【技術實現步驟摘要】
本申請涉及濕法冶金，尤其涉及一種聯合萃取吸附分離提鈧的方法。
技術介紹
1、鈧(sc)是重要的金屬元素，其需求量逐年增加，然而，其提純和回收的冶金過程較為復雜，需要一種有效的分離技術；目前的提純方法中離子交換是指液相離子與固相離子之間的可逆化學反應，在液相中的某些離子被離子交換固體優選的情況下，這些離子會被離子交換固體所吸附，但是為了保持水溶液的電中性，離子交換固體必須釋放等效的離子回溶液。基于sc所具有的較強化學活性，可以通過強酸性陽離子交換樹脂實現sc與其他元素分離，而在后續硫酸洗脫離子交換固體時，sc可能會與硫酸形成硫酸鹽絡合物陰離子。但是離子交換樹脂一般使用揮發性有機溶劑，在提取sc過程中揮發性有機溶劑會導致sc的提取過程容易摻雜雜質；基于這一缺點，可以使用離子液體(ils)替代傳統揮發性的有機溶劑，ils是一種完全由離子組成的溶劑，作為有機溶劑的非揮發性替代品已被研究。但是含有ils的離子交換樹脂容易被氧化而失效，并且還存在著離子交換速率慢、洗脫不完全、可回收性差等問題，而較低交換率的離子交換樹脂會導致sc提取過程存在耗時長以及操作成本高的缺陷，這會降低含有高濃度目標元素溶液的處理效率。此外傳統的離子交換方法并不適合從低濃度鈧和高濃度其他元素的溶液(如赤泥的酸浸溶液)中直接回收鈧，因為這些溶液存在大量的污染物，這些污染物會顯著降低離子交換樹脂的有效性。基于上述這些缺陷，使得離子交換技術難以在鈧萃取中進行大規模地應用。另外在鈧的分離純化技術中，需要溶劑萃取具有較高的萃取能力、易于大規模操作等優點，這是目前從含有大量雜質元
2、隨著鈧分離提取研究的不斷深入，可以將不同方法結合以克服這些方法單獨使用所存在的缺點，例如將吸附和萃取技術進行結合，通過制備浸漬樹脂以克服上述的技術問題，但是由于部分待提取的鈧含有大量鐵離子和其他雜質金屬離子，使得現階段吸附和萃取技術聯合使用難以將sc的回收率提高到90％以上。
技術實現思路
1、本申請提供了一種聯合萃取吸附分離提鈧的方法，以解決如下技術問題：如何提高吸附和萃取技術聯合使用過程中鈧的回收率。
2、第一方面，本申請提供了一種聯合萃取吸附分離提鈧的方法，用于提取含有鐵離子的含鈧溶液的鈧，所述方法包括：
3、將所述含鈧溶液進行還原反應，以還原所述鐵離子為亞鐵離子，得到含鈧和亞鐵離子的預處理溶液；
4、使用含磷浸漬樹脂，將所述預處理溶液進行第一樹脂吸附，以選擇性吸附所述預處理溶液的鈧，并脫除少部分所述預處理溶液的亞鐵離子，得到富鈧的第一吸附樹脂和含較少鈧的脫鈧漿液；其中，所述含磷浸漬樹脂包括酸性陽離子吸附樹脂，以及浸潤在所述酸性陽離子吸附樹脂的含磷萃取劑；
5、使用含有氨基羧基的螯合樹脂，將所述脫鈧漿液進行第二樹脂吸附，以選擇性吸附含較少鈧的所述脫鈧漿液的鈧，并脫除大部分所述預處理溶液的亞鐵離子，得到富鈧的第二吸附樹脂；
6、分別將所述第一吸附樹脂和所述第二吸附樹脂進行除雜處理和解吸，得到富鈧洗脫液；以及
7、將所述富鈧洗脫液進行純化處理，得到鈧產品。
8、可選的，所述第一樹脂吸附的溫度為20℃～35℃，所述第一樹脂吸附的時間為5h～20h；和/或
9、所述第二樹脂吸附的溫度為50℃～80℃，所述第二樹脂吸附的時間為20h～50h。
10、可選的，所述第一樹脂吸附和所述第二樹脂吸附分別以逆流接觸的方式進行樹脂吸附，所述逆流接觸的流速≥0.5ml/min。
11、可選的，所述含有氨基羧基的螯合樹脂包括含有氨甲基磷酸官能團的弱酸性大孔陽離子交換樹脂。
12、可選的，所述含磷浸漬樹脂的制備方法包括：
13、將酸性陽離子吸附樹脂進行洗滌除雜，后對洗滌除雜后的所述酸性陽離子吸附樹脂進行烘干，得到預處理酸性陽離子吸附樹脂；
14、將含磷萃取劑和所述預處理酸性陽離子吸附樹脂進行振蕩混合，以使所述含磷萃取劑浸潤到所述預處理酸性陽離子吸附樹脂內，得到含磷浸漬樹脂粗品；
15、將所述含磷浸漬樹脂粗品進行負壓蒸餾，得到含磷浸漬樹脂。
16、可選的，所述酸性陽離子吸附樹脂包括以下至少一種：苯基強酸性樹脂、交聯聚苯乙烯基大孔樹脂和tvex樹脂；
17、所述含磷萃取劑包括磷酸三丁酯和含磷組分，所述含磷組分包括以下至少一種：雙(2,4,4-三甲基戊基)膦酸、甲基膦酸二異辛酯、二(2－乙基己基)磷酸酯。
18、可選的，所述還原反應所用的還原劑包括亞硫酸鈉；和/或
19、所述還原反應的時間為30min～60min。
20、可選的，所述分別將所述第一吸附樹脂和所述第二吸附樹脂進行除雜處理和解吸，得到富鈧洗脫液，包括步驟：
21、使用淋洗液分別將所述第一吸附樹脂和所述第二吸附樹脂進行淋洗除雜，得第一除雜樹脂和第二除雜樹脂；
22、使用稀氨溶液將所述第一除雜樹脂和所述第二除雜樹脂進行預解吸，得到第一預解吸樹脂和第二預解吸樹脂；
23、使用洗脫液分別將所述第一預解吸樹脂和所述第二預解吸樹脂進行解吸和合并，得到富鈧洗脫液。
24、可選的，所述淋洗液包括含有氯化銨的硫酸淋洗液和/或蒸餾水；和/或
25、所述淋洗除雜的溫度為80℃～95℃；和/或
26、所述淋洗液的流速≥2ml/cm2；和/或
27、所述解吸的溫度≤80℃。
28、可選的，所述將所述富鈧洗脫液進行純化處理，得到鈧產品，包括步驟：
29、將堿液和所述富鈧洗脫液進行混合和固液分離，后對固液分離得到的沉淀進行溶解，得到富鈧溶液；
30、將有機酸溶液和所述富鈧溶液進行混合，以使所述富鈧溶液的鈧形成沉淀，得到鈧產品。
31、本申請實施例提供的上述技術方案與現有技術相比具有如下優點：
32、本申請實施例提供的一種聯合萃取吸附分離提鈧的方法，該方法先將含鈧溶液進行還原，使得含鈧溶液的鐵離子轉變為亞鐵離子，隨后將預處理溶液先使用含磷浸漬樹脂進行第一樹脂吸附，基于含磷浸漬樹脂包括酸性陽離子吸附樹脂以及浸潤在酸性陽離子吸附樹脂的萃取劑，利用含磷浸漬樹脂的萃取劑對鈧的特異性吸附的這一特性提高酸性陽離子吸附樹脂吸附預處理溶液的鈧的速度，以降低酸性陽離子吸附樹脂吸附亞鐵離子的概率，從而可以促使含磷浸漬樹脂快速地選擇性吸附預處理溶液的鈧而不吸附亞鐵離子，以初步提高含鈧溶液的鈧的回收率；另外使用含有氨基羧基的螯合樹脂進行第二樹脂吸附，利用含有氨基羧基的螯合樹脂上的氨基和羧基可以準確識別并大量捕獲預處理溶液的鈧而不結合亞鐵離子，以大量地選擇性吸附預處理溶液的鈧而不吸附亞鐵離子本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種聯合萃取吸附分離提鈧的方法，用于提取含有鐵離子的含鈧溶液的鈧，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的方法，所述第一樹脂吸附的溫度為20℃～35℃，所述第一樹脂吸附的時間為5h～20h；和/或
3.根據權利要求1所述的方法，所述第一樹脂吸附和所述第二樹脂吸附分別以逆流接觸的方式進行樹脂吸附，所述逆流接觸的流速≥0.5mL/min。
4.根據權利要求1所述的方法，所述含有氨基羧基的螯合樹脂包括含有氨甲基磷酸官能團的弱酸性大孔陽離子交換樹脂。
5.根據權利要求1所述的方法，所述含磷浸漬樹脂的制備方法包括：
6.根據權利要求1或5所述的方法，所述酸性陽離子吸附樹脂包括以下至少一種：苯基強酸性樹脂、交聯聚苯乙烯基大孔樹脂和TVEX樹脂；
7.根據權利要求1所述的方法，所述還原反應所用的還原劑包括亞硫酸鈉；和/或
8.根據權利要求1所述的方法，所述分別將所述第一吸附樹脂和所述第二吸附樹脂進行除雜處理和解吸，得到富鈧洗脫液；
9.根據權利要求8所述的方法，所述淋洗液包括含有氯化銨的硫酸淋洗
10.根據權利要求1所述的方法，所述將所述富鈧洗脫液進行純化處理，得到鈧產品，包括步驟：
...【技術特征摘要】
1.一種聯合萃取吸附分離提鈧的方法，用于提取含有鐵離子的含鈧溶液的鈧，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的方法，所述第一樹脂吸附的溫度為20℃～35℃，所述第一樹脂吸附的時間為5h～20h；和/或
3.根據權利要求1所述的方法，所述第一樹脂吸附和所述第二樹脂吸附分別以逆流接觸的方式進行樹脂吸附，所述逆流接觸的流速≥0.5ml/min。
4.根據權利要求1所述的方法，所述含有氨基羧基的螯合樹脂包括含有氨甲基磷酸官能團的弱酸性大孔陽離子交換樹脂。
5.根據權利要求1所述的方法，所述含磷浸漬樹脂的制備方法包括...
【專利技術屬性】
技術研發人員：蘇歡歡，李花霞，康澤雙，劉中凱，范澤坤，胡秋云，曹瑞雪，彭鈺欣，孫鳳娟，張延利，張騰飛，田野，李建成，
申請(專利權)人：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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