【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及金屬氯氧化鉬制備領域，尤其涉及一種二氯二氧化鉬的制備方法及裝置。
技術介紹
1、二氯二氧化鉬，化學式為moo2cl2，是一種無機化合物，為黃白色鱗狀固體，空氣中的微量水分就可引起分解，易溶于水、乙醚和乙醇，加熱易升華。二氯二氧化鉬是一種重要的過渡金屬化合物，在電子材料及有機合成主要用于有機合成反應的催化劑、制備其他鉬化合物的原料、高性能電子器件的理想材料等。
2、作為一種半導體材料，二氯二氧化鉬優異的導電性能、良好的電子傳輸性能和較高的載流子遷移率，這使得它可以用作電極材料。例如在液晶顯示器等設備，二氯二氧化鉬可作為導電層的材料，起到連接電路和傳輸電子的作用；在太陽能電池中，二氯二氧化鉬也可作為光電極材料，吸收太陽光并將其轉化為電能。
3、此外，二氯二氧化鉬具有較寬的帶隙和較高的透明度，使得其在紫外及可見光范圍內能表現出低吸收率和高折射度，因此是制備光電器件的理想材料。例如，二氯二氧化鉬被用作在電子陶瓷材料中電容器的電極材料，可以提供穩定的電流和電壓輸出，此外，在高溫環境下，二氯二氧化鉬還可以用于制備耐高溫電子器件，例如高溫傳感器和功率電子器件等。
4、專利cn117208963a提供了一種二氯二氧化鉬的新型制備方法，屬于二氯二氧化鉬
本專利技術以三氯化鉬、活性炭和氯氣為反應原料，將三氯化鉬和活性炭按照一定比例進行混合，放入管式反應爐中加熱至一定溫度，再通入過量的干燥氯氣，反應得到二氯二氧化鉬氣體，通過冷卻室收集這些氣體并得到二氯二氧化鉬固體。通過對粗產品進行升華提純，最
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種二氯二氧化鉬的制備方法及裝置，該方法和設備較為簡單，能得到純度較高的二氯二氧化鉬，以解決現有技術中二氯二氧化鉬制備成本高，不適于大規模生產技術問題。
2、為實現本專利技術的目的，本專利技術提供的具體技術方案如下：
3、一種二氯二氧化鉬的制備方法，該方法包括以下步驟：
4、s1、將原料金屬鉬置于反應器內，后對反應器進行抽真空操作；
5、s2、對反應器進行加熱，控制溫度為180～600℃，再將氧氣和氯化氫通入反應器內，反應0.5～3小時；
6、s3、將s2得到的反應產物，進行兩級純化，一級純化溫度控制為150～350℃，二級純化溫度控制為-50～5℃；
7、s4、純化結束后，對二氯二氧化鉬進行多次取樣檢測，指標合格后收集。
8、優選的，所述在步驟s1中，原料金屬鉬的裝料量為反應器容積的5～40％。
9、優選的，所述在步驟s1中，抽真空操作為用氮氣或惰性氣體對反應器進行置換操作，氮氣或惰性氣體在反應器內的壓力為0.01～0.15mpa后抽真空，抽至-0.1mpa，重復10-20遍，所述惰性氣體為氦氣或氬氣，純度為99.0％～99.999％。
10、優選的，所述在步驟s2中，對反應器進行加熱，升溫速率為10～30℃/h。
11、優選的，所述在步驟s2中，氧氣和氯化氫的純度為99.0％～99.999％，氧氣和氯化氫的進氣量均≤8.0kg/h，氯化氫和氧氣的進氣量比為2.0～2.5：1。
12、優選的，所述一級純化的升溫速率為10-20℃/min，二級純化的降溫速率為10℃/min。
13、本專利技術還提供了一種二氯二氧化鉬的制備裝置，包括反應器、第一純化器和第二純化器，所述反應器上部開設有物料進口，所述反應器的側面外壁上開設有氣體進口和氣體出口，所述第一純化器和第二純化器串聯設置，所述反應器的氣體進口分別與氧氣源、氯化氫氣源和置換氣源連通，所述反應器的氣體出口與第一純化器的進料口相連通，所述第一純化器的出料口與所述第二純化器的進料口連通。
14、優選的，所述反應器為具有加熱功能的反應器，或與加熱裝置相連，所述第一純化器外周具有加熱夾套，所述第二純化器外周具有冷卻夾套。
15、優選的，所述反應器與氧氣源、氯化氫氣源和置換氣源之間的連通管路上設置有混氣室。
16、優選的，所述反應器的材質是由耐高溫和耐腐蝕的合金材料制作，包括鎳基合金、316l不銹鋼和蒙乃爾；第一純化器和第二純化器的材質為石英材質。
17、本專利技術的一種二氯二氧化鉬的制備方法及裝置，具有以下有益效果：
18、1、本申請通過使用高純度的氯化氫和氧氣作為反應氣體，與金屬鉬進行反應，并在反應后通過兩級純化過程，有效地提高了產物的純度，一級純化在高溫下進行，有助于去除未反應的原料和雜質，而二級純化在低溫低壓下進行，進一步提純了產物，這種方法制備的二氯二氧化鉬純度可達99.99％以上，顯著提升了其作為前驅體材料在后端應用中的產品質量。
19、2、與現有技術相比，本申請的制備方法相對簡單，不需要復雜的設備和繁瑣的操作步驟。通過精確控制反應條件和純化過程，可以在較低的成本下實現大規模生產，滿足了工業化應用的需求。同時，本專利技術提供的制備裝置結構合理，集成了反應和提純功能，提高了生產效率。
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1.一種二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，原料金屬鉬的裝料量為反應器容積的5～40％。
3.根據權利要求1所述的一種二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，抽真空操作為用氮氣或惰性氣體對反應器進行置換操作，氮氣或惰性氣體在反應器內的壓力為0.01～0.15Mpa后抽真空，抽至-0.1Mpa，重復10-20遍，所述惰性氣體為氦氣或氬氣，純度為99.0％～99.999％。
4.根據權利要求1所述的一種二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，對反應器進行加熱，升溫速率為10～30℃/h。
5.根據權利要求1所述的一種二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，氧氣和氯化氫的純度為99.0％～99.999％，氧氣和氯化氫的進氣量均≤8.0kg/h，氯化氫和氧氣的進氣量比為2.0～2.5：1。
6.根據權利要求1所述的一種二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于，一級純化的升溫速率為10-20℃/min，二級純
7.一種根據權利要求1-6任一項所述的一種二氯二氧化鉬的制備方法使用的二氯二氧化鉬的制備裝置，其特征在于，包括反應器、第一純化器和第二純化器，所述反應器上部開設有物料進口，所述反應器的側面上開設有氣體進口和氣體出口，所述第一純化器和第二純化器串聯設置，所述反應器的氣體進口分別與氧氣源、氯化氫氣源和置換氣源連通，所述反應器的氣體出口與第一純化器的進料口相連通，所述第一純化器的出料口與所述第二純化器的進料口連通。
8.根據權利要求7所述的一種二氯二氧化鉬的制備裝置，其特征在于，所述反應器為具有加熱功能的反應器，或與加熱裝置相連，所述第一純化器外周具有加熱夾套，所述第二純化器外周設有冷卻夾套。
9.根據權利要求7所述的一種二氯二氧化鉬的制備裝置，其特征在于，所述反應器與氧氣源、氯化氫氣源和置換氣源之間的連通管路上設置有混氣室。
10.根據權利要求7所述的一種二氯二氧化鉬的制備裝置，其特征在于，所述反應器的材質是由耐高溫和耐腐蝕的合金材料制作，包括鎳基合金、316L不銹鋼和蒙乃爾；第一純化器和第二純化器的材質為石英材質。
...【技術特征摘要】
1.一種二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于，在步驟s1中，原料金屬鉬的裝料量為反應器容積的5～40％。
3.根據權利要求1所述的一種二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于，在步驟s1中，抽真空操作為用氮氣或惰性氣體對反應器進行置換操作，氮氣或惰性氣體在反應器內的壓力為0.01～0.15mpa后抽真空，抽至-0.1mpa，重復10-20遍，所述惰性氣體為氦氣或氬氣，純度為99.0％～99.999％。
4.根據權利要求1所述的一種二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于，在步驟s2中，對反應器進行加熱，升溫速率為10～30℃/h。
5.根據權利要求1所述的一種二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于，在步驟s2中，氧氣和氯化氫的純度為99.0％～99.999％，氧氣和氯化氫的進氣量均≤8.0kg/h，氯化氫和氧氣的進氣量比為2.0～2.5：1。
6.根據權利要求1所述的一種二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于，一級純化的升溫速率為10-20℃/min，二級純化的降...
【專利技術屬性】
技術研發人員：裴佳瑩，冀嘉梁，薄林，王亞峰，楊雷雷，李林，蔣玉虎，滕瑩，
申請(專利權)人：中船邯鄲派瑞特種氣體股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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