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    一種鈷鈦復合氧化物催化劑及其制備方法和應用技術
    
                            
    技術編號：44522085 閱讀：1 留言：0更新日期：2025-03-07 13:14
    
                        
    
                        
    
                            
                            本發明專利技術屬于環境催化凈化技術領域，公開了一種鈷鈦復合氧化物催化劑及其制備方法和應用。首先，采用鈦酸四丁酯和硝酸鈷制備前驅體溶液；然后，前驅體溶液經歷溶膠、凝膠后在空氣氣氛或惰性氣氛中焙燒，得到鈷鈦復合氧化物；最后，將鈷鈦復合氧化物先在氫氣?氮氣混合氣氛中進行加熱活化處理，再在氬氣?氮氣混合氣氛中進行等離子體處理，得到鈷鈦復合氧化物催化劑。本發明專利技術鈷鈦復合氧化物催化劑具有獨特的氧化還原活性和穩定性，能夠在低溫常壓和較寬的pH范圍下高效、持續地催化分解廢水中的酚類、氰化物、硫氰化物，并且容易再生可重復使用，與傳統催化劑相比具有顯著優勢。
    
                            
                            
    


    
                            

                            
    【技術實現步驟摘要】
    
                                
    本專利技術屬于環境催化凈化，具體涉及一種鈷鈦復合氧化物催化劑及其制備方法和應用。

    技術介紹
    1、工業廢水中含有很多有毒有害物質，不僅污染環境，更危害人類的健康，其處理一直備受重視。隨著工業的發展，含酚氰廢水的排放量也在日益增加，它們來源于煤氣、焦化、冶金、農藥等行業。例如焦化脫硫廢液、焦化酚氰廢水，其中含有酚類、氰化物、硫氰化物等有毒有害物質。傳統的處理工藝，例如通過加入化學藥劑使污染物生成沉淀而去除，或是通過加入吸附劑吸附污染物以實現廢液的凈化，但這些方法對化學藥劑和吸附劑的消耗量大，且處理效率不高。
    2、生物處理法是一種新型廢水處理方法，其處理原理是通過微生物的代謝活動來將廢液中的有機物質轉化成無害的物質，從而達到凈化污染物的目的。焦化脫硫廢液中含有復雜的有機物和無機物，部分有機物具有抗生物降解性，傳統的生物法難以完全分解這些物質，導致處理效果不理想。此外，廢水中含有的氰化物、硫氰化物等物質對生物工藝產生毒害作用，進一步降低處理效率。
    3、催化氧化技術是處理廢水的重要手段之一，這種方法利用強氧化劑(如臭氧、過氧化氫等)來氧化分解廢水中的污染物，將其轉化為無害物質，通過催化劑加速氧化反應，從而達到凈化廢水的目的。但是現有催化劑往往需要在高溫高壓條件下發揮作用，處理成本高，且催化劑容易失活，導致處理效果逐漸降低，需要頻繁更換或補充催化劑，增加了運行維護成本，處理效果也隨時間波動，難以保持長期穩定性。因此，開發出一種經濟高效且具有持久穩定性的催化劑，對于提升含酚、含氰廢水處理工藝的性能具有重要意義。

    技術實現思路
    1、本專利技術所要解決的技術問題是針對現有技術存在的不足，提供一種鈷鈦復合氧化物催化劑及其制備方法和應用，該催化劑具有獨特的氧化還原活性和穩定性，能夠在低溫常壓和較寬的ph范圍下高效、持續地催化分解廢水中的酚類、氰化物、硫氰化物，并且容易再生可重復使用，與傳統催化劑相比具有顯著優勢。
    2、為解決本專利技術所提出的技術問題，本專利技術提供一種鈷鈦復合氧化物催化劑的制備方法，包括以下步驟：
    3、1)將鈦酸四丁酯溶解于乙醇中，得到鈦酸四丁酯溶液；將硝酸鈷溶解于乙醇中，得到鈷溶液；將鈦酸四丁酯溶液與鈷溶液逐滴混合，得到前驅體溶液；
    4、2)將前驅體溶液加熱攪拌形成溶膠，然后冷卻至室溫后靜置形成凝膠，將凝膠干燥后在空氣氣氛或惰性氣氛中焙燒，得到鈷鈦復合氧化物；
    5、3)將鈷鈦復合氧化物先在氫氣-氮氣混合氣氛中加熱進行活化處理，再在氬氣-氮氣混合氣氛中進行等離子體處理，得到鈷鈦復合氧化物催化劑。
    6、上述方案中，所述鈦酸四丁酯溶解于乙醇時，鈦酸四丁酯與乙醇的體積比為1:(5～10)。
    7、上述方案中，所述硝酸鈷溶解于乙醇時，硝酸鈷的質量與乙醇的體積比為1g:(10～20)ml。
    8、上述方案中，所述鈦酸四丁酯與硝酸鈷的物質的量的比為1:(1～3)。
    9、上述方案中，所述鈦酸四丁酯溶液與鈷溶液混合過程中可逐漸加入溶劑以控制前驅體溶液的粘度，避免形成沉淀。
    10、進一步地，所述溶劑為乙二醇、二甘醇、丙三醇、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基亞砜(dmso)中的一種。
    11、進一步地，所述溶劑的體積占前驅體溶液總體積的5～10％。
    12、進一步地，所述前驅體溶液的粘度為1～5mpa·s。
    13、上述方案中，所述加熱攪拌的加熱溫度為70～90℃，處理時間為1～2h。
    14、上述方案中，所述室溫為20～30℃，在該溫度下溶劑逐漸蒸發形成凝膠。
    15、上述方案中，所述干燥的干燥溫度為60～100℃，干燥時間為6～12h。
    16、上述方案中，所述焙燒的焙燒溫度為500～800℃，焙燒時間為4～6h。
    17、上述方案中，所述氫氣-氮氣混合氣氛中氫氣的體積分數為5～10％。
    18、上述方案中，所述活化處理的加熱溫度為300～400℃，處理時間為2～4h。
    19、上述方案中，所述氬氣-氮氣混合氣氛中氬氣的體積分數為50～80％。
    20、上述方案中，所述等離子體處理的具體參數為：功率50～200w，激發頻率30～50khz，溫度100～200℃，壓力0.1～0.5mpa，處理時間10～30min。
    21、本專利技術還提供一種鈷鈦復合氧化物催化劑，它是由上述方法制備得到的。
    22、上述方案中，所述鈷鈦復合氧化物催化劑的化學式為coxtioy，式中，0.5≤x≤2，2.5≤y≤5。
    23、上述方案中，所述鈷鈦復合氧化物催化劑的粒徑為20～50nm，比表面積為100～150m2/g，孔密度為0.5～1.5cm3/g，孔徑為2～10nm。
    24、本專利技術還提供一種鈷鈦復合氧化物催化劑在含酚氰廢水催化氧化處理中的應用，應用方法為：
    25、將鈷鈦復合氧化物催化劑與含酚氰廢水充分接觸，然后向含酚氰廢水中加入輔助氧化劑啟動氧化反應，對含酚氰廢水中的酚類化合物、氰化物、硫氰化物進行催化氧化分解。
    26、上述方案中，所述含酚氰廢水的總懸浮固體含量≤100mg/l，酚類化合物的濃度≤200mg/l，氰化物的濃度≤50mg/l，硫氰化物的濃度≤500mg/l。
    27、上述方案中，所述鈷鈦復合氧化物催化劑通過固定床反應器或者攪拌反應器進行添加，添加量為5～15g/l。
    28、上述方案中，所述輔助氧化劑為臭氧、過氧化氫中的一種。
    29、上述方案中，所述輔助氧化劑的添加量為10～200mg/l。
    30、進一步地，所述臭氧的添加量為10～50mg/l。
    31、進一步地，所述過氧化氫的添加量為50～200mg/l。
    32、上述方案中，所述氧化反應的反應溫度為30～50℃，反應時間為0.5～1h。
    33、上述方案中，所述氧化反應過程控制廢水ph為7～9，溶解氧濃度＞6mg/l。
    34、上述方案中，所述鈷鈦復合氧化物催化劑對含酚氰廢水中的酚類化合物去除率＞95％，氰化物去除率＞98％，硫氰化物去除率＞90％。
    35、上述方案中，所述鈷鈦復合氧化物催化劑使用后可以通過以下方法進行再生：
    36、將使用后的鈷鈦復合氧化物催化劑洗滌、干燥后，在含氫氣氛中進行加熱再生，得到再生后的鈷鈦復合氧化物催化劑。
    37、進一步地，所述洗滌采用水或稀酸溶液作為洗滌劑，使用后的鈷鈦復合氧化物催化劑與洗滌劑的質量比為1:(10～15)。
    38、進一步地，所述稀酸溶液為稀鹽酸或稀硝酸，濃度0.5～1mol/l。
    39、進一步地，所述洗滌的溫度為25～50℃，時間為10～20min。
    40、進一步地，所述洗滌后的干燥溫度為60～80℃，干燥至表面無殘留水分。
    41、進一步地，所述含氫氣氛中氫氣的體積分數為5～10％，其余為惰本文檔來自技高網...
                            
    
                            
    【技術保護點】
    
                                
    1.一種鈷鈦復合氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
    2.根據權利要求1所述的鈷鈦復合氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，所述鈦酸四丁酯與硝酸鈷的物質的量的比為1:(1～3)；所述鈦酸四丁酯溶液與鈷溶液混合過程中加入溶劑調控前驅體溶液的粘度為1～5mPa·s；所述溶劑為乙二醇、二甘醇、丙三醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種，溶劑的體積占前驅體溶液總體積的5～10％。
    3.根據權利要求1所述的鈷鈦復合氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，所述加熱攪拌的溫度為70～90℃，時間為1～2h；所述干燥的溫度為60～100℃，時間為6～12h；所述焙燒的溫度為500～800℃，時間為4～6h。
    4.根據權利要求1所述的鈷鈦復合氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，所述氫氣-氮氣混合氣氛中氫氣的體積分數為5～10％；所述活化處理的加熱溫度為300～400℃，處理時間為2～4h；所述氬氣-氮氣混合氣氛中氬氣的體積分數為50～80％；所述等離子體處理的具體參數為：功率50～200W，激發頻率30～50kHz，溫度100～200℃，壓力0.1～0.5MPa，處理時間10～30min。
    5.一種由權利要求1～4中任一項所述的制備方法制備得到的鈷鈦復合氧化物催化劑。
    6.根據權利要求5所述的鈷鈦復合氧化物催化劑，其特征在于，所述鈷鈦復合氧化物催化劑的化學式為CoxTiOy，式中，0.5≤x≤2，2.5≤y≤5；所述鈷鈦復合氧化物催化劑的粒徑為20～50nm，比表面積為100～150m2/g，孔密度為0.5～1.5cm3/g，孔徑為2～10nm。
    7.一種如權利要求5所述的鈷鈦復合氧化物催化劑的應用方法，其特征在于，包括以下步驟：
    8.根據權利要求7所述的鈷鈦復合氧化物催化劑的應用方法，其特征在于，所述含酚氰廢水中酚類化合物濃度≤200mg/L，氰化物濃度≤50mg/L，硫氰化物濃度≤500mg/L；所述鈷鈦復合氧化物催化劑的添加量為5～15g/L，對含酚氰廢水中的酚類化合物去除率＞95％，氰化物去除率＞98％，硫氰化物去除率＞90％。
    9.根據權利要求7所述的鈷鈦復合氧化物催化劑的應用方法，其特征在于，所述輔助氧化劑為臭氧、過氧化氫中的一種，添加量為10～200mg/L；所述氧化反應的反應溫度為30～50℃，反應時間為0.5～1h，氧化反應過程控制廢水pH為7～9，溶解氧濃度＞6mg/L。
    10.根據權利要求7所述的鈷鈦復合氧化物催化劑的應用方法，其特征在于，所述鈷鈦復合氧化物催化劑使用后可以通過以下方法進行再生：
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    【技術特征摘要】
    
                                
    1.一種鈷鈦復合氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
    2.根據權利要求1所述的鈷鈦復合氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，所述鈦酸四丁酯與硝酸鈷的物質的量的比為1:(1～3)；所述鈦酸四丁酯溶液與鈷溶液混合過程中加入溶劑調控前驅體溶液的粘度為1～5mpa·s；所述溶劑為乙二醇、二甘醇、丙三醇、n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種，溶劑的體積占前驅體溶液總體積的5～10％。
    3.根據權利要求1所述的鈷鈦復合氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，所述加熱攪拌的溫度為70～90℃，時間為1～2h；所述干燥的溫度為60～100℃，時間為6～12h；所述焙燒的溫度為500～800℃，時間為4～6h。
    4.根據權利要求1所述的鈷鈦復合氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，所述氫氣-氮氣混合氣氛中氫氣的體積分數為5～10％；所述活化處理的加熱溫度為300～400℃，處理時間為2～4h；所述氬氣-氮氣混合氣氛中氬氣的體積分數為50～80％；所述等離子體處理的具體參數為：功率50～200w，激發頻率30～50khz，溫度100～200℃，壓力0.1～0.5mpa，處理時間10～30min。
    5.一種由權利要求1～4中任一項所述的制備方法制備得到的鈷鈦復合氧化物催化劑。<...
                            
    
                            
    【專利技術屬性】
    
                                技術研發人員：劉尚超，劉璞，付本全，盧麗君，
    
        申請(專利權)人：武漢鋼鐵有限公司，
    
        類型：發明
    
        國別省市：
    
                            
    
                            
                        
    
                    
    
                    
                    
                     
                
    
                
                
    
                    
    
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