【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及磷酸鐵連續(xù)生產(chǎn)，尤其涉及一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置及其方法。
技術(shù)介紹
1、磷酸鐵作為一種重要的無機(jī)材料，在多個(gè)領(lǐng)域都展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用價(jià)值。尤其在電池工業(yè)中，磷酸鐵作為鋰離子電池正極材料的原料，其性能直接影響到電池的整體性能。因此，高效、連續(xù)且穩(wěn)定的二水磷酸鐵料漿制備技術(shù)顯得尤為重要。
2、傳統(tǒng)的磷酸鐵制備方法多采用間歇式操作，即每次制備完成后需停機(jī)清理反應(yīng)裝置，再進(jìn)行下一次的制備。這種方法存在以下局限性：
3、生產(chǎn)效率低：間歇式操作導(dǎo)致設(shè)備利用率不高，制備周期長(zhǎng)，難以滿足大規(guī)模生產(chǎn)的需求。
4、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定：由于每次制備的原料配比、反應(yīng)條件等可能存在差異，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)較大，影響產(chǎn)品的一致性。
5、環(huán)境污染嚴(yán)重：間歇式操作容易產(chǎn)生廢氣、廢水等污染物，對(duì)環(huán)境造成一定的污染。
6、為了克服傳統(tǒng)間歇式制備技術(shù)的局限性，需要一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置及其方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置及其方法，解決現(xiàn)有間歇式工藝導(dǎo)致的生產(chǎn)效率低、質(zhì)量不穩(wěn)定的問題。
2、本專利技術(shù)的方案是：
3、一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于：包括8個(gè)反應(yīng)槽和5個(gè)老化槽，反應(yīng)槽和老化槽底部均設(shè)置有蒸汽進(jìn)氣管；r1-r8為反應(yīng)槽，r9-r13為老化槽，其中r1至r2、r4至r5、r6至r7、r9至r10、r11至r12底部相通；r2至r3、
4、更進(jìn)一步的技術(shù)方案是所述r1至r2、r4至r5、r6至r7、r9至r10、r11至r12連接處設(shè)置有擋板，擋板離槽底為2～5cm。
5、更進(jìn)一步的技術(shù)方案是所述r2至r3、r3至r4、r5至r6、r7至r8、r8至r9、r10至r11、r12至r13連接處設(shè)置有溢流板，溢流板底部與槽底連接，溢流板頂部高度依次遞減2～5cm。
6、更進(jìn)一步的技術(shù)方案是所述反應(yīng)裝置的制備方法包括如下步驟：
7、1)將硫酸亞鐵溶液除雜；
8、2)將除雜后的硫酸亞鐵溶液、配制好的磷酸一銨與雙氧水混合溶液泵入反應(yīng)裝置的r1內(nèi)，在r1、r2進(jìn)行第一段氧化；
9、3)向r3內(nèi)加入磷酸一銨與雙氧水混合溶液，在r3、r4、r5進(jìn)行第二段氧化；
10、4)第二段氧化后在r6、r7內(nèi)進(jìn)行保溫，向r8內(nèi)加入磷酸調(diào)節(jié)ph值，依次進(jìn)入r9～r13槽進(jìn)行老化；
11、5)當(dāng)r13槽內(nèi)液位達(dá)到上部溢流口后將物料接出得到二水磷酸鐵料漿。
12、更進(jìn)一步的技術(shù)方案是所述硫酸亞鐵溶液除雜的步驟為：
13、s1.將硫酸亞鐵原料置于純水中溶解，濃度達(dá)到65～70g/l，得到硫酸亞鐵溶液；
14、s2.在所述硫酸亞鐵溶液中加入氨水?dāng)嚢璨⑦^濾，將所得的產(chǎn)物進(jìn)行過濾得到硫酸亞鐵陳化溶液，所述氨水濃度為20％～27％；
15、s3.對(duì)所述硫酸亞鐵溶液進(jìn)行fe濃度測(cè)定，根據(jù)測(cè)量結(jié)果對(duì)硫酸亞鐵陳化溶液進(jìn)行補(bǔ)水稀釋操作，調(diào)節(jié)硫酸亞鐵的fe濃度在50～55g/l，得到待反應(yīng)的硫酸亞鐵成品溶液。
16、更進(jìn)一步的技術(shù)方案是所述磷酸一銨與雙氧水混合溶液中磷酸一銨濃度為17％～23％、雙氧水濃度為26％～30％；所述硫酸亞鐵與磷酸一銨、雙氧水摩爾比為1:0.88～0.99:0.6～0.7，r1、r3中磷酸一銨與雙氧水混合溶液加入比為6:4。
17、更進(jìn)一步的技術(shù)方案是所述第一段氧化、第二段氧化反應(yīng)時(shí)間10～30min，反應(yīng)溫度為45～60℃。
18、更進(jìn)一步的技術(shù)方案是所述保溫溫度為50～65℃，保溫時(shí)間為20～40min。
19、更進(jìn)一步的技術(shù)方案是所述磷酸濃度為83％～87％，調(diào)節(jié)后的ph值為1.5～2.0。
20、更進(jìn)一步的技術(shù)方案是所述老化溫度為90～95℃，老化時(shí)間80～90min。
21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下有益效果：
22、1、本專利技術(shù)通過反應(yīng)裝置各槽底部蒸汽氣流對(duì)物料進(jìn)行混合、換熱及輸送，與傳統(tǒng)多釜串聯(lián)相比，節(jié)約了各釜攪拌、夾套換熱及轉(zhuǎn)移物料的計(jì)量泵等成本，且通過控制氣流溫度可隨時(shí)調(diào)整各反應(yīng)槽溫度，操作簡(jiǎn)便；
23、2、本專利技術(shù)采用的“銨法”磷酸鐵一步法工藝，先將硫酸亞鐵進(jìn)行溶解，再加入氨水溶液進(jìn)行除雜，保證溶液中雜質(zhì)含量合格，中間過程不需要再對(duì)漿料過濾洗滌，工藝流程簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便；
24、3、在工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)中，采用多槽自流/溢流連續(xù)化制備工藝，除開停車外，中間反應(yīng)過程持續(xù)運(yùn)行，且工業(yè)生產(chǎn)二水磷酸鐵料漿過程中，與釜式間歇法生產(chǎn)相比，多槽自流/溢流式反應(yīng)槽流實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)，有利于最終磷酸鐵產(chǎn)品指標(biāo)的穩(wěn)定控制；
25、5、本專利技術(shù)中采用一個(gè)反應(yīng)裝置多槽自流/溢流工藝，各槽連接處設(shè)置底部連通的擋板或頂部溢流的溢流板，各槽內(nèi)停留時(shí)間相對(duì)較短，且原料加料點(diǎn)位分散，大大降低了各反應(yīng)槽內(nèi)物料的返混情況；
26、5、本專利技術(shù)中用磷酸調(diào)節(jié)ph值，而不是用堿液調(diào)ph，通過計(jì)算控制前端加入的磷酸一銨量，在后端補(bǔ)入磷酸后，使反應(yīng)體系中的磷鐵摩爾比剛好達(dá)到合適的范圍，不需要使用氨水或氫氧化鈉等堿液調(diào)ph值，避免引入新的雜質(zhì)到反應(yīng)體系中；
27、6、本專利技術(shù)中不需要再等待釜式批次反應(yīng)結(jié)束料漿打出后，反應(yīng)裝置內(nèi)反復(fù)升溫降溫的操作，降低了能耗，也避免了反應(yīng)中途的等待時(shí)間和物料轉(zhuǎn)移時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于：包括8個(gè)反應(yīng)槽和5個(gè)老化槽，反應(yīng)槽和老化槽底部均設(shè)置有蒸汽進(jìn)氣管；R1-R8為反應(yīng)槽，R9-R13為老化槽，其中R1至R2、R4至R5、R6至R7、R9至R10、R11至R12底部相通；R2至R3、R3至R4、R5至R6、R7至R8、R8至R9、R10至R11、R12至R13頂部通過溢流相通，R1中加入硫酸亞鐵溶液、磷酸一銨與雙氧水混合溶液，R3中加入磷酸一銨與雙氧水混合溶液，R8中加入磷酸，R13頂部溢流為二水磷酸鐵料漿。
2.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于：所述R1至R2、R4至R5、R6至R7、R9至R10、R11至R12連接處設(shè)置有擋板，擋板離槽底為2～5cm。
3.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于：所述R2至R3、R3至R4、R5至R6、R7至R8、R8至R9、R10至R11、R12至R13連接處設(shè)置有溢流板，溢流板底部與槽底連接，溢流板頂部高度依次遞減2～5cm。
4.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的一種連續(xù)化制備磷酸鐵
5.如權(quán)利要求4所述一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述硫酸亞鐵溶液除雜的步驟為：
6.如權(quán)利要求4所述一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于：所述磷酸一銨與雙氧水混合溶液中磷酸一銨濃度為17％～23％、雙氧水濃度為26％～30％；所述硫酸亞鐵與磷酸一銨、雙氧水摩爾比為1:0.88～0.99:0.6～0.7，R1、R3中磷酸一銨與雙氧水混合溶液加入比為6:4。
7.如權(quán)利要求4所述一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于：所述第一段氧化、第二段氧化反應(yīng)時(shí)間10～30min，反應(yīng)溫度為45～60℃。
8.如權(quán)利要求4所述一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置及其方法，其特征在于：所述保溫溫度為50～65℃，保溫時(shí)間為20～40min。
9.如權(quán)利要求4所述一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于：所述磷酸濃度為83％～87％，調(diào)節(jié)后的pH值為1.5～2.0。
10.如權(quán)利要求4所述一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于：所述老化溫度為90～95℃，老化時(shí)間80～90min。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于：包括8個(gè)反應(yīng)槽和5個(gè)老化槽，反應(yīng)槽和老化槽底部均設(shè)置有蒸汽進(jìn)氣管；r1-r8為反應(yīng)槽，r9-r13為老化槽，其中r1至r2、r4至r5、r6至r7、r9至r10、r11至r12底部相通；r2至r3、r3至r4、r5至r6、r7至r8、r8至r9、r10至r11、r12至r13頂部通過溢流相通，r1中加入硫酸亞鐵溶液、磷酸一銨與雙氧水混合溶液，r3中加入磷酸一銨與雙氧水混合溶液，r8中加入磷酸，r13頂部溢流為二水磷酸鐵料漿。
2.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于：所述r1至r2、r4至r5、r6至r7、r9至r10、r11至r12連接處設(shè)置有擋板，擋板離槽底為2～5cm。
3.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于：所述r2至r3、r3至r4、r5至r6、r7至r8、r8至r9、r10至r11、r12至r13連接處設(shè)置有溢流板，溢流板底部與槽底連接，溢流板頂部高度依次遞減2～5cm。
4.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的一種連續(xù)化制備磷酸鐵料漿的反應(yīng)裝置，其特征在于：所述反...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張金源，姚文金，馬航，徐振玲，萬邦隆，倪雙林，陳章鴻，王海波，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：云南云天化股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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