【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及高純金屬氧化物材料合成，具體為氧化鎵的水熱合成方法及在制備高純氧化鎵中的應用。
技術介紹
1、氧化鎵(ga2o3)是一種透明的超寬禁帶氧化物半導體材料，禁帶寬度約為4.8ev，是目前最新型的第四代半導體材料。其擊穿電場強度高達8mv/cm，遠高于硅(1.1ev，0.3mv/cm)、砷化鎵(1.4ev，0.4mv/cm)、碳化硅(3.3ev，2.5mv/cm)、氮化鎵(3.4ev，3.3mv/cm)等半導體材料，還具有獨特的紫外透過特性(紫外透過率可達80％以上)以及低的能量損耗、高的熱穩定性和化學穩定性等優點，是制造高溫高頻高功率微電子器件、日盲紫外光電探測器、紫外透明導電電極的優選半導體材料；同時，也可作為gan、zno等半導體的襯底材料。
2、目前高純氧化鎵的制備方法有很多，但都存在一定的缺點。例如：
3、1.化學沉淀法：以金屬鎵為原料，與硝酸反應，氨水作為沉淀劑，制得前驅體，后經洗滌過濾、干燥煅燒制備得到氧化鎵粉體。該工藝溶鎵周期長，產品均勻性降低，易引入雜質，且產生二氧化氮氣體，造成環境污染。
4、2.電解法：對粗鎵進行酸洗預處理2-3次，酸洗后用去離子水清洗3-5次，后經電解與6n高純鎵進行置換，得到含鎵的凈化液，然后用氨水沉淀，將沉淀物又經干燥焙燒得到高純氧化鎵。整個工藝流程繁瑣復雜，周期長，耗水量大，水洗過程中有大量廢水排出。
5、3.硫酸鎵銨法：以4n金屬鎵為原料，與硫酸反應生成硫酸鎵溶液，然后使硫酸鎵與硫酸銨在水溶液中混勻，在-10℃下冷卻結晶12-
6、4.烷基醇鹽法：以4n金屬鎵為原料，與烷基醇反應0.5-24h，反應結束后經減壓蒸餾得到烷基醇鎵鹽；再將得到的烷基醇鎵鹽在含烷基醇的水溶液中，在醋酸或草酸的催化下水解得到水合氧化鎵，最后經陳化、過濾、干燥和焙燒得到高純氧化鎵。整個工藝流程綠色環保，但是工藝復雜繁瑣。
7、因此，有必要設計一種氧化鎵的水熱合成方法。
技術實現思路
1、本專利技術目的在于提供一種氧化鎵的水熱合成方法，用于解決現有技術氧化鎵合成效率低、污染性強的缺陷，推進高純氧化鎵工業制備的進程。
2、有鑒于此，本專利技術的方案為：
3、氧化鎵的水熱合成方法，步驟包括：
4、將金屬鎵與水混合，攪拌下在100-240℃、0.5-22mpa下加入氧化劑進行水熱合成反應；金屬鎵與水的質量比為1:(3-30)；
5、反應結束后將固液混合物進行過濾、洗滌，得沉淀；
6、將沉淀進行烘干、裂解，得到氧化鎵粉末。
7、進一步地，所述水熱合成反應過程添加強度為5-20kv/cm的電場。
8、優選地，在添加電場的條件下，所述水熱合成反應溫度為100-180℃，時間為1-2h。
9、優選地，所述氧化劑為氧氣或雙氧水；和/或，所述氧化劑與金屬鎵的摩爾比為(0.05-0.2)：1。
10、進一步地，所述水熱合成過程中對逸出氣體進行冷凝，將所得冷凝回水補充至水熱合成過程中。
11、進一步地，所述裂解溫度為600-800℃，裂解時長為2-6h。
12、進一步地，所述裂解過程在惰性氣體或非還原性氣體中完成。
13、進一步地，所述洗滌過程使用去離子水，洗滌液回收至水熱合成反應中再使用。
14、本專利技術的另一個目的在于，提出以上所述水熱合成方法在制備高純氧化鎵中的應用，所述金屬鎵的純度為5n以上。所述的，高純氧化鎵是指純度高于99.9995％的氧化鎵。
15、相比現有技術，本專利技術的有益效果為：
16、本專利技術所述氧化鎵的水熱合成方法，通過引入氧化劑和外部電場，促進水熱反應過程中的速率，能夠在較為溫和的條件下大幅縮短水熱反應時間，提高金屬鎵的轉化率；并且反應過程綠色無污染，可以作為工業化生產氧化鎵的理想選擇。
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1.氧化鎵的水熱合成方法，其特征在于，步驟包括：
2.根據權利要求1所述的水熱合成方法，其特征在于，所述水熱合成反應過程添加強度為5-20kV/cm的電場。
3.根據權利要求2所述的水熱合成方法，其特征在于，所述水熱合成反應時間為1-2h。
4.根據權利要求2所述的水熱合成方法，其特征在于，所述氧化劑為氧氣或雙氧水；和/或，所述氧化劑與金屬鎵的摩爾比為(0.05-0.2)：1。
5.根據權利要求1所述的水熱合成方法，其特征在于，所述水熱合成過程中對逸出氣體進行冷凝，將所得冷凝回水補充至水熱合成過程中。
6.根據權利要求1所述的水熱合成方法，其特征在于，所述裂解溫度為600-800℃，裂解時長為2-6h。
7.根據權利要求1所述的水熱合成方法，其特征在于，所述裂解過程在惰性氣體或非還原性氣體中完成。
8.根據權利要求1所述的水熱合成方法，其特征在于，所述洗滌過程使用去離子水，洗滌液回收至水熱合成反應中再使用。
9.權利要求1-8任意一項所述水熱合成方法在制備高純氧化鎵中的應用，其特征在于
...【技術特征摘要】
1.氧化鎵的水熱合成方法，其特征在于，步驟包括：
2.根據權利要求1所述的水熱合成方法，其特征在于，所述水熱合成反應過程添加強度為5-20kv/cm的電場。
3.根據權利要求2所述的水熱合成方法，其特征在于，所述水熱合成反應時間為1-2h。
4.根據權利要求2所述的水熱合成方法，其特征在于，所述氧化劑為氧氣或雙氧水；和/或，所述氧化劑與金屬鎵的摩爾比為(0.05-0.2)：1。
5.根據權利要求1所述的水熱合成方法，其特征在于，所述水熱合成過程中對逸出氣體進行...
【專利技術屬性】
技術研發人員：盧鵬薦，曾小龍，張林，薛丹，李鵬武，袁珊珊，
申請(專利權)人：武漢拓材科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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