【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及氧氣傳感器，特別是涉及一種基于石墨烯/金屬卟啉的氧分子傳感器及其制備方法。
技術介紹
1、眾所周知，氧氣是維持人體生命活動的必須物質，人類生活生產的方方面面都離不開氧氣，成年人每天代謝約200g氧氣且沒有食物的情況下能夠堅持一個月，沒有水的情況下只能堅持2個星期，而沒有氧氣的情況下超過10分鐘就窒息而死。然而，高氧會產生在肺膜上細菌生長造成肺炎導致人體健康損傷甚至死亡。因此對于氧氣的監測顯得尤為重要。
2、國內外已有成熟的氧氣檢測方法，如：winkler滴定法、電化學分析法和光學法；winkler方法很精確，但無法實現連續測量；電化學分析法適用于小體積的氧氣檢測，通常在相對高的氧化電位(＞0.6v)下操作，同時消耗分析物且受到氯氣、臭氧等氣體的干擾；光學法由準確度、可逆性、可成像和易于微型化等優點備受關注，但是需要昂貴的儀器、費時費力的操作和分析，不易轉化為實際應用。
3、卟啉是一類具有諸多重要酶活性點的仿生性質的大π結構的化合物，可作為一種具有良好電催化性能的的電子媒介體。卟啉與金屬離子螯合形成穩定的金屬配位化合物，可以作為氧氣還原反應的高效催化劑而被廣泛的應用。然而金屬卟啉催化氧氣還原反應通常都在酸性溶液中進行，這就限制了其在生物體系中的應用。
4、近年來，卟啉與石墨烯的復合材料被人們廣泛關注，二者之間可以通過共價鍵和非共價鍵結合起來。與共價鍵相比，非共價鍵(如π-π堆積、靜電吸引和氫鍵等)的結合方式，既能保持卟啉大分子優良的電催化性能，又不會使石墨烯獨特的電子特性和結構特征
技術實現思路
1、為了解決上述問題，本專利技術擬提供一種石墨烯/金屬卟啉復合材料，其材料可用于氧氣傳感器，實現對氧分子的超靈敏和高特異性實時檢測，并且其傳感器既可以在溶液環境下又可以在氣態環境下工作。
2、本專利技術提供了一種基于石墨烯/金屬卟啉的氧分子傳感器，包括襯底層、石墨烯層、環氧樹脂層、金屬電極和識別探針分子；
3、所述石墨烯層為單層石墨烯；
4、所述識別探針分子包括：血紅素、fetppcl、cutpp、nitpp、cotpp。
5、石墨烯是從石墨中分離出的一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料，英文名為graphene，為一層碳原子構成的二維晶體；石墨烯按照層數可分為單層石墨烯、雙層石墨烯、少層石墨烯和多層石墨烯。現有技術中，大多使用多層石墨烯，而本專利技術使用單層石墨烯，為了保留其固有的物化性質(優越的導電性、良好的化學惰性)。
6、在本專利技術中，單層石墨烯的制備方法，包括但不限于：(1)“自上而下”：從石墨塊原材料出發，將單層或幾層原子厚度的石墨烯層從石墨塊中剝離出，例如“液相剝離法”、“機械剝離法”等；(2)“自下而上”：從碳原子或碳化合物分子結構出發，如ch4、c2h2等，利用晶體生長重新排列出石墨烯，例如“化學氣相沉積法”、“小分子化學合成法”、“外延生長法”等。
7、在本專利技術的一些具體實施方案中，使用氣相沉積法制備得到單層石墨烯。
8、在本專利技術中，所述氧分子傳感器的液相氧分子檢測濃度為100pmol-100umol。
9、在本專利技術中，所述氧分子傳感器的氣相氧分子檢測濃度為200ppm-23000ppm。
10、在本專利技術的一些具體實施方案中，所述襯底層包括硅、聚對苯二甲酸乙二酯、聚酰亞胺、聚二甲基硅氧烷、玻璃材料中的至少一種。
11、本專利技術提供了一種上述所述氧分子傳感器的制備方法，包括如下步驟：
12、s1，將單層石墨烯轉移到襯底層，形成石墨烯層/襯底層；
13、s2，在石墨烯層上引出金屬電極；
14、s3，使用環氧樹脂密封，得到待修飾器件；
15、s4，在所述待修飾器件的表面修飾識別探針分子，得到所述氧分子傳感器。
16、在本專利技術的一些具體實施方案中，s1中，所述轉移包括如下步驟：將pmma滴到單層石墨烯表面，加熱至80℃～120℃，用0.1％的aps溶液進行刻蝕，完成轉移。
17、在本專利技術的一些具體實施方案中，所述金屬電極包括輸入電極和輸出電極，輸入電極和輸出電極兩端用銀點電連接，輸入電極和輸出電極之間用石墨烯連接。
18、在本專利技術的一些具體實施方式中，所述氧分子傳感器大小為1×1cm2。
19、在本專利技術的一些具體實施方式中，所述探針暴露面積為1×1mm2。
20、本專利技術在相同條件下制備的石墨烯/金屬卟啉氧分子傳感器，進行液相和氣相狀態氧分子檢測，氣相氧分子的檢測是在密閉系統(氧分子濃度是可控的)內進行，而液相氧分子檢測則在微流控系統內進行(估算氧氣在緩沖溶液中的溶解度)。
21、本專利技術還提供了一種氧分子檢測方法，使用上述氧分子傳感器進行檢測。
22、本專利技術的有益效果在于:
23、(1)本專利技術通過以非共價的方式將二維單層石墨烯與血紅素、fetppcl、cutpp、nitpp、cotpp為原材料設計復合體系，開發既在溶液環境下又在氣態環境下工作的元器件，賦予感知環境中極微小濃度氧分子的能力；
24、(2)氧分子在環境中自然存在，因此在元器件制備過程中易受外界環境中氧分子對元器件的污染；本專利技術將元器件的制備和傳感檢測的過程利用純氮環境和微流控系統的科學和技術，以克服環境造成實現超靈敏檢測的困難。
25、(3)本專利技術專利技術使用的材料和試劑毒性小，同時能夠滿足航空航天和生物檢測中氧分子濃度的精確、快速檢測的需求。
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1.一種基于石墨烯/金屬卟啉的氧分子傳感器，其特征在于，包括襯底層、石墨烯層、環氧樹脂層、金屬電極和識別探針分子；
2.根據權利要求1所述的氧分子傳感器，其特征在于，所述氧分子傳感器的液相氧分子檢測濃度為100pMol-100uMol。
3.根據權利要求1所述的氧分子傳感器，其特征在于，所述氧分子傳感器的氣相氧分子檢測濃度為200ppm-23000ppm。
4.根據權利要求1所述的氧分子傳感器，其特征在于，所述襯底層包括硅、聚對苯二甲酸乙二酯、聚酰亞胺、聚二甲基硅氧烷、玻璃材料中的至少一種。
5.權利要求1所述的氧分子傳感器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，S1中，所述轉移包括如下步驟：將PMMA滴到單層石墨烯表面，加熱至80℃～120℃，用0.1％的APS溶液進行刻蝕，完成轉移。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述金屬電極包括輸入電極和輸出電極，輸入電極和輸出電極兩端用銀點電連接；輸入電極和輸出電極之間用石墨烯連接。
8.根據權
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述探針暴露面積為1×1mm2。
10.一種氧分子檢測方法，其特征在于，使用權利要求1所述的氧分子傳感器進行檢測。
...【技術特征摘要】
1.一種基于石墨烯/金屬卟啉的氧分子傳感器，其特征在于，包括襯底層、石墨烯層、環氧樹脂層、金屬電極和識別探針分子；
2.根據權利要求1所述的氧分子傳感器，其特征在于，所述氧分子傳感器的液相氧分子檢測濃度為100pmol-100umol。
3.根據權利要求1所述的氧分子傳感器，其特征在于，所述氧分子傳感器的氣相氧分子檢測濃度為200ppm-23000ppm。
4.根據權利要求1所述的氧分子傳感器，其特征在于，所述襯底層包括硅、聚對苯二甲酸乙二酯、聚酰亞胺、聚二甲基硅氧烷、玻璃材料中的至少一種。
5.權利要求1所述的氧分子傳感器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
<...【專利技術屬性】
技術研發人員：姑力米熱·吐爾地，塞娜瓦爾·阿布拉，曾艷，
申請(專利權)人：新疆工程學院，
類型：發明
國別省市：
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