【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及印刷導(dǎo)電銀漿領(lǐng)域，具體涉及一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、導(dǎo)電銀漿集電子、化工、冶金于一體，是當(dāng)今電子技術(shù)產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)材料。隨著材料不斷向更輕、更薄、更智能化的方向邁進，亟需開發(fā)出高性能、低成本的導(dǎo)電銀漿滿足日益嚴苛的發(fā)展要求。紫外光固化導(dǎo)電銀漿還具有瞬間固化、成品率高、屏蔽效應(yīng)顯著、對印刷的基材要求低、無需高溫?zé)Y(jié)、簡化了傳統(tǒng)工藝，可以極大地提高電子產(chǎn)品的競爭能力。由于固化方式的特點，紫外光固化銀漿將越來越多地應(yīng)用到電子設(shè)備的超窄連線、超薄電極、快速無焊貼裝等先進工藝。目前有關(guān)紫外光固化銀漿報道中，由于銀粉添其力學(xué)性能出現(xiàn)下降，在多次彎折后易出現(xiàn)斷裂或電阻升高的問題，進而影響了正常使用。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿及其制備方法，解決現(xiàn)階段低溫導(dǎo)電銀漿抗彎折效果差的問題。
2、本專利技術(shù)的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
3、一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，具體包括如下步驟：
4、步驟a1：將聚乙二醇、改性單體、異佛爾酮二異氰酸酯和dmf混合均勻，在轉(zhuǎn)速為120-150r/min，溫度為40-50℃的條件下，攪拌并加入二月桂酸二丁錫，進行反應(yīng)30-40min，加入端羥基聚丁二烯，繼續(xù)反應(yīng)30-40min，加入4-氨基咪唑，繼續(xù)反應(yīng)1-1.5h，制得改性聚氨酯；
5、步驟a2：將改性聚氨酯和dmf混合均勻，在轉(zhuǎn)速為60-80r/min，溫度為10-15℃，ph值為1-2的條
6、步驟a3：稱取如下重量份原料：功能化聚氨酯10-15份、1,6-己二醇雙丙烯酸酯3-5份、甲基丙烯酸羥乙酯3-5份、光引發(fā)劑0.1-0.3份、硝酸銀5-8份、銀粉55-65份和乙酸乙酯10-15份，將原料混合均勻，制得低溫印刷導(dǎo)電銀漿。
7、進一步，步驟a1所述的聚乙二醇、改性單體、異佛爾酮二異氰酸酯、端羥基聚丁二烯和4-氨基咪唑的質(zhì)量比為12:20:35:25:5，二月桂酸二丁錫的用量為異佛爾酮二異氰酸酯質(zhì)量1%。
8、進一步，步驟a2所述的改性聚氨酯和苯胺的質(zhì)量比為15:4，過硫酸鉀的用量為苯胺質(zhì)量的5‰。
9、進一步，所述的改性單體由如下步驟制成：
10、步驟b1：將4-羥基鄰苯二甲酸酐和dmf混合均勻，在轉(zhuǎn)速為120-150r/min，溫度為0℃的條件下，攪拌并加入苯胺，進行反應(yīng)1-1.5h，升溫至60-65℃，加入三乙胺、醋酸酐和醋酸鎳，繼續(xù)反應(yīng)2-3h，制得中間體1，將中間體1、烯丙基氯、碳酸鉀和dmf混合均勻，在轉(zhuǎn)速為200-300r/min，溫度為70-75℃的條件下，進行反應(yīng)10-15h，制得中間體2；
11、步驟b2：將中間體2、3-巰基丙基三甲氧基硅烷、二苯甲酮和dmf混合均勻，在轉(zhuǎn)速為120-150r/min，溫度為20-25℃，365nm紫外光照射的條件下，進行反應(yīng)5-7h，制得中間體3，將中間體3、異丙醇、氫氧化鈉和去離子水混合，在轉(zhuǎn)速為150-200r/min，溫度為85-90℃的條件下，進行反應(yīng)3-5h后，降溫至20-25℃，進行反應(yīng)10-15h，制得功能化環(huán)四硅氧烷四硅醇鈉；
12、步驟b3：將功能化環(huán)四硅氧烷四硅醇鈉、三乙胺和四氫呋喃混合，在轉(zhuǎn)速為150-200r/min，溫度為0℃的條件下，攪拌并加入甲基二氯硅烷，進行反應(yīng)3-5h后，升溫至20-25℃，進行反應(yīng)20-24h，制得功能化籠型倍半硅氧烷，將功能化籠型倍半硅氧烷、烯丙醇、氯鉑酸和dmf混合均勻，在轉(zhuǎn)速為120-150r/min，溫度為70-80℃的條件下，進行反應(yīng)8-10h，制得改性單體。
13、進一步，步驟b1所述的4-羥基鄰苯二甲酸酐、dmf、苯胺、三乙胺、醋酸酐和醋酸鎳的用量比為50mmol:50ml:50mmol:5ml:12ml:3.5g，中間體1、烯丙基氯和碳酸鉀的摩爾比為1:1:1.1。
14、進一步，步驟b2所述的中間體2和3-巰基丙基三甲氧基硅烷的摩爾比為1:1，二苯甲酮的用量為3-巰基丙基三甲氧基硅烷質(zhì)量的5‰，中間體3、異丙醇、氫氧化鈉和去離子水的用量比為6mmol:6ml:7mmol:4mmol。
15、進一步，步驟b3所述的功能化環(huán)四硅氧烷四硅醇鈉、三乙胺、四氫呋喃和甲基二氯硅烷的質(zhì)量比為15:4:30:3.5，功能化籠型倍半硅氧烷和烯丙醇的摩爾比為1:2，氯鉑酸的用量為丙烯醇的質(zhì)量的1‰。
16、本專利技術(shù)的有益效果：本申請公開的一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿包括如下原料：功能化聚氨酯、1,6-己二醇雙丙烯酸酯、甲基丙烯酸羥乙酯、光引發(fā)劑、硝酸銀、銀粉和乙酸乙酯，功能化聚氨酯以聚乙二醇、改性單體和異佛爾酮二異氰酸酯反應(yīng)，制得聚氨酯預(yù)聚體，再用端羥基聚丁二烯擴鏈，最后用4-氨基咪唑封端，制得改性聚氨酯，將改性聚氨酯和苯胺反應(yīng)，在改性聚氨酯側(cè)鏈形成聚苯胺鏈段，制得功能化聚氨酯。
17、改性單體以4-羥基鄰苯二甲酸酐和苯胺為原料，使得4-羥基鄰苯二甲酸酐上的酸酐和苯胺上的氨基反應(yīng)，制得中間體1，將中間體1和烯丙基氯反應(yīng)，使得中間體1上的羥基和烯丙基氯上的氯原子位點反應(yīng)，制得中間體2，將中間體2和3-巰基丙基三甲氧基硅烷反應(yīng)，使得中間體2上的雙鍵和3-巰基丙基三甲氧基硅烷上的巰基反應(yīng)，制得中間體3，將中間體3水解縮聚，制得功能化環(huán)四硅氧烷四硅醇鈉，將功能化環(huán)四硅氧烷四硅醇鈉和甲基二氯硅烷反應(yīng)，使得功能化環(huán)四硅氧烷四硅醇鈉上的硅醇鈉和甲基二氯硅烷上的氯原子位點反應(yīng)，制得功能化籠型倍半硅氧烷，將功能化籠型倍半硅氧烷和烯丙醇反應(yīng)，使得功能化籠型倍半硅氧烷上的si-h鍵和烯丙醇上的雙鍵反應(yīng)，制得改性單體。
18、該導(dǎo)電銀漿在固化過程中，功能化聚氨酯上的咪唑基團能夠跟硝酸銀中的銀離子絡(luò)合形成銀有機框架，配合功能化聚氨酯側(cè)鏈的聚苯胺和銀粉，使得在導(dǎo)電銀漿固化后能形成穩(wěn)定的導(dǎo)電通路，進而保證了導(dǎo)電性，同時功能化聚氨酯分子鏈上含有不飽和雙鍵能夠與1,6-己二醇雙丙烯酸酯以及甲基丙烯酸羥乙酯在光引發(fā)劑的作用下聚合，與側(cè)鏈的聚苯胺形成半互穿網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，同時包覆著籠型倍半硅氧烷形成核殼結(jié)構(gòu)，進而提高導(dǎo)電銀漿固化膜的機械性能。
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1.一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于：步驟A1所述的聚乙二醇、改性單體、異佛爾酮二異氰酸酯、端羥基聚丁二烯和4-氨基咪唑的用量比為12:20:35:25:5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于：步驟A2所述的改性聚氨酯和苯胺的質(zhì)量比為15:4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于：所述的改性單體由如下步驟制成：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于：步驟B1所述的4-羥基鄰苯二甲酸酐、DMF、苯胺、三乙胺、醋酸酐和醋酸鎳的用量比為50mmol:50mL:50mmol:5mL:12mL:3.5g，中間體1、烯丙基氯和碳酸鉀的摩爾比為1:1:1.1。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于：步驟B2所述的中間體2和3-巰基丙基三甲氧基硅烷的摩爾比為1:1，中間體3、異丙醇、氫氧化鈉和去離子水的用量比為6mm
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于：步驟B3所述的功能化環(huán)四硅氧烷四硅醇鈉、三乙胺、四氫呋喃和甲基二氯硅烷的質(zhì)量比為15:4:30:3.5，功能化籠型倍半硅氧烷和烯丙醇的摩爾比為1:2。
8.一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿，其特征在于：根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述制備方法制備而成。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于：步驟a1所述的聚乙二醇、改性單體、異佛爾酮二異氰酸酯、端羥基聚丁二烯和4-氨基咪唑的用量比為12:20:35:25:5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于：步驟a2所述的改性聚氨酯和苯胺的質(zhì)量比為15:4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于：所述的改性單體由如下步驟制成：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種低溫印刷導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于：步驟b1所述的4-羥基鄰苯二甲酸酐、dmf、苯胺、三乙胺、醋酸酐和醋酸鎳的用量比為50...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周軍，
申請(專利權(quán))人：東莞市通美電子科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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