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    一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝制造技術

    技術編號:44525932 閱讀:2 留言:0更新日期:2025-03-07 13:17
    本發明專利技術公開了一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,屬于含溴廢水回收技術領域。本發明專利技術包括以下工藝步驟:步驟(1),經過預處理后的含溴廢水通入電解裝置,對含溴廢水進行電解;步驟(2),收集陽極區產生的氧氣和陰極區產生的氫氣,將電解后的含溴廢水經過超濾系統過濾分離后,得到濾液,向濾液中加入萃取劑攪拌混合,由萃取相回收溴素;步驟(3),在80℃將硫磺和回收溴素混合30mi?n,再滴入異丙醇溶液,控制溫度在75℃反應1?2h,得到異丙基溴。本發明專利技術在從含溴廢水中回收異丙基溴的過程中,可以通過鐵陽極實現對含溴廢水中有機物進行絮凝和光催化降解,同時回收高價值氫氣和氧氣。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于含溴廢水回收,具體涉及一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝


    技術介紹

    1、含溴化合物是一種重要的精細化工品,廣泛用作醫藥中間體、染料中間體、汽油添加劑、農用化學品、阻燃劑以及顯影劑等。異丙基溴作為惡草酮醚化工序的重要原材料,購買成本較高,若能從含溴廢水中回收利用,將會大大降低成本。

    2、在專利cn?109456141?b中報道了一種噁草酮醚化廢水制備異丙基溴的方法,該方法通過中和;過濾水洗;蒸餾濃縮;合成等步驟,成功從噁草酮醚化廢水中制備了異丙基溴,但是其在操作過程中使用大量的濃酸,且儀器設備占地面積較大,影響其進一步推廣使用。

    3、因此,有必要提供一種綠色、工藝簡單、占地面積小等特點的從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的在于提供一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝以解決
    技術介紹
    中在從含溴廢水中回收異丙基溴過程中,存在的強酸使用過多的問題。

    2、本專利技術的目的可以通過以下技術方案實現:

    3、一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,包括以下步驟:

    4、步驟(1):經過預處理后的含溴廢水通入電解裝置,對預處理后的含溴廢水進行電解;

    5、步驟(2):收集陽極區產生的氧氣和陰極區產生的氫氣,將電解后的含溴廢水經過超濾系統過濾分離后,得到濾液,向濾液中加入萃取劑攪拌混合,由萃取相回收溴素;

    6、步驟(3):在80℃將硫磺和回收溴素混合30min,再滴入異丙醇溶液,控制溫度在75℃反應1-2h,得到異丙基溴。

    7、本專利技術提供一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,含溴廢水中含有溴離子、cod和其他懸浮物;如果直接將廢液中未反應的異丙基溴進行回收,產量微乎其微,所以將其電解為溴素,并進一步合成異丙基溴,實現廢液的高價值回收利用。因此,首先對含溴廢水進行預處理,除去其中的大分子懸浮物及顆粒物,然后再通過氣浮裝置除去小顆粒懸浮物,得到預處理后的含溴廢水進入電解裝置。電解裝置采用雙陽極和單陰極的設置,在電解過程中,石墨陰極會電解水生成氫氣,而石墨陽極會與溴離子發生反應生成溴單質,而且在廢液環境為堿性的時候生成氧氣,在這同時,鐵陽極會電解成二價鐵或者三價鐵與有機物進行絮凝,并且最終形成fe3o4和feooh。電解完成后,通過超濾膜對電絮凝沉淀和電解后含溴廢液進行分離,并收集各電極區域的生成氣體,將超濾分離后的濾液與萃取劑進行混合萃取,并將得到的溴素加入存在硫磺和異丙醇的精餾塔中,進一步合成異丙基溴。

    8、其中,步驟(1)所述預處理為通過一道間隙為10mm的粗格網和一道間隙為2mm的細格網過濾后,進入氣浮裝置除去小顆粒懸浮物,再進入緩沖池。

    9、其中,步驟(1)所述含溴廢水為噁草酮醚化廢水。

    10、其中,步驟(1)所述電解采用直流電電解,陽極與陰極通電電壓為1.8-4.5v;時間為12-24h;溫度為50℃。

    11、其中,步驟(1)所述電解裝置為離子交換膜電解槽,主要由陽極、陰極、離子交換膜、電解槽框組成。

    12、進一步地,所述離子交換膜電解槽為三室離子交換膜電解槽,各區可容許液相電解質自由流動通過。

    13、進一步地,所述離子交換膜電解槽為惰性的石棉隔膜、全氟陽離子膜或全氟陰離子膜中的一種。

    14、進一步地,所述陽極由鐵陽極和石墨陽極組成。

    15、進一步地,所述陰極為石墨陰極。

    16、其中,步驟(2)所述收集陽極區產生的氧氣和陰極區產生的氫氣是在電解結束后,從石墨陽極上方收集氧氣,從石墨陰極上方收集氫氣。

    17、其中,發生在陽極和陰極各區的反應為:

    18、陽極:

    19、2br--2e-→br2?(1)

    20、4oh--4e-→2h2o+o2?(2)

    21、陰極:

    22、2h++2e-→2h2↑?(3)

    23、2h2o+2e-→2h2↑+oh-?(4)

    24、無論含溴廢水初始ph為酸性或堿性,其反應完全后的ph均在8左右,完全符合ph6-9的水質排放標準。

    25、其中,步驟(2)所述超濾分離的目的是去除由鐵陽極電解絮凝沉淀的有機物和大分子物質。

    26、其中,步驟(2)所述超濾分離采用科氏koch-mp8081-102超濾膜(截留分子量為100000),運行溫度為30℃,壓力為0.2mpa。

    27、其中,步驟(2)所述萃取劑為四氯化碳或對二甲苯。

    28、其中,步驟(2)所述回收溴素的方法為60℃蒸餾30min。

    29、其中,所述含溴廢水與萃取劑的體積比為600:200。

    30、其中,步驟(3)所述硫磺、回收溴素和異丙醇溶液的用量比為12g:155g:160ml。

    31、進一步地,所述硫磺的純度為99%,異丙醇溶液為體積比為95%的異丙醇水溶液。

    32、其中,由回收溴素制備異丙基溴的反應方程式為:

    33、6(ch3)2ch2oh+3br2+s→6(ch3)2ch2br+h2o+h2so4

    34、本專利技術的有益效果:

    35、1、本專利技術通過使用鐵電極作為陽極進行電絮凝,不需要添加額外的絮凝劑,就可以實現對含溴廢水中有機污染物的絮凝,節約了成本的同時,避免了雜質元素的引入。

    36、2、本專利技術通過采用雙陽極的策略,可以在實現在鐵陽極絮凝的同時,在石墨陽極產生氧氣和溴素,在石墨陰極產生氫氣,實現了額外高價值氣體的收集利用。

    37、3、本專利技術采用的實驗裝置簡單便捷,占空間小,方便推廣使用。

    38、4、本專利技術采用的工藝簡單、綠色,不需要添加強酸強堿等腐蝕性物質,避免了對反應裝置的腐蝕損耗,對環境也相對友好。

    39、5、本專利技術通過使用鐵陽極絮凝有機物,鐵陽極在被消耗的過程中,生成的feooh和fe3o4均具有光催化性能,在光照下可以跟絮凝起來的有機物反應,將其降解為小分子物質,甚至是co2和h2o。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,其特征在于,所述陽極由鐵陽極和石墨陽極組成。

    3.根據權利要求1所述的一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,其特征在于,所述電解采用直流電電解,陽極與陰極通電電壓為1.8-4.5V;時間為12-24h;溫度為50℃。

    4.根據權利要求1所述的一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,其特征在于,所述離子交換膜電解槽為三室離子交換膜電解槽,各區可容許液相電解質和氣相自由流動通過。

    5.根據權利要求1所述的一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,其特征在于,所述離子交換膜電解槽為惰性的石棉隔膜、全氟陽離子膜或全氟陰離子膜中的一種。

    6.根據權利要求1所述的一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,其特征在于,所述陰極為石墨陰極。

    7.根據權利要求1所述的一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,其特征在于,所述含溴廢水為噁草酮醚化廢水。

    8.根據權利要求1所述的一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,其特征在于,所述萃取劑為四氯化碳或對二甲苯。

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    【技術特征摘要】

    1.一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,其特征在于,所述陽極由鐵陽極和石墨陽極組成。

    3.根據權利要求1所述的一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,其特征在于,所述電解采用直流電電解,陽極與陰極通電電壓為1.8-4.5v;時間為12-24h;溫度為50℃。

    4.根據權利要求1所述的一種從含溴廢水中回收異丙基溴的處理工藝,其特征在于,所述離子交換膜電解槽為三室離子交換膜電解槽,各區可容許液相電解質和...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:婁兆豐康家勝夏磊任仕琪陳祥斌王震宇
    申請(專利權)人:安徽廣信農化股份有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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