【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及新材料合成制備，具體涉及一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料及其制備方法。
技術介紹
1、隨著無線通信技術的發展導致電磁波使用增多，影響電子設備和人體安全。因此，高性能電磁波吸收和屏蔽材料的需求增長，成為多個領域的研究熱點。然而傳統吸波/屏蔽材料通常采用石墨烯、mxene、碳納米管等導體與過渡金屬硫化物、氧化物等半導體相結合的方式提高介電損耗；或是利用磁性材料的共振和空間匹配等特性提高磁損耗兩種策略。均是單一調控復合材料對于電磁波的吸收或屏蔽性能，未能同時調控得到同時具有電磁波吸收屏蔽性能優異的材料。
2、cn202411156855中公開了芯鞘結構feni@(co/cn)@碳纖維復合吸波材料的制備方法和應用，此法是在聚丙烯腈的混合液與zif-67粉末混合為外相溶液，混入fe粉、ni粉作為內相溶液，采用同軸靜電紡絲工藝制造同軸纖維，最后置于還原性氣氛下碳化獲得芯鞘結構feni@(co/cn)@碳纖維，所制備的吸波材料在匹配厚度為3.07mm的厚度下，最低反射損耗(rlmin)為-61.84db，當匹配厚度為2.37mm時，有效吸收帶寬(eab)為6.24ghz，但操作難度大，匹配厚度大。cn202410650229中公開了一種電磁屏蔽用碳基復合材料及其制備方法，具體是以碳化的納米纖維素為基體負載fe3o4磁性納米顆粒，采用冷凍干燥一體鑄造、后續高溫熱處理和涂覆處理等方法制備而成，該復合材料在8～12ghz范圍內，總屏蔽效能達到75db以上，反射率低于0.06，但相關工藝耗時長，步驟復雜，反應條件苛刻，屏
3、因此，開發一種簡單高效、可調諧電磁波吸收和屏蔽復合材料及其制備方法是至關重要的，能夠滿足批量生產高質量高性能電磁波吸收和屏蔽復合材料的需求。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料及其制備方法，解決現有電磁波吸收和屏蔽性能的復合材料制備工藝復雜且屏蔽效果不佳的問題。
2、為解決上述的技術問題，本專利技術采用以下技術方案：一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料及其制備方法，其特征在于包括以下步驟：一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
3、s1.依次稱取kmno4、還原劑和鉀鹽依次加入裝有去離子水的燒杯中，充分攪拌至混合均勻，得到物料a；
4、s2.稱取碳材料，加入物料a中，充分攪拌混合均勻，得到物料b；
5、s3.將物料b置于特氟龍坩堝中，利用微波輔助水熱原位生長氧化錳納米線，反應結束后利用去離子水沖洗去除k+離子，洗滌抽濾后，烘干得到物料c，即籠狀二氧化錳納米線/多層膨脹石墨碳基復合材料前驅體；
6、s4.將物料c置于石英坩堝中，利用微波管式爐進行閃速升溫氧化，將其表面未完全轉化為氧化錳的物質進行深度氧化，得到籠狀二氧化錳納米線/多層膨脹石墨碳基復合材料。
7、更進一步的技術方案是所述步驟s2中碳材料為膨脹石墨、碳纖維、碳納米管、炭黑中的一種或幾種。
8、更進一步的技術方案是所述步驟s1中還原劑為尿素、水合肼中的一種，鉀鹽為kcl、kno3、k2so4中的一種。
9、更進一步的技術方案是所述碳材料、kmno4、還原劑、鉀鹽和去離子水的用量按質量比為0.24:0.16:(1.60～3.28):(0.008～0.12):20。
10、更進一步的技術方案是所述步驟s3中微波輔助水熱原位生長二氧化錳納米線的具體過程為將物料b置于微波水熱合成儀中，微波功率為500～3000w，微波頻率為2450±50或915±50mhz，反應溫度為180～200℃，反應時間為30～180min。
11、更進一步的技術方案是所述步驟s3中干燥使用家用微波爐進行干燥，微波功率為180～900w，微波頻率為2450±50mhz，干燥時間為10～60s。
12、更進一步的技術方案是所述步驟s4中的微波管式爐閃速升溫氧化的具體過程為在功率500～6000w的進行輻照，微波頻率為2450±50或915±50mhz，微波氧化焙燒溫度為200～800℃，焙燒時間為8～12s，氣氛為空氣或氧氣。
13、更進一步的技術方案是根據上述制備方法制得的磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料，應用于電磁波吸收和屏蔽領域。
14、反應機理：
15、氧化錳納米線的制備：
16、4kmno4+2h2o→4mno2+4koh+3o2?(1)
17、4kmno4+2ch4n2o→2k2co3+4mno2+2nh3+2no2+h2?(2)
18、4mno2+2h2o→4mno(oh)+o2?(3)
19、4mno(oh)+o2→4mno2+2h2o?(4)
20、ch4n2o+h2o→nh2coo-+nh4+?(5)
21、3mno(oh)+2nh2coo-+3nh4+→mn3o4+5nh3+2h2o+2co2?(6)
22、首先，將碳材料與高錳酸鉀、還原劑和鉀鹽配置的溶液充分攪拌混合，將混合物置于特氟龍坩堝中進行微波輔助水熱處理，高錳酸鉀在尿素的還原下生成二氧化錳，在鉀離子的引導下在碳材料表面原位生長大量納米線進行覆蓋，水分子不僅會加速高錳酸鉀的還原，還會將部分的二氧化錳轉化為氫氧化氧錳，微波水熱合成結束得到含有二氧化錳納米線和氫氧化氧錳的復合物。
23、將水熱產物洗滌烘干后置于微波管式爐閃速升溫氧化，微波加熱調節二氧化錳/氫氧化氧錳/四氧化三錳，實現相的均一化調控以協同匹配電磁波的吸收和屏蔽，在微波輻照下氫氧化氧錳會迅速氧化脫水為二氧化錳，產生的水分子則會快速逸出，得到均相的二氧化錳納米線和碳材料復合而成的材料。微波對于水熱產物的閃速升溫，使得產物均是二氧化錳的單一產物，使得最后得到的二氧化錳納米線/碳基復合材料達到最佳電磁波吸收和屏蔽效能。
24、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
25、本專利技術采用微波水熱-閃速氧化法，先得到二氧化錳-氫氧化氧錳的納米線/多層膨脹石墨碳基復合材料，在水熱階段實現對于二氧化錳納米線在碳材料表面原位生長的形貌修飾，再通過微波閃速氧化的方式調控物相組成，實現相的均一化轉變，從而強化其磁特性，實現對于電磁波吸收和屏蔽的雙效功能。克服了傳統制備高效吸波/屏蔽復合材料過程中步驟繁雜、耗時、效率低等缺點，實現對二氧化錳納米線/碳材料復合材料的物相和電磁吸收屏蔽性能的可調諧，以及對于復合材料的形貌修飾，制備過程步驟簡單、高效，易于工業化。所制籠狀二氧化錳納米線/多層膨脹石墨碳基復合材料在1.4～4.0mm厚度下，反射損耗可達-40.55～-72.29db，有效吸收帶寬為2.2～4.14ghz，將其制成0.1mm的薄膜后在8～16ghz下具有最高117db的強電磁波屏蔽能力，兼具薄輕特性及優異的電磁波吸收和屏蔽性能，應用于電磁波吸收和屏蔽領域性能優異，本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中碳材料為膨脹石墨、碳纖維、碳納米管、炭黑中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中還原劑為尿素、水合肼中的一種，鉀鹽為KCl、KNO3、K2SO4中的一種。
4.根據權利要求1所述的一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述碳材料、KMnO4、還原劑、鉀鹽和去離子水的用量按質量比為0.24:0.16:(1.60～3.28):(0.008～0.12):20。
5.根據權利要求1所述的一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中微波輔助水熱原位生長二氧化錳納米線的具體過程為將物料b置于微波水熱合成儀中，微波功率為500～3000W，微波頻率為2450±50或915±50MHz，反應溫度為180～200℃，反應時間為30～180min。>
6.根據權利要求1所述的一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中干燥使用家用微波爐進行干燥，微波功率為180～900W，微波頻率為2450±50MHz，干燥時間為10～60s。
7.根據權利要求1所述的一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中的微波管式爐閃速升溫氧化的具體過程為在功率500～6000W的進行輻照，微波頻率為2450±50或915±50MHz，微波氧化焙燒溫度為200～800℃，焙燒時間為8～12s，氣氛為空氣或氧氣。
8.一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料，其特征在于：所述材料根據權利要求1～7所述的一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法制得，應用于電磁波吸收和屏蔽領域。
...【技術特征摘要】
1.一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中碳材料為膨脹石墨、碳纖維、碳納米管、炭黑中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中還原劑為尿素、水合肼中的一種，鉀鹽為kcl、kno3、k2so4中的一種。
4.根據權利要求1所述的一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述碳材料、kmno4、還原劑、鉀鹽和去離子水的用量按質量比為0.24:0.16:(1.60～3.28):(0.008～0.12):20。
5.根據權利要求1所述的一種磁性二氧化錳可調諧電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述步驟s3中微波輔助水熱原位生長二氧化錳納米線的具體過程為將物料b置于微波水熱合成儀...
【專利技術屬性】
技術研發人員：許磊，舒俊杰，陸俊宇，謝誠，許張彪，孫永芬，
申請(專利權)人：昆明理工大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。