1、本專利技術要解決現有固固相變材料無法同時具備柔性、熱穩定性及可回收性的問題,進而提供一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法。

    2、一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,它是按以下步驟進行的:

    3、一、將聚乙二醇與六亞甲基二異氰酸酯溶于dmf中,在干燥氮氣環境下,加熱攪拌反應,得到反應體系;

    4、二、在干燥氮氣環境下,將反應體系降溫,然后加入三聚氰胺和單寧酸,升溫后加熱攪拌反應,得到擴鏈和交聯后的反應體系;

    5、三、在干燥氮氣環境下,將擴鏈和交聯后的反應體系降溫,然后加入三氯化鐵,升溫后加熱攪拌反應,得到均勻的藍黑色溶液;>

    6、四、將均勻的藍黑色溶液干燥固化,即完成柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法。

    7、本專利技術的有益效果是:

    8、1、聚乙二醇的端羥基與六亞甲基二異氰酸酯的端異氰酸酯基可以反應形成牢固的氨基甲酸酯鍵,并通過三聚氰胺的胺基和單寧酸的酚羥基擴鏈交聯實現共價鍵交聯網絡,賦予了材料優良的力學性能,并實現固固相變性能。

    9、2、單寧酸的酚羥基與六亞甲基二異氰酸酯中的異氰酸酯基可以反應形成動態交聯的苯酚-氨基甲酸酯鍵,可以在一定溫度斷裂或重組,賦予材料可回收和再加工性能。

    10、3、三氯化鐵中的鐵離子可與單寧酸的酚羥基反應生成配合物,在固固相變材料中形成配位交聯網絡,在改善材料力學性能的同時并賦予材料近紅外光下的光熱性能。

    11、4、結合材料的相變性能和光熱性能,制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料可以利用相變機制儲存太陽能并加以利用,同時可根據應用場景再加工成所需形狀。

    12、附圖明書

    13、圖1為實施例1制備柔性可回收的多酚基固固相變材料的合成路線;

    14、圖2為實施例1制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料的實物圖,a為原始圖,b為彎折后的實物圖,c為折疊成風車后的實物圖;

    15、圖3為實施例1-9制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料的ftir紅外譜圖;

    16、圖4為實施例1-9制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料的拉伸測試曲線;

    17、圖5為實施例1制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料與聚乙二醇10000的相變過程對比圖;

    18、圖6實施例1制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料的pom圖像;a為結晶前,b為結晶時,c為結晶后;

    19、圖7為實施例1-9制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料的dsc曲線;a為放熱過程,b為吸熱過程;

    20、圖8為實施例1、7-9制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料的紫外-可見光-近紅外光的吸收譜圖;

    21、圖9為實施例1、7-9制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料的光照下升溫曲線;

    22、圖10為實施例1、7-9制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料的光照下熱成像效果圖;

    23、圖11為實施例9制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料的光熱循環升降溫曲線;

    24、圖12為實施例9制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料熱修復性能實物圖;

    25、圖13為實施例9制備的柔性可回收的多酚基固固相變材料熱修復3次的循環性能測試,a為拉伸測試,b為dsc曲線,c為光照下升降溫曲線。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于它是按以下步驟進行的:

    2.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的聚乙二醇為真空脫水后的聚乙二醇,且真空脫水具體是在溫度為80℃~90℃的條件下,真空脫水8h~12h;步驟一中所述的DMF為分子篩脫水后的DMF。

    3.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的聚乙二醇的分子量為4000~10000。

    4.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的聚乙二醇與六亞甲基二異氰酸酯的摩爾比為1:(2~2.2);步驟一中所述的聚乙二醇的質量與DMF的體積比為1g:(1~4)mL。

    5.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟一中在溫度為80℃~85℃、攪拌速度為800r/min~1000r/min及干燥氮氣環境下,加熱攪拌反應2h~4h。

    6.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟二中所述的三聚氰胺與單寧酸的摩爾比為1:(0.5~2);步驟二中所述的三聚氰胺中胺基和單寧酸中酚羥基的摩爾總量與步驟一中反應剩余的異氰酸酯的摩爾總量相等。

    7.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟二中在干燥氮氣環境下,將反應體系降溫至60℃~65℃,然后加入三聚氰胺和單寧酸,再以升溫速度為2℃/min~3℃/min升溫至80℃~85℃,在溫度為80℃~85℃、攪拌速度為800r/min~1000r/min及干燥氮氣環境下,加熱攪拌反應2h~4h。

    8.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟三中所述的三氯化鐵的質量為擴鏈和交聯后的反應體系中固含量的0.5%~5%。

    9.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟三中在干燥氮氣環境下,將擴鏈和交聯后的反應體系降溫至60℃~65℃,然后加入三氯化鐵,再以升溫速度為2℃/min~3℃/min升溫至80℃~85℃,在溫度為80℃~85℃、攪拌速度為800r/min~1000r/min及干燥氮氣環境下,加熱攪拌反應2h~4h。

    10.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟四中所述的干燥固化具體是在溫度為60℃~90℃的條件下,真空干燥固化10h~12h。

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    【技術特征摘要】

    1.一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于它是按以下步驟進行的:

    2.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的聚乙二醇為真空脫水后的聚乙二醇,且真空脫水具體是在溫度為80℃~90℃的條件下,真空脫水8h~12h;步驟一中所述的dmf為分子篩脫水后的dmf。

    3.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的聚乙二醇的分子量為4000~10000。

    4.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的聚乙二醇與六亞甲基二異氰酸酯的摩爾比為1:(2~2.2);步驟一中所述的聚乙二醇的質量與dmf的體積比為1g:(1~4)ml。

    5.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟一中在溫度為80℃~85℃、攪拌速度為800r/min~1000r/min及干燥氮氣環境下,加熱攪拌反應2h~4h。

    6.根據權利要求1所述的一種柔性可回收的多酚基固固相變材料的制備方法,其特征在于步驟二中所述的三聚氰胺與單寧酸的摩爾比為1:(0.5~2);步驟二中所述的三聚氰胺中胺基和單寧酸中酚...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:王成毓楊海月,姚泰昆,孫龍祥李煜東王艷偉徐立,
    申請(專利權)人:東北林業大學,
    類型:發明
    國別省市:

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