【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及化學(xué)合成，具體涉及一種用于二氧化碳還原的銅錫基上摻雜fe元素比例可控催化劑的制備方法，提供一種工藝簡單、成本低廉的制備方法。
技術(shù)介紹
1、目前，世界受困于化石燃料經(jīng)濟(jì)，由于這些不可再生的化石燃料的過度消耗和co2的過量排放，能源問題和環(huán)境問題日趨嚴(yán)重。為了緩解以上問題，開發(fā)一個(gè)持續(xù)可靠的系統(tǒng)將co2轉(zhuǎn)化為有價(jià)值的化學(xué)燃料引起了廣泛的研究興趣。在所有的co2轉(zhuǎn)化方法中，利用風(fēng)能或太陽能產(chǎn)生的電能轉(zhuǎn)化co2可以實(shí)現(xiàn)可持續(xù)的零碳循環(huán)，并以化學(xué)燃料的形式存儲(chǔ)電能。在典型的電解池中，陰極處的co2能被還原成多種含碳產(chǎn)物。然而，co2是一種惰性氣體，電化學(xué)還原co2中會(huì)涉及多個(gè)質(zhì)子耦合電子轉(zhuǎn)移步驟，意味著過程中需要更大的過電位，并且以水溶液為電解質(zhì)時(shí)還需與陽極的析氫反應(yīng)競爭，導(dǎo)致co2需要的條件苛刻且效率低下。此外，反應(yīng)過程不同中間體的吸附情況和產(chǎn)物的多樣性也使得產(chǎn)物選擇性差。因此，迫切需要可靠的電催化劑來加速緩慢的eco2rr并提高催化性能。
2、在實(shí)際應(yīng)用和催化過程中，為了進(jìn)一步提高催化劑對某些特定中間體的吸附，常采用雜原子摻雜的改性方法，利用摻雜原子對中間體的吸附作用提高催化劑的性能。目前常見的摻雜方法是固相法，該過程需經(jīng)歷高溫高壓等熱處理，能耗較大且制備過程相對繁瑣。因此，開發(fā)一種成本低廉、制備工藝簡單并擁有高選擇性、導(dǎo)電性的電催化劑是電催化還原co2研究領(lǐng)域的重要研究目標(biāo)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)針對當(dāng)下電催化還原co2催化劑選擇性、導(dǎo)電性和產(chǎn)率低等
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供如下技術(shù)步驟：
3、(1)配置含有cu、sn和fe的溶液，在50℃水浴鍋中恒溫磁力攪拌25min。
4、(2)配置硼氫化鈉溶液，室溫下機(jī)械攪拌。
5、(3)將(1)中溶液滴入(2)中溶液，得到黑色懸濁液。
6、(4)將(3)中黑色懸濁液反復(fù)離心，超聲清洗。
7、(5)將(4)中清洗后懸濁液冷凍干燥，得到摻雜fe/co/ni的銅錫基。
8、優(yōu)選步驟(1)中，先將3mol/l的hcl溶液加入20ml去離子水中配置稀鹽酸溶液，之后將cucl2·6h2o、sncl2·6h2o和fecl3·6h2o加入稀鹽酸溶液來配置cu、sn和fe元素共存的溶液。
9、優(yōu)選步驟(2)中，將硼氫化鈉溶于去離子水中，硼氫化鈉溶液的濃度為0.3mol/l。
10、優(yōu)選步驟(3)中，采用膠頭滴管滴入，控制速率在2滴/s，滴入時(shí)在室溫下磁力攪拌。
11、優(yōu)選步驟(3)中，滴定完成后需保持轉(zhuǎn)速10min使其充分反應(yīng)，之后靜置10min。
12、優(yōu)選步驟(4)中，離心速率為8800r/min，持續(xù)5min，超聲清洗所用試劑為去離子水。
13、優(yōu)選步驟(4)中，離心和超聲清洗反復(fù)交替進(jìn)行，總計(jì)6次。
14、優(yōu)選步驟(5)中，冷凍干燥時(shí)間為5-10h。
15、本專利技術(shù)具有以下有益效果：
16、1、制備方法采用一鍋法，即將所需樣品前驅(qū)水合物溶于鹽酸溶液，用強(qiáng)還原性的硼氫化鈉溶液還原成固體樣品。通過改變前驅(qū)水合物的種類，可實(shí)現(xiàn)不同元素的組合，具有一定的通用性。此外，通過對前驅(qū)水合物的用量調(diào)節(jié)也可以對制得樣品的元素比例調(diào)節(jié)，方便進(jìn)一步探討不同元素及配比組合下其用于電化學(xué)還原co2時(shí)的催化性能
17、2、制得樣品尺寸由大小在20-100nm的不規(guī)則小顆粒組成，其間有較多孔洞存在，獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)一方面能暴露更多的活性位點(diǎn)，另一方面能加快電子轉(zhuǎn)移，提高導(dǎo)電性，從而促進(jìn)電化學(xué)性能提升。
18、3、樣品后處理采用冷凍干燥，相比于傳統(tǒng)干燥，處于低溫且真空的環(huán)境下能有效防止金屬元素氧化。其次，溶劑直接汽化得到的樣品為細(xì)微粉末顆粒，能更好的溶于料漿，簡化了后續(xù)電極片制備過程。
19、4、本專利技術(shù)提出的制備方法所用設(shè)備簡單、材料易得、操作方便、條件要求低、能耗小、可重復(fù)性高，易于批量生產(chǎn)。
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1.一種用于二氧化碳還原的銅錫基上摻雜Fe元素比例可控催化劑的生產(chǎn)方法，其特征在于：采用還原劑將混合溶液還原，后經(jīng)冷凍干燥制得金屬摻雜粉末，由大小在20-100nm的不規(guī)則小顆粒組成，元素比例可控。
2.如權(quán)利要求1所述用于二氧化碳還原的銅錫基上摻雜Fe元素比例可控催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1)中，先將3mol/L的HCl溶液加入20mL去離子水中配置稀鹽酸溶液，之后將CuCl2·6H2O、SnCl2·6H2O和FeCl3·6H2O加入稀鹽酸溶液來配置Cu、Sn和Fe元素共存的溶液。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟2)中，將硼氫化鈉溶于去離子水中，硼氫化鈉溶液的濃度為0.3mol/L。
5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟3)中，采用膠頭滴管滴入，控制速率在2滴/s，滴入時(shí)在室溫下磁力攪拌。
6.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟3)中，滴定完成后需保持轉(zhuǎn)速10min使其充分反應(yīng)，之后靜置10min。
7.如權(quán)利要求2
8.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟4)中，離心和超聲清洗反復(fù)交替進(jìn)行，總計(jì)6次。
9.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟5)中，冷凍干燥時(shí)間為5-10h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于二氧化碳還原的銅錫基上摻雜fe元素比例可控催化劑的生產(chǎn)方法，其特征在于：采用還原劑將混合溶液還原，后經(jīng)冷凍干燥制得金屬摻雜粉末，由大小在20-100nm的不規(guī)則小顆粒組成，元素比例可控。
2.如權(quán)利要求1所述用于二氧化碳還原的銅錫基上摻雜fe元素比例可控催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1)中，先將3mol/l的hcl溶液加入20ml去離子水中配置稀鹽酸溶液，之后將cucl2·6h2o、sncl2·6h2o和fecl3·6h2o加入稀鹽酸溶液來配置cu、sn和fe元素共存的溶液。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟2)中，將硼氫化...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張萌萌，陳旭，常少華，
申請(專利權(quán))人：天津工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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