【技術實現步驟摘要】
本公開涉及稀土材料再生資源循環利用，具體涉及一種稀土釹基油泥廢料處理方法和稀土釹基磁粉。
技術介紹
1、燒結稀土釹基永磁材料因其具有優異的磁性能，被廣泛應用于計算機、新能源汽車、家用電器、醫療保健、航空航天等領域。稀土釹等作為生產稀土釹基磁體的主要原材料，是不可再生資源，每年以近10萬噸的量逐年消耗。此外，燒結稀土釹基永磁材料在生產、加工過程中會伴生約占原材料總重40％的廢料，其中油泥廢料為25～30％。廢料中含有約30wt％的稀土元素，70％的fe以及co、cu、al、ga等有價微量元素，造成了資源的嚴重浪費和環境污染。因此，燒結稀土釹基廢料二次資源循環再生，對節約資源、減少工業垃圾，促進稀土產業持續高質量發展尤為重要。
2、稀土釹基油泥廢料是氧化程度最嚴重，機油、冷卻液等雜質成分最復雜的廢料。為響應國家戰略資源保護、合理利用以及節能減排等資源環境問題，我國稀土釹基廢料回收從傳統的濕法、火法(強酸、強堿、高溫)工藝向污染小、流程短的二次資源循環再生技術快速更迭。現階段，稀土釹基油泥廢料通過添加鈣及其化合物進行還原擴散處理，制備永磁合金磁粉、永磁體技術受到了科研工作者越來越廣泛的關注。需要指出的是，傳統工藝或者還原擴散技術，稀土釹基油泥廢料都必須要除油除雜純化處理，才能進行有價稀土元素提煉、合金磁粉再生。中國專利申請(zl201410369437.2)通過添加8種以上有機溶劑對油泥廢料進行清洗，但并未對油泥清洗后的效果、廢料種稀土及有價元素的影響給出明確的結果。中國專利申請(zl201510101336.1)采用蒸餾
技術實現思路
1、本公開提供了一種稀土釹基油泥廢料處理方法和稀土釹基磁粉，以至少解決現有技術中存在的技術問題之一。
2、根據本公開的第一方面，提供了一種稀土釹基油泥廢料處理方法，包括如下步驟：
3、包括如下步驟：
4、(1)，將稀土釹基油泥與復合清洗劑以質量體積比為10g:50～150ml的配比混合，而后超聲攪拌、負壓抽濾、醇洗，得到一次純化稀土釹基粉料；
5、(2)，將所述一次純化稀土釹基粉料在惰性氣體保護下、溫度為600～900℃處理30～60min，得到二次純化稀土釹基粉料；
6、(3)，將所述二次純化稀土釹基粉料過篩除雜，得到稀土釹基粉料。
7、(4)，將步驟(3)得到的稀土釹基粉料與氫化鈣以質量比為10g:5.5～7.5g的配比攪拌混合、壓片得到壓片料；而后將所述壓片料在惰性氣體保護下、溫度為950-1050℃保溫3-5h，保溫結束后持續通入惰性氣體冷卻直至溫度降至30±5℃，得到再生后稀土釹基磁粉壓料片，將所述再生后稀土釹基磁粉壓料片置于惰性氣體保護下、研磨、粉碎、離心、分離、干燥、過篩，得到可商用的再生稀土釹基磁粉。
8、在一可實施方式中，所述稀土釹基油泥與復合清洗劑的質量體積比為10g:100ml；
9、所述復合清洗劑包括如下重量百分比的原料：表面活性劑5～10wt％、堿性鹽0.1～1wt％、余量為乙醇或水。堿性溶液中的oh-還可以和機加工油和線切割冷卻液中的脂肪酸發生皂化反應生成肥皂鹽，肥皂鹽的疏水段可以吸附油污，從而把油污從稀土釹基廢料剝離出來。表面活性劑同時具有親水性和親油性兩種性質，能在乙醇和油脂的界面形成致密的吸附層，從而降低表面張力，使油脂更加容易剝離；表面活性劑還能夠改變油脂之間的相互作用力，使油脂能夠更加容易分散在清洗劑中，提高除油的效率。
10、在一可實施方式中，所述表面活性劑為非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的一種或兩者的混合。
11、在一可實施方式中，所述非離子表面活性劑為曲拉通x-100(trition-x-100)、脂肪醇聚氧乙烯醚(aeo-9)和辛烷基苯酚(op-10)中的任意一種或多種的混合；
12、所述陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉和仲烷基磺酸鈉中的任意一種或多種的混合；
13、其中，當所述表面活性劑為非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的混合時，非離子表面活性劑與陰離子表面活性劑質量比為10:1～4:1；
14、所述堿性鹽為氫氧化鈉、碳酸鈉和硅酸鈉中的一種或多種的混合。
15、在一可實施方式中，所述非離子表面活性劑為辛烷基苯酚(op-10)；陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉；堿性鹽為氫氧化鈉。
16、在一可實施方式中，所述步驟(1)中，超聲攪拌時間為20～60min；
17、所述步驟(1)中，所述負壓抽濾所需的壓力為10-2mpa；
18、所述步驟(1)中，所述醇洗采用乙醇，所述稀土釹基油泥與乙醇的質量體積比為10g:50～150ml。
19、在一可實施方式中，所述步驟(2)和步驟(4)中的惰性氣體為氬氣；
20、所述步驟(3)中，所述過篩除雜為，將所述二次純化稀土釹基粉料中的固體雜質過篩除雜，網篩目數為40目。
21、在一可實施方式中，所述步驟(4)中，稀土釹基粉料與氫化鈣的質量比為10g:6.5g。
22、根據本公開的第二方面，提供了一種稀土釹基粉料，它是采用上述任意一種所述的方法制備得到。
23、相對于現有技術，本申請方法的優點在于：(1)本申請方法中的復合清洗劑由乙醇溶液或水溶液通過添加微量堿和少量表面活性劑組成，不產生酸性等強腐蝕產物、對環境友好。(2)本申請方法中，經過二次純化處理后得到的稀土釹基粉料的碳氫氧含量分別降低了約99％、98％和60％，除油效果顯著。(3)本申請方法中所提供的三組元復合清洗劑在進行純化處理過程中，對稀土釹基油泥廢料中的稀土元素和鐵元素無腐蝕等不利影響，幾乎無損失；此外，本申請方法中，經過純化處理工藝得到的稀土釹基粉料對后期制備再生高性能稀土釹基磁粉至關重要。(4)經過本申請純化處理后的粉料，進一步做再生處理，得到的磁粉矯頑力從310.05oe提高到了6929.8oe，再生效率大幅度提高，為稀土釹基廢料二次資源循環發展提供了又一可行的技術。
24、應當理解，本部分所描述的內容并非旨在標識本公開的實施例的關鍵或重要特征，也不用于限制本公開的范圍。本公開的其它特征將通過以下的說明書而變得容易理解。
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1.一種稀土釹基油泥廢料處理方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述稀土釹基油泥與復合清洗劑的質量體積比為10g:100ml；
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述表面活性劑為非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的一種或兩者的混合。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述非離子表面活性劑為曲拉通X-100、脂肪醇聚氧乙烯醚和辛烷基苯酚中的任意一種或多種的混合；
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述非離子表面活性劑為辛烷基苯酚；陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉；堿性鹽為氫氧化鈉。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)和步驟(4)中的惰性氣體為氬氣；
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，稀土釹基粉料與氫化鈣的質量比為10g:6.5g。
9.一種稀土釹基磁粉，其特征在于：它是采用權利要求1-8任意一項所述的方法制備得到。
【技術特征摘要】
1.一種稀土釹基油泥廢料處理方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述稀土釹基油泥與復合清洗劑的質量體積比為10g:100ml；
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述表面活性劑為非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的一種或兩者的混合。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述非離子表面活性劑為曲拉通x-100、脂肪醇聚氧乙烯醚和辛烷基苯酚中的任意一種或多種的混合；
5.根據權利要求4所...
【專利技術屬性】
技術研發人員：褚哲威，周巧英，陳仁杰，郭帥，閆阿儒，
申請(專利權)人：中國科學院寧波材料技術與工程研究所，
類型：發明
國別省市：
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