【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種制備方法，尤其涉及一種n-乙基己二胺的制備方法。
技術(shù)介紹
1、n-乙基己二胺(英文縮寫net)目前的主要來源是低壓法己二腈加氫制備己二胺的副產(chǎn)物。該反應以乙醇為溶劑，乙醇在鎳催化劑作用下會與己二胺反應產(chǎn)生n-乙基化己二胺。由于n-乙基己二胺的沸點和己二胺接近，二者較難分離，需要進行多次精餾提純才能得到合格產(chǎn)品，造成后處理過程能耗高。因此，準確測定己二胺中n-乙基己二胺的含量，對于選擇合適的分離方法和手段，進而降低能耗非常重要。
2、工業(yè)上通常采用外標定量的方式測定己二胺中雜質(zhì)含量。提供高純度的n-乙基己二胺標準樣品，對于己二胺中該雜質(zhì)含量的準確測定非常關(guān)鍵。另外，n-乙基己二胺也可以用作涂料工業(yè)中的環(huán)氧固化劑及粘合劑、造紙工業(yè)中的交聯(lián)劑等。
3、專利cn117550980a介紹了一種n-乙基己二胺的制備方法，采用己二胺及鹵代乙烷在氫氧化鈉和相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下制備n-乙基己二胺。但是該方法工藝流程復雜，由于底物己二胺具有雙官能團，在取代反應中容易生成雙取代的n,n’-二乙基己二胺等雜質(zhì)，因此為保證n-乙基己二胺較高的選擇性，需要原料己二胺大量過量，增加了生產(chǎn)及后處理成本。
4、因此，需要開發(fā)一種新的反應路線，期望可以高收率地制備n-乙基己二胺。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了解決以上技術(shù)問題，本專利技術(shù)提出一種n-乙基己二胺的制備方法，該方法以乙醛與6-氨基己腈為原料通過縮合加氫一步制得n-乙基己二胺，反應收率高，后處理簡單，具有工業(yè)
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案如下：
3、一種n-乙基己二胺的制備方法，是以乙醛與6-氨基己腈為原料，在催化劑和助劑的存在下進行縮合加氫反應，生成n-乙基己二胺，反應過程表達式如下：
4、
5、所述催化劑是以包括金屬ni、co、cu、fe、pd、pt、ru、rh中至少一種作為活性組分的負載型催化劑和/或骨架催化劑，優(yōu)選是以包括金屬ni、co中至少一種作為活性組分的負載型催化劑和/或骨架催化劑；
6、優(yōu)選地，所述催化劑可以是grace?2800/grace?2400/grace?2724等骨架催化劑以及迅凱3100t、6210p等負載型催化劑。
7、所述助劑選自無機堿和/或季銨堿，優(yōu)選lioh、naoh、koh、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨中的一種或多種。
8、在本專利技術(shù)的一些示例中，所述乙醛與6-氨基己腈的摩爾比為(0.5-1.1):1，優(yōu)選(0.9-1):1。
9、在本專利技術(shù)的一些示例中，所述催化劑的用量為乙醛質(zhì)量的0.1-50％，優(yōu)選1-10％。
10、在本專利技術(shù)的一些示例中，所述助劑的用量為催化劑質(zhì)量的0.1-50％，優(yōu)選1-20％。
11、在本專利技術(shù)的一些示例中，所述反應采用間歇或半間歇工藝，反應溫度為60-150℃優(yōu)選80-120℃，通過持續(xù)通氫控制反應壓力維持在2-10mpag優(yōu)選3-6mpag。
12、在本專利技術(shù)的一些示例中，所述溶劑選自質(zhì)子型溶劑和/或非質(zhì)子型溶劑，優(yōu)選非質(zhì)子型溶劑，更優(yōu)選四氫呋喃、二氧六環(huán)中的一種或兩種；
13、優(yōu)選地，所述溶劑的用量為乙醛與6-氨基己腈總質(zhì)量的0.5-5倍，優(yōu)選0.5-2倍。
14、在本專利技術(shù)的一些示例中，反應結(jié)束后，精制得到產(chǎn)品；
15、所述精制包括脫溶劑精餾、脫輕精餾以及產(chǎn)品精餾；其中，脫溶劑精餾根據(jù)反應溶劑的選型進行一次精餾，脫輕精餾對反應輕組分進行二次精餾，產(chǎn)品精餾用于獲得純度＞99.0％的n-乙基己二胺產(chǎn)品。
16、優(yōu)選地，采用塔板數(shù)30的精餾塔進行脫溶劑、脫輕及產(chǎn)品精餾，脫溶劑精餾條件例如：四氫呋喃體系精餾壓力48-58kpaa，塔頂溫度為45-50℃，回流比1-5:1；二氧六環(huán)體系精餾壓力為13-16kpaa，塔頂溫度為45-50℃，回流比為1-5:1。脫輕精餾條件為精餾壓力1-3kpaa，塔頂溫度為141-169℃，回流比為1-10:1。產(chǎn)品精餾條件為精餾壓力0.5-2kpaa，塔頂溫度為135-158kpaa，回流比為1-10:1。
17、本專利技術(shù)的有益效果在于：
18、采用新工藝路線，原料比例無需大大過量，即可保證反應高轉(zhuǎn)化率以及n-乙基己二胺的高選擇性；反應通過一步工藝即可完成縮合加氫制備n-乙基己二胺，操作效率高，且后處理簡單，可獲得高純度n-乙基己二胺。
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1.一種N-乙基己二胺的制備方法，其特征在于，是以乙醛與6-氨基己腈為原料，在催化劑和助劑的存在下進行縮合加氫反應，生成N-乙基己二胺；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙基己二胺的制備方法，其特征在于，所述乙醛與6-氨基己腈的摩爾比為(0.5-1.1):1，優(yōu)選(0.9-1):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙基己二胺的制備方法，其特征在于，所述催化劑的用量為乙醛質(zhì)量的0.1-50％，優(yōu)選1-10％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的N-乙基己二胺的制備方法，其特征在于，所述助劑的用量為催化劑質(zhì)量的0.1-50％，優(yōu)選1-20％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的N-乙基己二胺的制備方法，其特征在于，所述反應采用間歇或半間歇工藝，反應溫度為60-150℃優(yōu)選80-120℃，通過持續(xù)通氫氣控制反應壓力維持在2-10MPaG優(yōu)選3-6MPaG。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的N-乙基己二胺的制備方法，其特征在于，所述溶劑選自質(zhì)子型溶劑和/或非質(zhì)子型溶劑，優(yōu)選非質(zhì)子型溶劑，更優(yōu)選四氫呋喃、二氧六環(huán)中的一種或兩種；>
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的N-乙基己二胺的制備方法，其特征在于，反應結(jié)束后，精制得到產(chǎn)品；
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種n-乙基己二胺的制備方法，其特征在于，是以乙醛與6-氨基己腈為原料，在催化劑和助劑的存在下進行縮合加氫反應，生成n-乙基己二胺；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的n-乙基己二胺的制備方法，其特征在于，所述乙醛與6-氨基己腈的摩爾比為(0.5-1.1):1，優(yōu)選(0.9-1):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的n-乙基己二胺的制備方法，其特征在于，所述催化劑的用量為乙醛質(zhì)量的0.1-50％，優(yōu)選1-10％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的n-乙基己二胺的制備方法，其特征在于，所述助劑的用量為催化劑質(zhì)量的0.1-...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：姜瑞航，劉帥，王鵬，張軍偉，臧國亮，曹吉祥，張立娟，張聰穎，
申請(專利權(quán))人：萬華化學集團股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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