【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于納米材料制備與sers分析領(lǐng)域，具體涉及到一種具有高拉曼活性和高良品率的硅基sers基底材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、表面增強拉曼光譜(surface?enhanced?raman?spectroscopy，sers)因其超高檢測靈敏度以及能實現(xiàn)快速、低成本以及可獲得分子的指紋信息等特點，其在分析領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注。sers基底材料的制備是獲得sers信號的基礎(chǔ)，也是影響sers分析性能的關(guān)鍵。
2、在過去的幾十年里，sers活性基底在基底材料組成、結(jié)構(gòu)以及制備方法等層面均已經(jīng)取得了顯著進展。在材料組成層面，已從單純的au/ag納米顆粒擴展到au-ag雙金屬納米粒子，這種材料不僅保留了ag納米顆粒出色的sers活性，還兼具了au納米顆粒的生物相容性和卓越的化學(xué)穩(wěn)定性。在粒子結(jié)構(gòu)方面，除了傳統(tǒng)的球形粒子，還不斷合成了諸如納米棒、納米星以及各種仿生材料等多種形狀。此外，sers活性基底的制備方法也實現(xiàn)了從制備分散性良好的納米粒子膠體到利用先進納米加工技術(shù)制備高度有序的固體平臺基底的跨越，這包括化學(xué)還原法、納米粒子組裝法、納米光刻和納米壓印法等。
3、專利技術(shù)人在前期已經(jīng)報道了幾種創(chuàng)新的硅基sers基底材料(spectrochimica?actapart?a:molecular?and?biomolecular?spectroscopy,2023,301:122941；一種硅基sers基底材料及其制備方法，專利號：202311213662[p])，這些材料展現(xiàn)出高的拉曼增強活性、優(yōu)異的表面均勻性
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種硅基sers基底材料的制備新方法，具有制備方法簡單快速、成本低廉，且得到的sers基底材料具有高的sers活性和高的良品率。
2、為了實現(xiàn)上述專利技術(shù)目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：
3、一種高良品率的硅基sers基底材料的制備方法，包括如下步驟：
4、(1)硅片依次使用丙酮、乙醇和純化水超聲清洗；
5、(2)將上述清洗后的硅片浸泡于hf溶液中，去除表面氧化物；
6、(3)將上述經(jīng)hf浸泡后的硅片置于agno3/hf混合溶液中進行反應(yīng)，得到表面鍍有ag納米顆粒的ag@si；
7、(4)將ag@si依次置于純化水和hf溶液中清洗；
8、(5)將步驟(5)得到的ag@si置于haucl4/hf混合溶液反應(yīng)，得到sers基底材料au-ag@si；
9、(6)將au-ag@si分別置于飽和nacl溶液、hf溶液和純化水中浸泡后，得到最終產(chǎn)物。
10、本專利技術(shù)中，步驟(2)的硅材料不需要采用cucl2處理，操作更為簡單，而且得到的產(chǎn)品的良品率有著顯著性提高，同時保持了產(chǎn)品的sers活性不降低。
11、步驟(1)中硅片的晶型無特別要求；
12、步驟(1)中丙酮、乙醇和純化水超聲清洗時間分別為5～10min；
13、步驟中(2)hf濃度為5～10％(hf原始溶液濃度≥40％，加水稀釋配制得到，以下類似)，浸泡時間為0.5～2h；
14、步驟(3)中agno3濃度為6～10mm,hf濃度為5～10％，反應(yīng)時間為15～25s；
15、步驟(4)中純化水和hf溶液浸泡時間為1～5min；
16、步驟(4)中hf濃度為5～10％；
17、步驟(5)中haucl4濃度為1.25～3mm，hf濃度為5～10％，反應(yīng)溫度為60～70℃，反應(yīng)時間為1～5min；
18、步驟(6)中hf溶液濃度為1％～3％，每個步驟清洗時間不少于5min；
19、步驟(6)所制備的sers基底材料具有強的sers活性(增強因子ef>108)、良好的表面均勻性(拉曼探針分子信號rsd<15％)和高的良品率(>95％)；
20、步驟(6)所制備的sers基底材料是良品的評價標(biāo)準(zhǔn)是增強因子ef需大于108，且芯片無任何背景干擾峰；
21、步驟(6)所制備的sers基底材料良品率的計算方法是獨立制備出不少于10個批次，每次不少于3個芯片，并分別考察每個芯片是否屬于良品；
22、步驟(6)所制備的sers基底材料是在使用785nm的激發(fā)光源下，對其sers性能進行研究。
23、步驟(6)所制備的sers基底材料制備方法，所制備的sers基底材料通過羅丹明6g(r6g)評價其sers性能。
24、同現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果體現(xiàn)在：
25、本專利技術(shù)具有制備方法簡便、制備時間快捷等顯著特點。而且，所制得的sers基底材料不僅展現(xiàn)出更高的拉曼活性，還顯著提高了產(chǎn)品的良品率，成功攻克了現(xiàn)有硅基sers基底材料良品率難以保障的難題。鑒于本專利技術(shù)方法所制得的基底材料表現(xiàn)出的卓越性能，其在商業(yè)化sers基底材料的應(yīng)用領(lǐng)域展現(xiàn)出了廣闊的前景。
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1.一種高良品率的硅基SERS基底材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基SERS基底材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中丙酮、乙醇和純化水超聲清洗時間為5～10min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基SERS基底材料的制備方法，其特征在于，步驟中(2)HF濃度為5～10％，浸泡時間為0.5～2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基SERS基底材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中AgNO3濃度為6～10mM,HF的濃度為5～10％，反應(yīng)時間為15～25s。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基SERS基底材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中純化水和HF溶液浸泡時間為1～5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基SERS基底材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中HF濃度為5～10％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基SERS基底材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中HAuCl4濃度為1.25～3mM，HF濃度為5～10％，反應(yīng)溫度為60～70℃，反應(yīng)時間為1～5min。
9.一種如權(quán)利要求1～8任一項所述的制備方法得到的硅基SERS基底材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的硅基SERS基底材料，其特征在于，所述的硅基SERS基底材料的增強因子EF>108，拉曼探針分子信號RSD<15％，良品率>95％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高良品率的硅基sers基底材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基sers基底材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中丙酮、乙醇和純化水超聲清洗時間為5～10min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基sers基底材料的制備方法，其特征在于，步驟中(2)hf濃度為5～10％，浸泡時間為0.5～2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基sers基底材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中agno3濃度為6～10mm,hf的濃度為5～10％，反應(yīng)時間為15～25s。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基sers基底材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中純化水和hf溶液浸泡時間為1～5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：靳磊，王曉杰，惠琦，
申請(專利權(quán))人：溫州醫(yī)科大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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