【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及化纖材料制備，具體涉及一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝。
技術(shù)介紹
1、滌綸纖維，也就是聚酯纖維，是一種由有機(jī)二元酸和二元醇通過化學(xué)縮聚制成的合成纖維，它屬于高分子化合物的一種。?自實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)以來，滌綸纖維憑借其良好的力學(xué)性能、高模量、抗皺保形性能佳、耐化學(xué)性能優(yōu)良等諸多優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于運(yùn)動(dòng)休閑服、家紡等多個(gè)領(lǐng)域，成為化學(xué)合成纖維第一大品種。
2、滌綸纖維的大分子上存在的“酯基”其本身具有水分的吸附能力，但是由于苯環(huán)的空間位阻效應(yīng)，阻礙了基團(tuán)與水分的結(jié)合，分子鏈與分子鏈間排列規(guī)整度高，水分子很難富集于結(jié)晶區(qū)，表現(xiàn)出疏水性質(zhì)。?常規(guī)滌綸纖維在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下（20℃，65%rh）回潮率僅為0.4%，而cotton纖維的回潮率高達(dá)8.0%，相對(duì)濕度100%時(shí)滌綸纖維的回潮率也僅有0.6-0.8%，因此在高濕、高溫環(huán)境下，由這種纖維做成的服裝會(huì)使人產(chǎn)生悶熱感，缺乏良好的觸感舒適性，親膚性較差；且由于滌綸纖維缺乏有效的親水基團(tuán)，分子堆砌緊密，因此染料很難進(jìn)入到纖維的內(nèi)部，染色性差，需要在高溫高壓條件下使纖維的分子鏈?zhǔn)軣岷筮\(yùn)動(dòng)變得劇烈，分子鏈與分子鏈之間形成大空隙，染料分子才可進(jìn)入到纖維分子內(nèi)部對(duì)纖維進(jìn)行上染。因此針對(duì)應(yīng)用需求，通過物理和化學(xué)方法對(duì)聚酯纖維進(jìn)行改性，使其在兼有良好的力學(xué)性能基礎(chǔ)上不斷賦予新的功能成為聚酯纖維新產(chǎn)品開發(fā)的方向。
3、現(xiàn)有的改性方法主要是通過引入共聚單體提高親水性和易染性，但常規(guī)聚酯切片本身不含有三單體與四單體，需要將切片進(jìn)行解聚成低分子量的產(chǎn)物再與第三單體及第四單體進(jìn)行共聚
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)上述問題，本專利技術(shù)提供一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝。
2、本專利技術(shù)的目的采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
3、一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，包括以下步驟：
4、（1）母粒制備
5、s1、改性單體制備，以l-谷氨酸-5-叔丁基酯為原料，在亞硝酸鈉存在的條件下將氨基轉(zhuǎn)化為羥基，得到羥基化產(chǎn)物；在冰水浴冷卻的乙醚溶劑中，加入所述羥基化產(chǎn)物和二環(huán)己胺，充分混合后保溫?cái)嚢璺磻?yīng)10-60min，趁冷分離沉淀，以冷的乙醚洗滌，干燥后制得白色的二環(huán)己胺鹽；稱取氯甲酸三氯甲酯并溶解在乙醚溶劑中，加入n,n-二異丙基乙胺，再加入所述二環(huán)己胺鹽，充分混合后得到懸液，在常溫下攪拌反應(yīng)3-6h，分離沉淀，濾液減壓蒸除溶劑，以環(huán)己烷洗滌，制得所述改性單體；
6、s2、聚合，在保護(hù)氣氛下，將所述改性單體溶解在四氫呋喃溶劑中，加入3,4-環(huán)氧-6-甲基環(huán)乙基甲基-3,4-環(huán)氧-6-甲基環(huán)己烷甲酸酯和4,5-氧橋環(huán)己烷-1,2-二甲酸二癸酯，充分混合后加入催化劑的四氫呋喃溶液，再常溫下攪拌反應(yīng)10-20h，反應(yīng)完成后分離沉淀，濾液減壓濃縮后再以二氯甲烷溶解，加入甲醇溶劑至無沉淀析出，分離沉淀，洗滌、干燥后制得聚合產(chǎn)物，即得所述母粒；
7、（2）前處理
8、將所述母粒和聚酯切片分別在100℃-160℃下進(jìn)行干燥，使所述母粒和所述聚酯切片的含水量低于0.005%；
9、（3）熔融紡絲
10、將干燥好的所述母粒和所述聚酯切片與助劑混合，入熔融紡絲裝置進(jìn)行紡絲，經(jīng)風(fēng)冷成形，得到復(fù)合纖維；
11、（4）后處理
12、將所述復(fù)合纖維進(jìn)行拉伸、定型后制得所述化纖滌綸復(fù)合絲。
13、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述羥基化產(chǎn)物的制備方法包括以下步驟：
14、稱取l-谷氨酸-5-叔丁基酯并分散在乙酸的水溶液中，在冰水浴條件下，邊攪拌邊緩慢加入亞硝酸鈉溶液，再在常溫下攪拌反應(yīng)2-4h，反應(yīng)完成后加水稀釋反應(yīng)體系，以乙酸乙酯萃取，有機(jī)相經(jīng)洗滌、干燥后減壓濃縮，純化后制得所述羥基化產(chǎn)物。
15、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述l-谷氨酸-5-叔丁基酯與所述亞硝酸鈉的質(zhì)量比例為10：（6-7）。
16、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟s1中所述羥基化產(chǎn)物和所述二環(huán)己胺的質(zhì)量比例為10：（8.4-9.2）。
17、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟s1中所述氯甲酸三氯甲酯與所述n,n-二異丙基乙胺、所述二環(huán)己胺鹽的質(zhì)量比例為1：（1.8-2.4）：（0.6-0.7）。
18、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟s2中所述催化劑為六甲基二硅基胺的釔、錫或鎂鹽。
19、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟s2中所述改性單體與所述3,4-環(huán)氧-6-甲基環(huán)乙基甲基-3,4-環(huán)氧-6-甲基環(huán)己烷甲酸酯、所述4,5-氧橋環(huán)己烷-1,2-二甲酸二癸酯、所述催化劑的質(zhì)量比例為10：（2.5-2.8）：（3-4.2）：（0.05-0.2）。
20、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述聚酯切片為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯切片、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯中的一種或幾種。
21、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟（3）中所述助劑為填料、消光劑、抗靜電劑、抗氧化劑、抗菌劑、分散劑、潤滑劑、阻燃劑中的一種或幾種；其中，填料的添加可以改善硬度和強(qiáng)度，常見的油硫酸鋇、二氧化硅、二氧化鈦、碳酸鈣等；消光劑的添加可以降低光的反射和透過，使纖維更加柔和有質(zhì)感，常用的消光劑有ppg和peg等；抗靜電劑通過吸附和電中和的作用降低纖維的表面電荷密度，從而消除靜電，改善纖維的手感和外觀，常用的抗靜電劑有氨基硅油、陰離子表面活性劑和金屬離子等；抗氧化劑的添加可以延緩聚酯纖維的老化過程，提高纖維的穩(wěn)定性和長期耐久性，常用的抗氧化劑有168、1010、bht、ao-1和ao-3等；潤滑劑在聚酯纖維的生產(chǎn)過程中起到降低摩擦力和消除靜電的作用，從而改善纖維的手感和外觀，常用的潤滑劑有硅油、蠟和酯類等。???
22、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟（3）中所述母粒和所述聚酯切片、所述助劑的混合質(zhì)量比例為（6-18）：100：（0-4）。
23、本專利技術(shù)的有益效果為：
24、針對(duì)現(xiàn)有的滌綸纖維改性技術(shù)難度大，難以兼顧其力學(xué)性能的問題，本專利技術(shù)提供一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，通過直接共混改性母粒，在提高其親水性和易染性的同時(shí)有效保持其力學(xué)性能；具體來說，本專利技術(shù)以l-谷氨酸-5-叔丁基酯為原料，先通過亞硝酸鈉將氨基轉(zhuǎn)化為羥基，得到α-羥基酸酯產(chǎn)物，與二環(huán)己胺成鹽后，以氯甲酸三氯甲酯為環(huán)化試劑、n,n-二異丙基乙胺為縮合催化劑進(jìn)行環(huán)化得到具有羧基環(huán)內(nèi)酸酐結(jié)構(gòu)的改性單體，再在催化劑的作用下與3,4-環(huán)氧-6-甲基環(huán)乙基甲基-3,4-環(huán)氧-6-甲基環(huán)己烷甲酸酯和4,5-氧橋環(huán)己烷-1,2-二甲酸二癸酯進(jìn)行開環(huán)聚合，制得兼具聚酯結(jié)構(gòu)、聚碳酸酯結(jié)構(gòu)和支鏈酯基交換交聯(lián)的聚合產(chǎn)物，與聚酯具有良好的親和性，將其作為共混母粒加入到聚酯切片中紡絲，可以有效提高紡絲纖維及其制品的親水吸濕性和易染性，同時(shí)保持其良好本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.?一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，所述羥基化產(chǎn)物的制備方法包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，所述L-谷氨酸-5-叔丁基酯與所述亞硝酸鈉的質(zhì)量比例為10：（6-7）。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，步驟S1中所述羥基化產(chǎn)物和所述二環(huán)己胺的質(zhì)量比例為10：（8.4-9.2）。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，步驟S1中所述氯甲酸三氯甲酯與所述N,N-二異丙基乙胺、所述二環(huán)己胺鹽的質(zhì)量比例為1：（1.8-2.4）：（0.6-0.7）。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，步驟S2中所述催化劑為六甲基二硅基胺的釔、錫或鎂鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，步驟S2中所述改性單體與所述3,4-環(huán)氧-6-甲基環(huán)乙基甲基-3,4-環(huán)氧-6-甲基環(huán)己
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，所述聚酯切片為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯切片、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，步驟（3）中所述助劑為填料、消光劑、抗靜電劑、抗氧化劑、抗菌劑、分散劑、潤滑劑、阻燃劑中的一種或幾種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，步驟（3）中所述母粒和所述聚酯切片、所述助劑的混合質(zhì)量比例為（6-18）：100：（0-4）。
...【技術(shù)特征摘要】
1.?一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，所述羥基化產(chǎn)物的制備方法包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，所述l-谷氨酸-5-叔丁基酯與所述亞硝酸鈉的質(zhì)量比例為10：（6-7）。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，步驟s1中所述羥基化產(chǎn)物和所述二環(huán)己胺的質(zhì)量比例為10：（8.4-9.2）。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，步驟s1中所述氯甲酸三氯甲酯與所述n,n-二異丙基乙胺、所述二環(huán)己胺鹽的質(zhì)量比例為1：（1.8-2.4）：（0.6-0.7）。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化纖滌綸復(fù)合絲的制備工藝，其特征在于，步驟s2中所述催化劑為六甲基二硅基胺的釔、錫或鎂鹽。
<...【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周鑫，
申請(專利權(quán))人：江蘇天地化纖有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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