【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種測定鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)成分含量的方法，屬于鋁電解精煉領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
1、三層液鋁電解精煉是生產(chǎn)99.99％精鋁的重要生產(chǎn)方式，其電解槽內(nèi)由三層液體構(gòu)成，下層液體一般是由cu-al陽極合金構(gòu)成，其密度一般在3.4～3.7g/cm3。中間層是由熔融鹽電解質(zhì)組成，其密度一般在2.7-2.8g/cm3。上層液體是由精煉的純鋁構(gòu)成，密度為2.3g/cm3。三層液鋁電解精煉電解質(zhì)通常采用由冰晶石、氟化鋁、氯化鋇和氯化鈉組成的氟氯體系。氟氯體系具有初晶溫度低、導(dǎo)電性好、密度適中以及電解電壓低等優(yōu)點(diǎn)。但在進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)時(shí)，氟氯化物電解質(zhì)的水解問題較為嚴(yán)重，導(dǎo)致電解質(zhì)的成分發(fā)生變化，影響電解的正常進(jìn)行，需槽前實(shí)時(shí)分析監(jiān)控電解質(zhì)成分，必要時(shí)修正組分，保證電解精煉的穩(wěn)定進(jìn)行。
2、鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)中單成分檢測方法較多，如氟化鋁和氟化鈉中氟元素分析檢測方法有蒸餾-硝酸釷滴定容量法、氟離子選擇電極法和離子色譜法；氯化鋇中的鋇元素采用icp分析法；氯化鋇和氯化鈉中的氯元素分析方法為離子色譜法；氟化鈉和氯化鈉中鈉可采用原子吸收光譜法；氟化鋁和冰晶石中鋁為edta容量法。
3、上述方法僅可用于純物質(zhì)或典型物質(zhì)中的元素分析，但對于氟氯電解質(zhì)，因電解質(zhì)消解后依然存在少量固體顆粒，故難以準(zhǔn)確測定。即使開發(fā)出可消解完全的前處理方法，仍需多種類型儀器和方法協(xié)同測定電解質(zhì)的各元素，無法采用單一方法測定，勢必造成檢測步驟復(fù)雜、時(shí)效性差。迄今為止，仍沒有快速測定鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)的方法。
4、《x射線熒光(x
5、但鋁電解精煉用氟氯化物電解質(zhì)與電解原鋁中電解質(zhì)成分有很大區(qū)別，xrf方法不能簡單套用，具體為：首先是氟氯化物電解質(zhì)獨(dú)有鋇和氯元素，且鋇和氯含量(wt.％)所占比例較大，分別占40％和23％左右，這將會(huì)改變元素間的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)，導(dǎo)致樣品的校準(zhǔn)曲線的不同。其次，氟氯化物電解質(zhì)組分間有相同的元素，如氯化鋇和氯化鈉中都含有氯元素，氟化鈉和氟化鈉中都含有鈉元素，將會(huì)產(chǎn)生礦物效應(yīng)(兩相中都含有待分析元素，但其分析線的吸收不同)導(dǎo)致樣品的校準(zhǔn)曲線不同。這些因素都會(huì)影響定量分析的準(zhǔn)確性。因此需要制備氟氯體系的標(biāo)準(zhǔn)樣品來校正這些基體效應(yīng)，建立出測定氟氯化物電解質(zhì)的xrf分析方法。
6、本專利技術(shù)的目的是建立一種測定鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)成分含量的方法，擬解決無法一次快速測定氟氯電解質(zhì)成分含量的難題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)的目的是提供一種測定鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)成分含量的方法，可解決無法一次快速測定氟氯電解質(zhì)成分含量的難題，同時(shí)具有檢測結(jié)果準(zhǔn)確、快速的優(yōu)點(diǎn)。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)的技術(shù)方案是提供一種測定鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)成分含量的方法，包括如下步驟：
3、(1)將高純二水氯化鋇加熱烘干；
4、(2)將烘干后的氯化鋇與高純氯化鈉、氟化鋁、氟化鈉混合，配制出囊括鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)元素含量范圍的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品；
5、(3)將標(biāo)準(zhǔn)樣品加熱至熔融態(tài)，保溫一段時(shí)間后冷卻，隨后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值；
6、(4)標(biāo)準(zhǔn)樣品先研磨成粉狀，然后采用壓片法制樣，再利用xrf光譜儀制作氟、鋁、鈉、鋇、氯元素的校準(zhǔn)曲線；
7、(5)待測鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)采用和標(biāo)準(zhǔn)樣品相同的方式進(jìn)行研磨壓片制樣，利用xrf光譜儀進(jìn)行待測樣品分析，測定其中各元素的含量，并計(jì)算出待測樣品中各成分含量。
8、進(jìn)一步，所述步驟(1)中二水氯化鋇的加熱溫度為200-500℃，時(shí)間為2-5h。
9、進(jìn)一步，所述步驟(2)中配制標(biāo)準(zhǔn)樣品的氟化鋁、氟化鈉、氯化鋇和氯化鈉的純度≥99.9％；所述步驟(2)中配制出的標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素含量(wt.％)范圍為，氟元素10％-40％，鋁元素2％-20％，鈉元素2％-20％，鋇元素30％-50％，氯元素10％-30％。
10、進(jìn)一步，所述步驟(2)中不同元素含量范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品≥5個(gè)。
11、進(jìn)一步，所述步驟(3)加熱溫度在700-1000℃，保溫時(shí)間為5-30min。
12、優(yōu)選的，所述步驟(3)加熱溫度在800-900℃，保溫時(shí)間為10-15min。
13、進(jìn)一步，所述步驟(4)中研磨后樣品粒度≥200目；壓片時(shí)，取1-5g粉狀標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用硼酸鑲邊-襯底壓片法制樣，其中硼酸為分析純，壓片壓力為5-40t，保壓時(shí)間為5-40s。
14、優(yōu)選的，所述步驟(4)壓片時(shí)，取1.5-3g粉狀標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用硼酸鑲邊-襯底壓片法制樣，其中硼酸為分析純，壓片壓力為20-40t，保壓時(shí)間為20-40s。
15、進(jìn)一步，所述步驟(4)中氟氯電解質(zhì)中各元素校準(zhǔn)曲線的r2≥0.99。
16、進(jìn)一步，所述步驟(4)中待測樣品中元素測定含量(wt.％)范圍為，氟元素10％-40％，鋁元素2％-20％，鈉元素2％-20％，鋇元素30％-50％，氯元素10％-30％。
17、進(jìn)一步，所述步驟(4)中，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品中任一元素含量與x射線熒光光譜儀測得的元素含量相差≥0.5wt.％時(shí)，需重新校準(zhǔn)或制定校準(zhǔn)曲線。
18、進(jìn)一步，所述步驟(5)中待測樣品嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品的研磨和壓片方式進(jìn)行處理。
19、步驟(2)配制出的標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素含量(wt.％)范圍應(yīng)該和待測鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)中各元素含量范圍相同，或涵蓋待測鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)中各元素含量范圍。
20、有益效果
21、(1)標(biāo)準(zhǔn)樣品。目前國家和鋁行業(yè)并沒有鋁電解精煉中氟氯電解質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，因此創(chuàng)建了基于本申請?bào)w系的xrf標(biāo)樣方法及標(biāo)樣。本專利技術(shù)通過對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行加熱熔融處理，減少了元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)和礦物效應(yīng)，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸系數(shù)好(r2＞0.99)，為實(shí)現(xiàn)xrf快速檢測鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)成分含量提供基礎(chǔ)。
22、(2)槽前檢測?；瘜W(xué)分析方法需要將待測樣品進(jìn)行消解，而消解過程需要三個(gè)小時(shí)以上，甚至更長時(shí)間，同時(shí)存在消解不完全現(xiàn)象，影響結(jié)果準(zhǔn)確度。本專利技術(shù)方法只需將待測樣品破碎研磨，僅需幾分鐘便能達(dá)到粒度要求，而xrf光譜儀分析樣品時(shí)間為10分鐘左右。因此較于其他較復(fù)雜的化學(xué)分析方法，可以大幅縮短檢測時(shí)間，只需十幾分鐘便可得到氟氯電解質(zhì)成分含量的檢測結(jié)果，實(shí)現(xiàn)加料前電解質(zhì)成分含量的快速分析，精準(zhǔn)把控加料量。
23、(3)操作簡單。標(biāo)準(zhǔn)樣品僅需防潮處理，待測樣品無需繁瑣的前處理如消解過程。簡化樣品處理步驟，降低本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種測定鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)成分含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中二水氯化鋇的加熱溫度為200-500℃，時(shí)間為2-5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中配制標(biāo)準(zhǔn)樣品的氟化鋁、氟化鈉、氯化鋇和氯化鈉的純度≥99.9％；所述步驟(2)中配制出的標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素含量(wt.％)范圍為，氟元素10％-40％，鋁元素2％-20％，鈉元素2％-20％，鋇元素30％-50％，氯元素10％-30％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中不同元素含量范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品≥5個(gè)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)加熱溫度在700-1000℃，保溫時(shí)間為5-30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中研磨后樣品粒度≥200目；壓片時(shí)，取1-5g粉狀標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用硼酸鑲邊-襯底壓片法制樣，其中硼酸為分析純，壓片壓力為5-40t，保壓時(shí)間為5-40s。
7.根據(jù)權(quán)利要求
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中待測樣品中元素測定含量(wt.％)范圍為，氟元素10％-40％，鋁元素2％-20％，鈉元素2％-20％，鋇元素30％-50％，氯元素10％-30％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品中任一元素含量與X射線熒光光譜儀測得的元素含量相差≥0.5wt.％時(shí)，需重新校準(zhǔn)或制定校準(zhǔn)曲線。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)中待測樣品嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品的研磨和壓片方式進(jìn)行處理。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種測定鋁電解精煉用氟氯電解質(zhì)成分含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中二水氯化鋇的加熱溫度為200-500℃，時(shí)間為2-5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中配制標(biāo)準(zhǔn)樣品的氟化鋁、氟化鈉、氯化鋇和氯化鈉的純度≥99.9％；所述步驟(2)中配制出的標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素含量(wt.％)范圍為，氟元素10％-40％，鋁元素2％-20％，鈉元素2％-20％，鋇元素30％-50％，氯元素10％-30％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中不同元素含量范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品≥5個(gè)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)加熱溫度在700-1000℃，保溫時(shí)間為5-30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：高彪峰，趙中偉，李飛飛，
申請(專利權(quán))人：鄭州大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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