【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于固體推進(jìn)劑，涉及硼酸鹽，具體涉及一種離子交換制備高純十一氫十四硼酸鍶鹽的方法。
技術(shù)介紹
1、十一氫十四硼酸鹽作為癸硼烷制備的中間體和推進(jìn)劑燃速調(diào)節(jié)組分在固體導(dǎo)彈推進(jìn)劑領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值，因其提純困難導(dǎo)致成本高昂的問題嚴(yán)重制約其應(yīng)用規(guī)模，隨著推進(jìn)劑行業(yè)的發(fā)展，其低成本提純方法具有重要前景。
2、現(xiàn)有技術(shù)中十一氫十四硼酸鹽的提純方法主要是重結(jié)晶，一種物質(zhì)當(dāng)其由液態(tài)部分凝固成固態(tài)時，由于雜質(zhì)在其液態(tài)和固態(tài)中的溶解度不同，往往固態(tài)中的雜質(zhì)濃度要低于液態(tài)中的雜質(zhì)濃度，這種現(xiàn)象為分凝作用。利用這種現(xiàn)象可以把物質(zhì)提純。但因十一氫十四硼酸鹽的溶解度不大，溶解曲線不夠陡峭，重結(jié)晶法效率很低，提純效果不理想，并且單次的提純效率不高，需要多次的重結(jié)晶才能達(dá)到所需的純度。這樣，會大大降低提純后的收率，同時也增加了大量的結(jié)晶液。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本專利技術(shù)的目的在于，提供一種離子交換制備高純十一氫十四硼酸鍶鹽的方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法難以兼顧提純效率和收率的技術(shù)問題。
2、為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：
3、一種離子交換制備高純十一氫十四硼酸鍶鹽的方法，該方法首先將十一氫十四硼鈉鹽粗品進(jìn)行溶解和過濾后得到十一氫十四硼鈉鹽粗品溶液；然后將十一氫十四硼鈉鹽粗品溶液在陰離子交換樹脂上進(jìn)行吸附和解析，得到純凈的十一氫十四硼酸水溶液；最后在十一氫十四硼酸水溶液中滴加氫氧化鍶水溶液，制得十一氫十四硼酸鍶鹽
4、本專利技術(shù)還具有如下技術(shù)特征：
5、具體的，該方法包括以下步驟：
6、步驟一，粗品溶解：
7、將十一氫十四硼鈉鹽粗品和水進(jìn)行混合溶解。
8、步驟二，過濾：
9、溶解后用中性濾紙過濾不溶物得到十一氫十四硼鈉鹽粗品溶液。
10、步驟三，離子交換吸附：
11、將十一氫十四硼鈉鹽粗品溶液通過陰離子交換樹脂，十一氫十四硼鈉鹽粗品溶液中的陰離子b11h14-吸附到陰離子交換樹脂上，采用去離子水洗滌吸附飽和的陰離子交換樹脂。
12、步驟四，離子交換解析：
13、以硫酸溶液為解析劑，進(jìn)行淋洗和解析，陰離子交換樹脂吸附的陰離子b11h14-洗脫進(jìn)入溶液中，再以去離子水洗滌陰離子交換樹脂，得到純凈的十一氫十四硼酸水溶液，陰離子交換樹脂回收待用。
14、步驟五，結(jié)晶烘干：
15、向步驟四得到的純凈的十一氫十四硼酸水溶液中滴加氫氧化鍶水溶液至溶液呈中性后析出十一氫十四硼酸鍶鹽成品，過濾后干燥得到十一氫十四硼酸鍶鹽。
16、優(yōu)選的，步驟一中，所述的十一氫十四硼酸鈉粗品的純度為99.8wt.％。
17、優(yōu)選的，步驟三中，所述的陰離子交換樹脂為丙烯酸系強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂d213。
18、具體的，所述的十一氫十四硼酸鍶鹽的純度大于等于99.5wt.％。
19、優(yōu)選的，步驟一中，將十一氫十四硼鈉鹽粗品和去離子水以質(zhì)量比1:(15～20)進(jìn)行混合溶解。
20、進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟一中，將十一氫十四硼鈉鹽粗品和去離子水以質(zhì)量比1:20進(jìn)行混合溶解。
21、優(yōu)選的，步驟三中，將十一氫十四硼鈉鹽粗品溶液以5～10l/h的速度通過陰離子交換樹脂。
22、進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟三中，將十一氫十四硼鈉鹽粗品溶液以5l/h的速度通過陰離子交換樹脂。
23、優(yōu)選的，步驟四中，以5～10l/h的流速進(jìn)行淋洗和解析。
24、進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟四中，以5l/h的流速進(jìn)行淋洗和解析。
25、本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下技術(shù)效果：
26、(ⅰ)本專利技術(shù)的制備方法所得產(chǎn)品純度高，工藝流程簡單，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)的特點，綜合收率可達(dá)98.4wt.％。
27、(ⅱ)本專利技術(shù)的制備方法使用陰離子型離子交換樹脂除去雜質(zhì)，再通過中和結(jié)晶提純，、方法操作方便、提純定量控制便捷，可使硼十一氫十四酸鹽從優(yōu)級純試劑提純到99.8wt.％的高純度。
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1.一種離子交換制備高純十一氫十四硼酸鍶鹽的方法，其特征在于，該方法首先將十一氫十四硼鈉鹽粗品進(jìn)行溶解和過濾后得到十一氫十四硼鈉鹽粗品溶液；然后將十一氫十四硼鈉鹽粗品溶液在陰離子交換樹脂上進(jìn)行吸附和解析，得到純凈的十一氫十四硼酸水溶液；最后在十一氫十四硼酸水溶液中滴加氫氧化鍶水溶液，制得十一氫十四硼酸鍶鹽。
2.如權(quán)利下喲前1所述的離子交換制備高純十一氫十四硼酸鍶鹽的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
3.如權(quán)利下喲前2所述的離子交換制備高純十一氫十四硼酸鍶鹽的方法，其特征在于，步驟一中，所述的十一氫十四硼酸鈉粗品的純度為95.0wt.％。
4.如權(quán)利下喲前2所述的離子交換制備高純十一氫十四硼酸鍶鹽的方法，其特征在于，步驟三中，所述的陰離子交換樹脂為丙烯酸系強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂D213。
5.如權(quán)利下喲前2所述的離子交換制備高純十一氫十四硼酸鍶鹽的方法，其特征在于，所述的十一氫十四硼酸鍶鹽的純度等于99.8wt.％。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種離子交換制備高純十一氫十四硼酸鍶鹽的方法，其特征在于，該方法首先將十一氫十四硼鈉鹽粗品進(jìn)行溶解和過濾后得到十一氫十四硼鈉鹽粗品溶液；然后將十一氫十四硼鈉鹽粗品溶液在陰離子交換樹脂上進(jìn)行吸附和解析，得到純凈的十一氫十四硼酸水溶液；最后在十一氫十四硼酸水溶液中滴加氫氧化鍶水溶液，制得十一氫十四硼酸鍶鹽。
2.如權(quán)利下喲前1所述的離子交換制備高純十一氫十四硼酸鍶鹽的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
3.如...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李江偉，呂劍，張建偉，杜詠梅，李春迎，王志軒，徐強(qiáng)，張楚宜，孫道安，王民昌，胡銀，
申請(專利權(quán))人：西安近代化學(xué)研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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