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【技術實現步驟摘要】
本公開涉及金屬粉體納米材料制備,具體而言,涉及一種紡錘狀納米氧化銅的制備方法。
技術介紹
1、納米級氧化銅粉體相較于傳統的大尺寸氧化銅粉體,具有更高的催化活性和選擇性,并在其他性能方面展現出顯著優勢。例如,粒徑在1-100?nm范圍內的納米氧化銅因其獨特的表面效應、量子尺寸效應、體積效應以及宏觀量子隧道效應,在磁性、光吸收、化學活性、熱阻、催化性能和熔點等方面表現出奇異的物理和化學特性,而這些優異特性使納米氧化銅成為用途廣泛且備受關注的無機材料之一。
2、但是,盡管目前已有許多方法可以制備不同形貌和尺寸的cuo納米材料,但所制備得到的氧化銅粉體的尺寸均較大,如何得到更細粒徑的氧化銅粉體成了亟需解決的問題。
3、需要說明的是,在上述
技術介紹
部分公開的信息僅用于加強對本公開的背景的理解,因此可以包括不構成對本領域普通技術人員已知的現有技術的信息。
技術實現思路
1、有鑒于此,提供了一種紡錘狀納米氧化銅的制備方法,進而至少在一定程度上克服由于相關技術的限制和缺陷而導致的無法得到更細粒徑的氧化銅粉體的問題。
2、根據本公開的一個方面,提供一種紡錘狀納米氧化銅的制備方法,所述紡錘狀納米氧化銅的制備方法包括以下步驟:
3、步驟一,在磁力攪拌的作用下,將銅鹽配置為銅前驅體水溶液,并將堿配置為堿性混合溶液;
4、步驟二,利用高頻超聲波分散裝置將所述銅前驅體水溶液轉化為含銅的微納氣溶膠,并將所述堿性混合溶液轉化為含混合堿的微納氣溶膠;
>5、步驟三,將所述含銅的微納氣溶膠以及含混合堿的微納氣溶膠進行氣相限域微區混合,得到銅堿混合溶液,并將所述銅堿混合溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜中進行水熱反應,得到含銅化合物的納米顆粒溶液;
6、步驟四,對所述含銅化合物的納米顆粒溶液進行固液分離、洗滌、干燥和焙燒,得到紡錘狀的納米氧化銅粉末。
7、在本公開的一種示例性實施例中,所述銅鹽包括氯化銅、乙酸銅、硫酸銅或者硝酸銅中的至少一種;
8、所述銅前驅體水溶液的濃度小于等于200?g/l。
9、在本公開的一種示例性實施例中,所述堿性混合溶液由強堿溶液以及弱堿溶液混合而成;
10、所述強堿溶液為氫氧化鈉溶液;
11、所述弱堿溶液包括碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨、碳酸氫銨以及氨水中的至少一種;
12、所述堿性混合溶液的濃度小于等于180?g/l;
13、所述堿性混合溶液的ph值介于12~14之間,處于強堿性狀態。
14、在本公開的一種示例性實施例中,所述高頻超聲波分散裝置的超聲波頻率小于等于4?mhz。
15、在本公開的一種示例性實施例中,所述含銅的微納氣溶膠是由平均尺寸小于等于10?μm的超細微納液滴組成的;
16、所述含混合堿的微納氣溶膠是由平均尺寸小于等于10?μm的超細微納液滴組成的。
17、在本公開的一種示例性實施例中,所述氣相限域微區混合反應實在室溫下進行的;
18、在進行氣相限域微區混合反應的過程中,需要在小于20?μm的氣相限域中進行微區混合。
19、在本公開的一種示例性實施例中,在將所述銅堿混合溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜中進行水熱反應,得到含銅化合物的納米顆粒溶液的過程中,所述水熱反應的溫度為100℃~200?℃;
20、所述水熱反應的反應時長為1h~6h,在水熱反應的過程中,所述四氟乙烯反應釜中的壓力為3?mpa?~10?mpa。
21、在本公開的一種示例性實施例中,在對所述含銅化合物的納米顆粒溶液進行固液分離的過程中,固液分離的方式為離心分離和/或抽濾分離;
22、在對固液分離后的含銅化合物的納米顆粒進行洗滌的過程中,所用到的洗滌溶液為水和/或者乙醇;
23、在對洗滌后的含銅化合物的納米顆粒進行干燥的過程中,所用到的干燥方式為熱干燥和/或冷干燥;
24、在對干燥后的含銅化合物的納米顆粒進行焙燒的過程中,所用到的焙燒的溫度為200?℃~500?℃,焙燒過程中所用到的氣氛為空氣。
25、在本公開的一種示例性實施例中,所得到的單個紡錘狀納米氧化銅的尺寸為100nm?~1000?nm,厚度為20?nm~80?nm。
26、在本公開的一種示例性實施例中,所述紡錘狀納米氧化銅的制備方法還包括:將制備得到的紡錘狀納米氧化銅用于制備如下材料中的至少一種:力學性能材料、光學性能材料以及電學性能材料。
27、在本公開示例實施例所提供的一種紡錘狀納米氧化銅的制備方法,一方面,通過在磁力攪拌的作用下,將銅鹽配置為銅前驅體水溶液,并將堿配置為堿性混合溶液;然后利用高頻超聲波分散裝置將銅前驅體水溶液轉化為含銅的微納氣溶膠,并將堿性混合溶液轉化為含混合堿的微納氣溶膠;再將含銅的微納氣溶膠以及含混合堿的微納氣溶膠進行氣相限域微區混合,得到銅堿混合溶液,并將銅堿混合溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜中進行水熱反應,得到含銅化合物的納米顆粒溶液;最后對含銅化合物的納米顆粒溶液進行固液分離、洗滌、干燥和焙燒,得到紡錘狀的納米氧化銅粉末,由于可以在含銅的微納氣溶膠以及含混合堿的微納氣溶膠的基礎上實現納米氧化銅粉末的制備,且微納氣溶膠可以通過噴霧或氣體流動實現遠距離傳輸與分散,且微納氣溶膠的尺寸小于10um,因此可以使得制備得到的更細粒徑的納米氧化銅粉末(長度為100?nm?~1000?nm,厚度為20?nm~80?nm);另一方面,由于微納氣溶膠具有較高的比表面積,因此可以均勻分布于氣相介質中,能夠提供更多的反應和吸附位點,進而可以提升混合反應效率,從而提高了納米氧化銅粉末的制備效率;再一方面,利用高頻超聲波分散裝置將銅前驅體水溶液轉化為含銅的微納氣溶膠,并將堿性混合溶液轉化為含混合堿的微納氣溶膠,不僅極大地提高了混合過程中銅源的傳輸和擴散速率,還有效地強化了銅鹽的傳輸和擴散以及混合堿的微納氣溶膠在晶體生長過程中對銅化合物的調控,有利于實現對產物形貌和尺寸的控制。
28、應當理解的是,以上的一般描述和后文的細節描述僅是示例性和解釋性的,并不能限制本公開。
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1.一種紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述紡錘狀納米氧化銅的制備方法包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述銅鹽包括氯化銅、乙酸銅、硫酸銅或者硝酸銅中的至少一種;
3.根據權利要求1所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述堿性混合溶液由強堿溶液以及弱堿溶液混合而成;
4.?根據權利要求1所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述高頻超聲波分散裝置的超聲波頻率小于等于4?MHz。
5.?根據權利要求1所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述含銅的微納氣溶膠是由平均尺寸小于等于10?μm的超細微納液滴組成的;
6.根據權利要求1所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述氣相限域微區混合反應實在室溫下進行的;
7.?根據權利要求1所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,在將所述銅堿混合溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜中進行水熱反應,得到含銅化合物的納米顆粒溶液的過程中,所述水熱反應的溫度為100?℃~200?℃;
9.?根據權利要求1所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所得到的單個紡錘狀納米氧化銅的尺寸為100?nm?~1000?nm,厚度為20?nm~80?nm。
10.根據權利要求1-9任一項所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述紡錘狀納米氧化銅的制備方法還包括:
...【技術特征摘要】
1.一種紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述紡錘狀納米氧化銅的制備方法包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述銅鹽包括氯化銅、乙酸銅、硫酸銅或者硝酸銅中的至少一種;
3.根據權利要求1所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述堿性混合溶液由強堿溶液以及弱堿溶液混合而成;
4.?根據權利要求1所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述高頻超聲波分散裝置的超聲波頻率小于等于4?mhz。
5.?根據權利要求1所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述含銅的微納氣溶膠是由平均尺寸小于等于10?μm的超細微納液滴組成的;
6.根據權利要求1所述的紡錘狀納米氧化銅的制備方法,其特征在于,所述氣相限域...
【專利技術屬性】
技術研發人員:喬準,戴菁菁,楊家鑫,孫國棟,
申請(專利權)人:西安稀有金屬材料研究院有限公司,
類型:發明
國別省市:
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