【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于超凈氫氟酸檢測領域，具體地說是一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法。
技術介紹
1、在氫氟酸工業生產過程中，常用螢石和硫酸反應生成無水氟化氫，其中主要雜質有氟硅酸，二氧化硫和水等雜質，這些雜質采用蒸餾方法去除，但是常規蒸餾方法不足以大幅度有效的降低無水氟化氫中的砷雜質含量，砷是以三氟化砷(asf3)形式存在的，它會與無水氟化氫共蒸餾難以除去。由于氫氟酸在大規模集成電路中用于清洗和腐蝕，砷雜質的存在對電子器件性能有嚴重的影響，因此降低氫氟酸中的砷含量是氫氟酸提純過程的主要問題。目前文獻上報道的除砷方法很多，有硫化物法、電解法、離子交換法、氧化法等。其中氧化法采用氟氣、高錳酸鉀、過硫酸銨等氧化砷為五價砷酸鹽除去。氫氟酸作為半導體行業較為常見的清洗液原料之一被廣泛應用，但是在實際生產的過程中會出現清洗效果不佳的情況，如清洗后留下花斑，從而影響清洗效率。
技術實現思路
1、本專利技術對于在實際清洗過程中存在清洗效果不佳甚至出現花斑的情況進行延后發現氫氟酸在除砷過程中通入氟氣后由于其與水的反應，主反應為：2f2+2h2o＝4hf+o2，生成氟化氫和氧，副反應生成少量的過氧化氫、二氟化氧和臭氧。如果使用氟氣除砷，氫氟酸成品中會有過氧化物存在，經過研究過氧化物的存在會影響后續硅片的清洗效果，但是目前半導體行業用氫氟酸(el級、up、ups、upss)的所有標準中均未涉及過氧化物的檢測，即對過氧化物沒有要求，因此，導致因為過氧化物的存在影響后續硅片的清洗效果。本專利技術提供
2、本專利技術通過以下技術方案予以實現：
3、一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，包括如下步驟：
4、步驟一：稱取10g待測氫氟酸加入帶蓋pfa瓶中配制成待測氫氟酸溶液；
5、步驟二：通過微量滴定管向帶蓋pfa瓶中的待測氫氟酸溶液中滴加入高錳酸鉀標準滴定液直至溶液呈現淺粉色停止滴定；
6、步驟三：根據高錳酸鉀標準滴定液使用前后的體積變化計算出高錳酸鉀標準滴定液的消耗量從而通過換算得出待測氫氟酸中的過氧化物質量再除以待測氫氟酸的質量即得待測氫氟酸中的過氧化物含量并判斷待測氫氟酸中的過氧化物的含量是否符合標準。
7、如上所述的一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，所述的步驟一中稱取10g待測氫氟酸后加入預先加入20ml超純水的250ml的帶蓋pfa瓶中，再沿著瓶壁加入10ml的超純水邊沖洗內壁邊加入，加入完成后搖勻得待測氫氟酸溶液。
8、如上所述的一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，所述的步驟二中在滴加入高錳酸鉀標準滴定液直至溶液呈現淺粉色后停止滴加后搖勻并靜置1min后若不褪色即認為是滴定終點，若褪色則繼續滴加直至停止滴加后搖勻并靜置1min后若不褪色即認為是滴定終點。
9、如上所述的一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，其特征在于：所述的高錳酸鉀標準滴定液的濃度低于0.02mol/l。
10、如上所述的一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，所述的步驟三中的待測氫氟酸中的過氧化物的含量的合格標準為低于10ppm。
11、如上所述的一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，所述的過氧化物在質量計算時以過氧化氫分子量作為總體過氧化物分子量進行計算。
12、本專利技術的優點是：本專利技術通過高錳酸鉀滴定液滴定待測氫氟酸溶液中的過氧化物，能夠便捷的得到待測氫氟酸中的過氧化物含量，同時根據試驗驗證得出待測氫氟酸中的過氧化物(以過氧化氫計)的含量低于10ppm時不會影響后續硅片的清洗效果。
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1.一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，其特征在于：所述的步驟一中稱取10g待測氫氟酸后加入預先加入20ml超純水的250ml的帶蓋PFA瓶中，再沿著瓶壁加入10ml的超純水邊沖洗內壁邊加入，加入完成后搖勻得待測氫氟酸溶液。
3.根據權利要求1所述的一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，其特征在于：所述的步驟二中在滴加入高錳酸鉀標準滴定液直至溶液呈現淺粉色后停止滴加后搖勻并靜置1min后若不褪色即認為是滴定終點，若褪色則繼續滴加直至停止滴加后搖勻并靜置1min后若不褪色即認為是滴定終點。
4.根據權利要求1所述的一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，其特征在于：所述的高錳酸鉀標準滴定液的濃度低于0.02mol/L。
5.根據權利要求1所述的一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，其特征在于：所述的步驟三中的待測氫氟酸中的過氧化物的含量的合格標準為低于10ppm。
6.根據權利要求1-
...【技術特征摘要】
1.一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，其特征在于：所述的步驟一中稱取10g待測氫氟酸后加入預先加入20ml超純水的250ml的帶蓋pfa瓶中，再沿著瓶壁加入10ml的超純水邊沖洗內壁邊加入，加入完成后搖勻得待測氫氟酸溶液。
3.根據權利要求1所述的一種半導體行業用超凈氫氟酸中過氧化物的測定方法，其特征在于：所述的步驟二中在滴加入高錳酸鉀標準滴定液直至溶液呈現淺粉色后停止滴加后搖勻并靜置1min后若不褪色即認為是滴定終點，若褪色則繼續...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張麗春，劉超，陳海東，胡海礁，張帝，魏寧，
申請(專利權)人：瑩科新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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