【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及高純化學(xué)品，更具體的說是涉及一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法。
技術(shù)介紹
1、糠醛是帶有雙鍵性質(zhì)活潑的雜環(huán)醛，玉米芯、稻殼和棉籽殼等都可以作為糠醛的生產(chǎn)原料，來源豐富且價(jià)格便宜。糠醛及其衍生物的用途很廣泛，糠醛的主要功能體現(xiàn)在化學(xué)工業(yè)、農(nóng)業(yè)和醫(yī)藥等領(lǐng)域，它可作為溶劑、中間體和醫(yī)藥原料，并具有防腐和抗菌特性，具有不可替代的地位。近年來，隨著這些行業(yè)的快速發(fā)展，糠醛市場的需求也呈現(xiàn)出快速增長的態(tài)勢。糠醛的生產(chǎn)原料主要是農(nóng)業(yè)廢棄物，因此其生產(chǎn)過程具有環(huán)保和可持續(xù)性的優(yōu)勢。通過回收利用這些廢棄物，不僅可以減少環(huán)境污染，還可以實(shí)現(xiàn)資源的有效利用。因此，糠醛具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域和重要的市場價(jià)值。其生產(chǎn)工藝復(fù)雜但具有可持續(xù)性，原料來源廣泛且環(huán)保。隨著科技的進(jìn)步和市場的不斷發(fā)展，糠醛的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)訌V泛，市場前景也將更加廣闊。
2、目前，國內(nèi)外的糠醛生產(chǎn)工藝主要分為一步生產(chǎn)法和兩步生產(chǎn)法。其中，一步生產(chǎn)法是戊聚糖水解和戊糖脫水生成糠醛兩步反應(yīng)在同一個(gè)水解鍋內(nèi)一次完成；兩步生產(chǎn)法是戊聚糖先在100℃左右水解生產(chǎn)戊糖，之后戊糖在較高溫度條件下脫水環(huán)化生成糠醛。一步法生產(chǎn)因設(shè)備投資少，操作簡單，反應(yīng)容易控制，在糠醛工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用；而兩步生產(chǎn)法工藝較為復(fù)雜，設(shè)備投資高，第二步脫水工藝條件不十分成熟，在工業(yè)生產(chǎn)中未得到實(shí)際應(yīng)用。cn201910237443提出了一種糠醛的制備方法，該方法將植物原料與有機(jī)酸混合，同時(shí)在反應(yīng)過程中在反應(yīng)釜上方導(dǎo)入半纖維素溶液，在反應(yīng)釜下方送入醋酸蒸汽，使糖液和醋酸蒸汽逆流接觸，分批次半連
3、因此，為了適應(yīng)市場的需求，急需開發(fā)出一種純度高、能耗小、綠色環(huán)保且能連續(xù)穩(wěn)定大規(guī)模生產(chǎn)特優(yōu)級糠醛的新工藝。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本專利技術(shù)的目的在于提供一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
3、一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)裝置，包括依次連接的粉碎機(jī)、混酸槽、水解釜、過濾器、冷凝器、緩沖罐、脫輕塔、脫重塔、醛水分離器、脫色罐、中間緩沖罐、中和槽、脫水塔、精餾塔和精醛儲罐；
4、其中，脫輕塔、脫重塔和脫水塔分別與緩沖罐連接，醛水分離器和脫輕塔連接，精餾塔和脫重塔連接；
5、脫輕塔、脫重塔、脫水塔和精餾塔的塔頂均連接有冷卻器，塔釜均連接有再沸器。
6、進(jìn)一步，上述脫輕塔、脫重塔、中間緩沖罐、中和槽、脫水塔、精餾塔和精醛儲罐均保持真空操作。
7、一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，采用上述特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)裝置，具體包括以下步驟：
8、（1）先將植物纖維物料送入粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，得到植物纖維物料顆粒，然后通過螺旋輸送機(jī)送入混酸槽，在混酸槽內(nèi)與稀硫酸溶液混合，得到固液混合料；
9、（2）將固液混合料送入水解釜進(jìn)行水解反應(yīng)，得到的糠醛氣體先經(jīng)過濾器進(jìn)行過濾，再經(jīng)冷凝器進(jìn)行冷凝后進(jìn)入緩沖罐，再送入脫輕塔；脫輕塔的塔頂蒸汽經(jīng)塔頂冷卻器冷凝后部分回流、部分送回緩沖罐，脫輕塔的塔底液體經(jīng)塔釜再沸器再沸后部分回流、部分送入脫重塔；脫重塔的塔頂混合液（醛-水恒沸物）經(jīng)塔頂冷卻器冷凝后送入醛水分離器，脫重塔的塔底液體經(jīng)塔釜再沸器再沸后部分回流、部分送回緩沖罐；醛水分離器中的液相分離為醛層和水層，醛層送入脫色罐進(jìn)行吸附脫色，水層送回脫輕塔繼續(xù)蒸餾；
10、（3）脫色罐中脫色后的粗醛液經(jīng)過中間緩沖罐送入中和槽，在中和槽內(nèi)與堿液混合，再送入脫水塔；脫水塔的塔頂蒸汽經(jīng)塔頂冷卻器冷凝后部分回流、部分送回緩沖罐，脫水塔的塔底液體經(jīng)塔釜再沸器再沸后部分回流、部分送入精餾塔；精餾塔的塔頂蒸汽經(jīng)塔頂冷卻器冷凝后即得特優(yōu)級糠醛送入精醛儲罐，精餾塔的塔底液體經(jīng)塔釜再沸器再沸后部分回流、部分送回脫重塔繼續(xù)蒸餾。
11、進(jìn)一步，上述步驟（1）中，植物纖維物料為玉米芯、稻谷殼、木材廢料和麥秸中的至少一種，優(yōu)選為玉米芯；植物纖維物料顆粒的粒徑為10~30?mm；稀硫酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%~8%，用量為植物纖維物料顆粒質(zhì)量的40%~60%。
12、采用上述進(jìn)一步的有益效果在于，本專利技術(shù)所選原料為植物性原料，環(huán)境影響小，安全性能高。
13、進(jìn)一步，上述步驟（2）中，水解釜為兩個(gè)及以上多組并聯(lián)，每組由兩個(gè)及以上多個(gè)水解釜串聯(lián)；水解反應(yīng)的過程中向水解釜內(nèi)通入蒸汽，操作壓力為0.35~0.9?mpa，溫度為130~230℃，時(shí)間為1~6?h。水解釜中反應(yīng)得到的糠醛氣體應(yīng)立刻用蒸汽吹出，且在水解鍋上設(shè)置檢測裝置，出醛量高時(shí)，汽門開大，出醛量少時(shí)，汽門開小。
14、采用上述進(jìn)一步的有益效果在于，本專利技術(shù)所選水解釜可實(shí)現(xiàn)連續(xù)大規(guī)模操作。
15、進(jìn)一步，上述步驟（2）中，脫輕塔塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0~75℃，塔底的操作溫度為80~100℃，操作壓力為0.1~0.2?mpa。
16、進(jìn)一步，上述步驟（2）中，脫重塔的塔底采用蒸汽間接加熱，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0~105℃，塔底的操作溫度為95~110℃，操作壓力為0.1~0.2?mpa，塔頂混合液經(jīng)塔頂冷卻器冷凝至56℃以下；吸附脫色所采用的物料為活性炭或樹脂。
17、進(jìn)一步，上述步驟（3）中，中間緩沖罐中充入氮?dú)夥獯婷撋蟮拇秩┮海痪﹥拗谐淙氲獨(dú)夥獯嫣貎?yōu)級糠醛；堿液為na2co3溶液、cao溶液、naoh溶液和nahco3溶液中的至少一種，優(yōu)選為na2co3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~15%，用量為粗醛液質(zhì)量的3%~5%。
18、采用上述進(jìn)一步的有益效果在于，添加堿液的目的是中和粗醛液中的少量硫酸和水解過程產(chǎn)生的少量醋酸。
19、進(jìn)一步，上述步驟（3）中，脫水塔采用升溫降壓的操作，塔底設(shè)置空氣閥，運(yùn)行時(shí)開啟空氣閥進(jìn)行空氣攪拌，控制塔頂溫度上升至80~105℃，塔底溫度為90~120℃，操作壓力為0.1~0.2?mpa，當(dāng)溫度和真空度穩(wěn)定時(shí)繼續(xù)蒸餾10~20min。
20、進(jìn)一步，上述步驟（3）中，精餾塔采用雙填料塔并聯(lián)精制，填料為北京化工大學(xué)研發(fā)的bh型高效填料，方法為減壓蒸餾法或水蒸氣蒸餾法，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0~100℃，塔釜的操作溫度為90~115℃，操作壓力為0.1~0.2?mpa，每精制3釜排醛泥一次，每精制4釜洗塔一次。
21、采用上述進(jìn)一步的有益效果在于，雙塔并聯(lián)精制可保證連續(xù)生產(chǎn)。
22、經(jīng)由上述的技術(shù)方案可知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果如下：
23、1、本專利技術(shù)采用多塔精餾，工藝步驟精簡，產(chǎn)品純度高，分離效率高，雜質(zhì)少，具有極高的市場潛力。
24、2、本專利技術(shù)采用多組水解釜并聯(lián)，多個(gè)水解釜串聯(lián)，以及雙精餾塔并聯(lián)精制的方式，確保操作的可持續(xù)性，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模穩(wěn)定連續(xù)操作，支持連續(xù)化、自動化生產(chǎn)流程，精準(zhǔn)對接高端市場的嚴(yán)苛需求，市場前景廣闊。
25、3、本專利技術(shù)生產(chǎn)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)裝置，其特征在于，包括依次連接的粉碎機(jī)、混酸槽、水解釜、過濾器、冷凝器、緩沖罐、脫輕塔、脫重塔、醛水分離器、脫色罐、中間緩沖罐、中和槽、脫水塔、精餾塔和精醛儲罐；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述脫輕塔、所述脫重塔、所述中間緩沖罐、所述中和槽、所述脫水塔、所述精餾塔和所述精醛儲罐均保持真空操作。
3.一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，采用如權(quán)利要求1所述特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)裝置，具體包括以下步驟：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（1）中，所述植物纖維物料為玉米芯、稻谷殼、木材廢料和麥秸中的至少一種；所述植物纖維物料顆粒的粒徑為10~30?mm；所述稀硫酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%~8%，用量為植物纖維物料顆粒質(zhì)量的40%~60%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（2）中，所述水解釜為兩個(gè)及以上多組并聯(lián)，每組由兩個(gè)及以上多個(gè)水解釜串聯(lián)；所述水解反應(yīng)的過程中向水解釜內(nèi)通入蒸汽，操作壓力為0.35~0.9?MPa，溫
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（2）中，所述脫輕塔塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0~75℃，塔底的操作溫度為80~100℃，操作壓力為0.1~0.2?MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（2）中，所述脫重塔的塔底采用蒸汽間接加熱，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0~105℃，塔底的操作溫度為95~110℃，操作壓力為0.1~0.2?MPa，塔頂混合液經(jīng)塔頂冷卻器冷凝至56℃以下；所述吸附脫色所采用的物料為活性炭或樹脂。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（3）中，所述中間緩沖罐中充入氮?dú)夥獯婷撋蟮拇秩┮海凰鼍﹥拗谐淙氲獨(dú)夥獯嫣貎?yōu)級糠醛；所述堿液為Na2CO3溶液、CaO溶液、NaOH溶液和NaHCO3溶液中的至少一種，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~15%，用量為粗醛液質(zhì)量的3%~5%。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（3）中，所述脫水塔采用升溫降壓的操作，塔底設(shè)置空氣閥，運(yùn)行時(shí)開啟空氣閥進(jìn)行空氣攪拌，控制塔頂溫度上升至80~105℃，塔底溫度為90~120℃，操作壓力為0.1~0.2?MPa，當(dāng)溫度和真空度穩(wěn)定時(shí)繼續(xù)蒸餾10~20min。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（3）中，所述精餾塔采用雙填料塔并聯(lián)精制，填料為BH型高效填料，方法為減壓蒸餾法或水蒸氣蒸餾法，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0~100℃，塔釜的操作溫度為90~115℃，操作壓力為0.1~0.2?MPa，每精制3釜排醛泥一次，每精制4釜洗塔一次。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)裝置，其特征在于，包括依次連接的粉碎機(jī)、混酸槽、水解釜、過濾器、冷凝器、緩沖罐、脫輕塔、脫重塔、醛水分離器、脫色罐、中間緩沖罐、中和槽、脫水塔、精餾塔和精醛儲罐；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述脫輕塔、所述脫重塔、所述中間緩沖罐、所述中和槽、所述脫水塔、所述精餾塔和所述精醛儲罐均保持真空操作。
3.一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，采用如權(quán)利要求1所述特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)裝置，具體包括以下步驟：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（1）中，所述植物纖維物料為玉米芯、稻谷殼、木材廢料和麥秸中的至少一種；所述植物纖維物料顆粒的粒徑為10~30?mm；所述稀硫酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%~8%，用量為植物纖維物料顆粒質(zhì)量的40%~60%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（2）中，所述水解釜為兩個(gè)及以上多組并聯(lián)，每組由兩個(gè)及以上多個(gè)水解釜串聯(lián)；所述水解反應(yīng)的過程中向水解釜內(nèi)通入蒸汽，操作壓力為0.35~0.9?mpa，溫度為130~230℃，時(shí)間為1~6?h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種特優(yōu)級糠醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（2）中，所述脫輕塔塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0~75℃，塔底的操作溫度為80~100℃，操作壓力為0.1~0.2?mpa。
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李群生，
申請(專利權(quán))人：北京化工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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