【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電芬頓陰極材料領域，具體涉及一種磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料及其制備方法和應用。
技術介紹
1、近年來隨著工業的發展，印染廢水中有機污染物的種類及濃度變得愈發復雜，其中化學需氧量（cod）和色度主要來源于印染工藝過程中未被利用的染料、助劑和纖維素等有機物。若不經過適當處理直接排放，會嚴重污染水環境。
2、目前常用的印染廢水深度處理流程包括物化預處理-生化處理-膜處理（納濾/反滲透）-絮凝/高級氧化處理。其中電芬頓工藝作為處理中低有機濃度廢水的高級氧化工藝之一，該技術利用電化學法產生的fe2+和h2o2作為芬頓試劑的持續來源，產生污泥量少，且電解過程中的操作及后處理簡單，是一種氧化能力強，能耗低的處理方法。
3、在電芬頓體系中，原位生成過氧化氫的性能和穩定性是判斷陰極材料是否有價值的標準。通過調控陰極材料的表面特性，既能提升電芬頓反應的效果，又能降低印染廢水的治理成本。因此，合適的陰極材料的選擇以及改性方法是目前國內外研究的熱點。
4、活性炭纖維氈作為電芬頓體系陰極材料，具有穩定性高、比表面積大、燒結后其物理性質不發生變化且活化后能夠形成活性位點等特點。許多學者都以活性炭纖維氈為基底進行加工改性來提高電極的氧還原性能。而普通活性炭碳纖維氈產過氧化氫效率較低，有待提升。
5、現有技術中，如申請號為201711019400.7的中國專利文獻中公開了一種基于負載型活性炭纖維的電芬頓陰極材料的制備及應用，該方法將預處理過的活性碳纖維在絡合劑金屬鹽溶液中浸漬，利用陽
6、又如申請號為202410188347.7的中國專利文獻公開了一種石墨氈負載椰殼炭的電芬頓陰極材料的制備方法及其應用，該方法采用石墨氈材料作為基底，運用超聲沉積的方法將預處理后的石墨氈電極浸入含有商業椰殼炭的混合溶液中，烘干的樣品放入馬弗爐中煅燒，冷卻后得到石墨氈負載商業椰殼炭改性電極材料。該制備工藝成本較高且在最優制備工藝下h2o2產量僅有30mg/l，存在產量低等缺陷。
7、因此，開發出一種新型綠色、高效的電芬頓陰極材料具有非常重要的實際意義。
技術實現思路
1、針對上述技術問題以及本領域存在的不足之處，本專利技術提供了一種磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料及其制備方法和應用，原料便宜易得，制備工藝簡單且可控，以本專利技術方法制備得到的材料作為陰極，可以高效率地制備過氧化氫，經150min反應后過氧化氫的積累量最高可達280.64mg/l；進一步地，以本專利技術方法制備得到的材料作為陰極，可以對反滲透濃水中的cod和色度實現高效降解，滿足印染廢水出水的排放標準gb4287-2012，且該陰極材料具有優異的活性和穩定性，可多次重復循環使用。
2、[1]一種磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料的制備方法，包括：
3、步驟1：將活性炭纖維氈浸沒于磷酸溶液，置于反應釜中進行水熱反應，水熱反應溫度100~220℃（例如140℃、180℃等），水熱反應時間9~18小時（例如12小時、15小時等），反應產物用去離子水洗滌至中性并進行干燥處理；所述磷酸溶液由85wt%濃磷酸用水稀釋得到，所述磷酸溶液中85wt%濃磷酸體積用量占比為5%~25%（例如10%、15%、20%等）；
4、步驟2：經步驟1中干燥處理后的產物進行管式爐煅燒，管式爐煅燒溫度500~800℃（例如600℃、700℃等），管式爐煅燒采用惰性氣氛，冷卻后得到磷酸摻雜改性陰極材料；
5、步驟3：將羥基化碳納米管（cnts）、粘結劑與溶劑混合，得到分散液；
6、步驟4：將步驟2得到的磷酸摻雜改性陰極材料浸漬于步驟3得到的分散液中，充分浸漬后進行干燥處理；
7、步驟5：經步驟4中干燥處理后的產物進行煅燒處理，冷卻后得到所述磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料。
8、步驟1中，所述磷酸溶液中85wt%濃磷酸體積用量占比優選為10wt%。優選條件下，所得磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料對cod、色度處理效果更優。
9、步驟1中，水熱反應溫度優選為180℃。優選條件下，所得磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料對cod、色度處理效果更優。
10、步驟1中，水熱反應時間優選為15小時。優選條件下，所得磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料對cod、色度處理效果更優。
11、步驟1中，活性炭纖維氈沉積面積與所述磷酸溶液的體積之比可為70~80?cm2:50ml，例如72?cm2:50?ml等。
12、步驟2中，管式爐煅燒溫度優選為700℃。優選條件下，所得磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料對cod、色度處理效果更優。
13、步驟2中，管式爐煅燒時間可為2~3小時。
14、步驟2中，本專利技術所述惰性氣氛是指不參與反應的氣體氣氛，示例性的，具體可為氬氣等稀有氣體氣氛。
15、步驟3中，所述粘結劑可選自聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙二烯中的一種或多種。
16、步驟3中，所述溶劑可為水與異丙醇的混合溶液。進一步的，所述溶劑中，水與異丙醇的體積比可為10:0.5~2，例如10:1等。
17、步驟3中，所述羥基化碳納米管與所述粘結劑的質量比可為0.5~1.5:1~5，優選為0.5~1:3~4，例如1:4等。優選和示例條件下所得磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料對cod、色度處理效果更優。
18、步驟3中，所述羥基化碳納米管的質量與所述溶劑的體積之比可為1?g:10~12?ml，例如1?g:11?ml等。
19、步驟4中，所述分散液中羥基化碳納米管的質量與所述磷酸摻雜改性陰極材料中活性炭纖維氈沉積面積之比可為7~21?mg:1?cm2，例如14?mg:1?cm2等。
20、步驟5中，煅燒溫度可為220~420℃，例如280℃、360℃等。
21、步驟5中，煅燒時間可為1~2小時。
22、步驟5中，煅燒氣氛可為空氣。
23、[2]根據[1]所述的制備方法制備得到的磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料。
24、[3]根據[2]所述的磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料在原位電生制備h2o2或電芬頓工藝處理印染廢水cod和色度中的應用。
25、[4]一種利用電芬頓工藝處理印染廢水中cod和色度的方法，所述方法以鐵為陽極，以[2]所述的磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料為陰極。進一步的，所述印染廢水可為調至酸性的反滲透（ro）濃水，p本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中：
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，活性炭纖維氈沉積面積與所述磷酸溶液的體積之比為70~80?cm2:50?mL。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，管式爐煅燒溫度為700℃，管式爐煅燒時間為2~3小時。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中：
6.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，步驟4中，所述分散液中羥基化碳納米管的質量與所述磷酸摻雜改性陰極材料中活性炭纖維氈沉積面積之比為7~21?mg:1cm2。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟5中，煅燒溫度為220~420℃，煅燒時間為1~2小時，煅燒氣氛為空氣。
8.根據權利要求1~7任一項所述的制備方法制備得到的磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料。
9.根據權利要求8所述的磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬
10.一種利用電芬頓工藝處理印染廢水中COD和色度的方法，其特征在于，所述方法以鐵為陽極，以權利要求8所述的磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料為陰極；
...【技術特征摘要】
1.一種磷酸協同羥基化碳納米管改性的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中：
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，活性炭纖維氈沉積面積與所述磷酸溶液的體積之比為70~80?cm2:50?ml。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，管式爐煅燒溫度為700℃，管式爐煅燒時間為2~3小時。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中：
6.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，步驟4中，所述分散液中羥基化碳納米管的質量與所述磷酸摻雜改性陰極材...
【專利技術屬性】
技術研發人員：付海陸，黃雪霓，楊曉甜，曾亞雄，齊北萌，陶芳，歐陽潔，
申請(專利權)人：中國計量大學，
類型：發明
國別省市：
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