【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及反相膠體分散體系、有序摻雜和納米晶涂層等領域，特別涉及一種通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法。
技術介紹
1、摻雜是指將少量其他元素或化合物加入到某種材料或基質中，以改善其性能。這種過程在化工、材料等領域中廣泛應用，目的是為了獲得特定的電學、磁學和光學性能，從而賦予材料特定的價值或用途。摻雜離子進入晶體格位或者是晶格間隙形成參雜晶體，摻雜之后能形成空穴而不導致晶體結構崩塌，是由于晶格可以通過晶體承受一定的晶格畸變。有序摻雜可以通過在材料中引入不同濃度的摻雜元素，形成有序濃度變化，從而優(yōu)化材料的性能。這種方法可以減少由于摻雜引起的應力集中，提高材料的均勻性和穩(wěn)定性。有序摻雜能夠顯著提升材料的電化學性能和結構穩(wěn)定性，減少容量衰減，并提高材料的整體性能。
2、一種物質或者幾種物質高度分散到另一種物質中所形成的體系叫做分散體系。被分散的物質叫做分散相，而連續(xù)的介質為連續(xù)相。按照分散相和連續(xù)相的存在狀態(tài)不同，如果分散介質是液態(tài)的，叫液態(tài)分散體系，在化學反應中此類分散體系最為常見和重要，水溶液、懸濁液和乳濁液都屬于液態(tài)分散體系。溶液、懸濁液和乳濁液中分散相粒子的線性大小(近似其直徑大小)沒有絕對的界限。一般地說，分散相的粒子的一維大小小于1-9nm時是溶液，溶液里的粒子實際上處于分子、離子或水合分子、水合離子的狀態(tài)。分散相的粒子的一維大小在10-100nm之間的是膠體(一些有機物的水溶液，如淀粉溶液，實際上是膠體)。分散制備亞微米細乳液時必須使用高強度均化器。常用的有旋轉剪切型均化器，超聲波均化器
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術的目的是以反相膠體實現(xiàn)有序摻雜納米晶涂層的制備，具體方法按照下述步驟進行：
2、(1)含基體納米晶前驅體反相膠體的制備和前驅體微波熟化
3、室溫下，將定量基體金屬鹽水溶液和定量某種聚合物水溶液混合成為水相；以定量混合溶劑形成油相。油水相混合后迅速轉入超聲波粉碎機，按設定方式以某種溫度粉碎一定時間，然后一次性加入可形成納米晶前驅體的聚合物堿性水溶液后維持超聲粉碎一定時間，完成配方相同的4份負載基體納米晶前驅體反相膠體的制備。然后將此反相膠體置于可冷卻循環(huán)的微波發(fā)生器中，以設定功率、設定頻率和設定溫度微波照射一定時間，獲得4份微波熟化的含集聚基體納米晶前驅體反相膠體。
4、步驟(1)中，基體金屬鹽水溶液為鐵離子、鋅離子、鎘離子或鉻離子等形成的1％質量濃度水溶性金屬硝酸、氯化或硫酸鹽中的一種或幾種；某種聚合物水溶液是1％質量濃度聚乙二醇(聚合物2000-4000)水溶液；混合溶劑是乙醚和四氯化碳按照一定配比形成的油性溶劑；堿性聚合物水溶液是聚丙烯酸鈉的ph>7的1％質量濃度水溶液。
5、步驟(1)中，金屬鹽水溶液、聚乙二醇水溶液、乙醚、四氯化碳、堿性聚合物水溶液的質量比為0.5-1.0:10:30:70:0.5-1.0。
6、步驟(1)中，水相和油相混合后通過超聲波粉碎機以200w功率常溫超聲粉碎2分鐘，添加堿性聚合物水溶液后繼續(xù)常溫超聲2分鐘；超聲過后膠體置于500w功率2500mhz微波照射，由30-40℃循環(huán)水冷卻負載基體納米晶前驅體反相膠體，4份負載基體納米晶前驅體反相膠體微波照射時間分別為10分鐘、40分鐘、80分鐘和120分鐘。
7、(2)配合情況不同的含摻雜集聚基體納米晶前驅體反相膠體的制備
8、室溫條件下，向定量步驟(1)熟化時間不同的含基體納米晶前驅體反相膠體中加入定量摻雜金屬水溶液，并配合使用定量特定輔助沉積有機酸，分別混合均勻后各自進入超聲粉碎一定時間，完成幾種配合情況不同的含摻雜集聚基體納米晶前驅體反相膠體的制備。
9、步驟(2)中，摻雜金屬水溶液為0.1％-0.2％質量濃度硝酸釤、硝酸銪、硝酸釔或硝酸鍶等水溶性稀土鹽中的一種或幾種；輔助沉積有機酸為甲酸、檸檬酸、乙酸或丙酸；按微波照射膠體熟化時間配合順序為：熟化時間120分鐘的膠體(配合甲酸)、熟化時間80分鐘的膠體(配合檸檬酸)、熟化40分鐘的膠體(配合乙酸)和熟化時間10分鐘的膠體(配合丙酸)；或按逆序配合熟化時間120分鐘的膠體(配合丙酸)、熟化時間80分鐘的膠體(配合乙酸)、熟化時間40分鐘的膠體(配合檸檬酸)和熟化時間10分鐘的膠體(配合甲酸)，完成4種配合情況不同的含摻雜集聚基體納米晶前驅體反相膠體制備。
10、步驟(1)反相膠體、摻雜金屬水溶液和輔助沉積酸的質量比為100:0.1:0.1。超聲波粉碎機以200w功率常溫超聲粉碎30秒。
11、(3)有序濃度摻雜納米晶涂層的制備
12、室溫下，將步驟(2)制備的配合情況不同的反相膠體按比例混合均勻后旋涂在潔凈的導電石英玻璃片上自然風干，置于程序控制溫度的燒結爐升溫并燒結一定時間。完成燒結后冷卻，即可得到有序濃度摻雜納米晶涂層。
13、步驟(3)中，按等質量比混合步驟(2)制備的配合情況不同的反相膠體步驟；旋涂涂層厚度1-2微米。程序控制溫度和固定時間為：首先升溫至150℃，保留時間為3小時；繼續(xù)升溫至200℃，保留時間為2小時；繼續(xù)升溫至250℃烘干時間為1小時；后升溫至300℃烘干時間為0.5小時；最后燒結溫度為500-600℃，時間4-6小時。
14、本專利技術通過反相膠體分散體系實現(xiàn)了有序濃度摻雜納米晶涂層的制備。此方法制備的涂層在光電材料和高效催化劑等領域有著潛在應用前景。
15、本專利技術具有以下優(yōu)點：
16、1、通過微波照射反相膠體內所含基體納米晶前驅體可以實現(xiàn)ostwald熟化，獲得粒徑5-10納米左右的集聚納米晶前驅體；
17、2、通過分解溫度不同的有機酸、耐高溫水性聚合物配合使用制備了含粒徑不同集聚納米晶前驅體反相膠體，一次程序升溫可以獲得有序濃度摻雜納米晶涂層。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：所述方法步驟如下：
2.如權利要求1所述的通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：步驟(1)中，基體金屬鹽水溶液為鐵離子、鋅離子、鎘離子或鉻離子的金屬硝酸、氯化或硫酸鹽中的一種或幾種形成的1％質量濃度水溶液；聚合物水溶液是1％質量濃度的聚乙二醇水溶液；混合溶劑是乙醚和四氯化碳的混合油性溶劑；堿性聚合物水溶液是聚丙烯酸鈉的pH>7的1％質量濃度水溶液。
3.如權利要求1所述的通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：步驟(1)中，金屬鹽水溶液、聚乙二醇水溶液、乙醚、四氯化碳、堿性聚合物水溶液的質量比為0.5-1.0:10:30:70:0.5-1.0。
4.如權利要求1所述的通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：步驟(1)中，水相和油相混合后通過超聲波粉碎機以200W功率常溫超聲粉碎2分鐘，添加堿性聚合物水溶液后繼續(xù)常溫超聲2分鐘；超聲過后膠體置于500W功率2500MHz微波照射，由30-4
5.如權利要求1所述的通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：步驟(2)中，摻雜金屬水溶液為0.1-0.2％質量濃度硝酸釤、硝酸銪、硝酸釔或硝酸鍶水溶性稀土鹽中的一種或幾種的水溶液；輔助沉積有機酸為甲酸、檸檬酸、乙酸或丙酸；其中，按順序微波照射膠體熟化時間配合的有機酸分別為：熟化時間120分鐘的膠體配合甲酸，熟化時間80分鐘的膠體配合檸檬酸，熟化時間40分鐘的膠體配合乙酸，熟化時間10分鐘的膠體配合丙酸；或按逆序配合的有機酸分別為：熟化時間120分鐘的膠體配合丙酸，熟化時間80分鐘的膠體配合乙酸，熟化時間40分鐘的膠體配合檸檬酸，熟化時間10分鐘的膠體配合甲酸。
6.如權利要求1所述的通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：步驟(2)中，步驟(1)反相膠體、摻雜金屬水溶液和輔助沉積有機酸的質量比為100:0.1:0.1，超聲波粉碎機以200W功率常溫超聲粉碎30秒。
7.如權利要求1所述的通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：步驟(3)中，按等質量比混合步驟(2)制備的配合情況不同的反相膠體；旋涂涂層厚度1-2微米。
8.如權利要求1所述的通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：步驟(3)中，程序控制溫度和固定時間為：首先升溫至150℃，保留時間為3小時；繼續(xù)升溫至200℃，保留時間為2小時；繼續(xù)升溫至250℃烘干時間為1小時；后升溫至300℃烘干時間為0.5小時；最后燒結溫度為500-600℃，時間4-6小時。
9.一種如權利要求1-8任一項所述方法制備的有序濃度摻雜納米晶涂層。
...【技術特征摘要】
1.一種通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：所述方法步驟如下：
2.如權利要求1所述的通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：步驟(1)中，基體金屬鹽水溶液為鐵離子、鋅離子、鎘離子或鉻離子的金屬硝酸、氯化或硫酸鹽中的一種或幾種形成的1％質量濃度水溶液；聚合物水溶液是1％質量濃度的聚乙二醇水溶液；混合溶劑是乙醚和四氯化碳的混合油性溶劑；堿性聚合物水溶液是聚丙烯酸鈉的ph>7的1％質量濃度水溶液。
3.如權利要求1所述的通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：步驟(1)中，金屬鹽水溶液、聚乙二醇水溶液、乙醚、四氯化碳、堿性聚合物水溶液的質量比為0.5-1.0:10:30:70:0.5-1.0。
4.如權利要求1所述的通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：步驟(1)中，水相和油相混合后通過超聲波粉碎機以200w功率常溫超聲粉碎2分鐘，添加堿性聚合物水溶液后繼續(xù)常溫超聲2分鐘；超聲過后膠體置于500w功率2500mhz微波照射，由30-40℃循環(huán)水冷卻負載基體納米晶前驅體反相膠體，4份負載基體納米晶前驅體反相膠體微波照射時間分別為10分鐘、40分鐘、80分鐘和120分鐘。
5.如權利要求1所述的通過反相膠體分散體系制備有序濃度摻雜納米晶涂層的方法，其特征在于：步驟(2)中，摻雜金屬水溶液為0.1-0.2％質量濃度硝酸釤、硝酸銪...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：夏科濤，張震乾，方必軍，丁建寧，
申請(專利權)人：常州大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。