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    一種鎂合金μ-DIC散斑的制備方法及其表征方法和應用技術

    技術編號:44526278 閱讀:5 留言:0更新日期:2025-03-07 13:17
    本發明專利技術涉及一種鎂合金μ?DIC散斑的制備方法及其表征方法和應用,包括以下步驟:1)對鎂合金試樣待測面進行電解拋光至光亮無劃痕;2)將SiO<subgt;2</subgt;懸浮液與酒精按照一定體積比混合,并進行超聲分散獲得稀釋液;3)將拋光后的樣品放置到稀釋液中進行超聲處理,然后用酒精清洗干凈即可以得到均勻彌散分布的散斑;整個散斑的制備為物理過程,不會對樣品產生損壞或使樣品性質發生變化,并且用該方法制備的散斑不會對樣品表面其他信號的采集造成干擾,提升了EBSD和DIC結果的實用性;該制備方法簡單、易操作、高效、超低成本等優勢,可實現鎂合金材料在室溫、高分辨率大視野下的應用,解決了鎂合金試樣散斑制備難度大、不能同時實現DIC與EBSD技術兼容的瓶頸問題。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于光測力學、變形測量,涉及一種鎂合金μ-dic散斑的制備方法及其表征方法和應用,尤其涉及一種鎂合金材料高分辨率局域應變分析的散斑制備方法及其表面微區局部應變表征方法和應用。


    技術介紹

    1、數字圖像技術(dic)是一種結合現代數字圖像處理和分析技術的實驗測試技術。區別于傳統力學測量的一維數據,利用這種非接觸式的光學應變測量系統,能夠直觀清晰地反映被測物體的二維甚至三維的變形行為。該技術不需要特殊測量環境,具有非常寬廣的測量范圍和強大的擴展分析能力。將其引入材料的力學性能測試,能夠對材料的微觀應變演化進行詳細的觀測和分析,有助于從微觀甚至更小的尺度上來更加深入地理解材料的損傷機制和變形行為。

    2、將電子背散射衍射(ebsd)與dic相方法結合,就可以實現金屬材料微觀尺度的應變測量,用于金屬材料變形機制研究。由于金屬材料各組成相、不同晶粒的各向異性顯著,在變形過程中存在復雜的局域變形和應變協調,尤其適合采用ebsd與高分辨dic(hr-dic)方法研究不同尺度的變形機理。通過ebsd與hr-dic技術結合表征分析材料在變形過程中的局域應變分布和演化過程,結合顯微組織和變形亞結構分析,有助于深入理解變形協調和損傷失效過程中的微觀機理。

    3、鎂合金材料hr-dic應變分析所用的散斑尺寸及質量直接決定了應變測量的分辨率和精確度。盡管,現階段已經提出了幾種用于金屬材料的散斑制備方法,但由于鎂合金極易腐蝕和氧化的特性,很難實現ebsd與hr-dic技術在鎂合金上的有效結合。

    4、比如:中國專利技術專利(公開號:cn114609168a)公開了一種dic散斑制備方法及金屬材料微區局部應變表征方法,該方法利用電子子束系統對試樣表面進行轟擊以獲得散斑,這種方法不僅會對試樣表面造成破壞從而影響ebsd的解析,而且制作成本高,難以推廣使用。中國專利技術專利(公開號:cn114608949a)公開了一種稀土系鎂合金腐蝕后力學性能的測試方法及其應用,該方法對試樣表面先均勻的噴一層白漆,待白漆完全晾干后再在其表面用黑色噴漆形成均勻隨機的散斑點,該方法首先所形成的散斑顆粒大且稀疏,不適用于在sem上進行微觀dic分析,其次,噴漆后破壞了樣品表面,不能進行ebsd解析,難以實現ebsd與dic技術的結合。中國發面專利(公開號:cn110487831a)公開了一種散斑的制備方法及制備納米金顆粒涂層散斑的方法和設備,將樣品表面附著金屬膜,并在蒸汽氣氛下進行加熱處理,獲得納米顆粒涂層散斑。但是該散斑制備技術需要在蒸汽氣氛下對試樣進行長時間200~300℃加熱處理,對于鎂合金來說,長時間加熱處理導致試樣內部發生變化,并且鎂合金試樣表面在蒸汽環境下易發生氧化,此外,由于鎂合金原子序數較低,金屬納米顆粒涂層散斑將遮擋ebsd信號,影響鎂合金ebsd解析,該方法只能對變形前的鎂合金試樣獲取ebsd信息,對散斑處理后的試樣不能進行ebsd解析,不能實現ebsd與dic技術的結合。中國專利技術專利(公開號:cn111610210a)公開了一種用于表征材料局域應變分布特性的sem-dic散斑制備方法,該方法利用koh、40%硅溶膠、多羥基聚合物和蒸餾水混合超聲分散得到sio2懸浮液,然后將懸浮液滴注到試樣表面自由鋪展,隨后再用濾紙從液滴邊緣將表面液滴吸掉,隨后再緩慢傾斜試樣表面,并用無水乙醇進行漂洗,最后快速烘干獲得均勻散斑。由于鎂合金極易發生氧化,該方法導致鎂合金試樣表面發黑,并且所得sio2顆粒發生嚴重的團聚現象。并且該專利采用的滴注法往往具有隨機性,充分考驗制備人員的操作經驗。綜上所述,在現有制備散斑的方法中,有些工藝操作復雜,周期長,制作成本高,無法滿足ebsd測試需求,不能實現ebsd與dic技術的結合。

    5、本申請的專利技術人通過研究自身課題,在長期實驗過程中,專利技術了一種在鎂合金材料上將sem、ebsd和dic技術相結合的方法,該方法不僅將多種表征手段通過原位變形實驗實現,而且成本低、容易操作。現有的散斑制備技術中,大多操作過于復雜,且成本較高,實驗周期較長,或者和ebsd技術無法兼容的問題。綜上所述,關鍵問題在于散斑的制備和多種表征技術的相互結合。


    技術實現思路

    1、有鑒于此,本專利技術為了解決現有制備散斑的方法適用在鎂合金材料上,存在上述工藝操作復雜,周期長,制作成本高,無法滿足ebsd測試需求,不能實現散斑的制備和多種表征技術相互結合的問題,提供一種鎂合金μ-dic散斑的制備方法及其表征方法和應用,解決現有技術中散斑分辨率低、表面有損傷以及不能實現ebsd和hr-dic技術兼容的技術問題。

    2、為達到上述目的,本專利技術提供如下技術方案:

    3、一種鎂合金μ-dic散斑的制備方法,包括以下步驟:

    4、s1、采用小電流密度、長時間的電解拋光方式對鎂合金試樣進行電解拋光;

    5、s2、將ph值為8-11的sio2懸浮液與無水乙醇按照1:100~2000體積比混合后進行超聲處理,得到納米sio2稀釋液;

    6、s3、將步驟s1電解拋光后的鎂合金試樣放置于步驟s2處理后的sio2稀釋液中進行超聲處理,然后取出鎂合金試樣用酒精清洗并吹干,在鎂合金試樣表面形成均勻彌散分布的散斑顆粒,散斑sio2的粒度為20~60nm。

    7、本基礎方案的有益效果:采用小電流密度、長時間的電解拋光可以獲得表面干凈、平整的鎂合金試樣待測表面,該表面有利于納米顆粒依靠物理吸附作用吸附于鎂合金試樣表面,獲得均勻彌散的散斑顆粒。電流密度太大將導致試樣表面出現浮凸現象,不利于散斑顆粒均勻附著于試樣表面,導致試樣表面散斑顆粒發生團聚或者分布過于稀疏。電流密度過小,則導致試樣表面應力層難以去除,導致ebsd識別率顯著降低甚至不能進行ebsd表征分析。

    8、sio2懸浮液的濃度過高,會導致稀釋液中的sio2顆粒的濃度過高,使得試樣表面吸附過多的散斑顆粒,容易發生團聚現象以及對ebsd信號產生干擾;反之,當sio2懸浮液的濃度過低,會導致稀釋液中sio2顆粒濃度過低,試樣表面吸附的散斑數量有限,影響dic測量的準確度。優選地,sio2懸浮液與無水乙醇的體積比為1:100~2000,相較于水和其他揮發性有機溶劑,無水乙醇便宜、易獲取、無毒、易揮發等優點,并且不會對鎂合金試樣表面產生破壞或者氧化作用,并且可以有效弱化sio2懸浮液對鎂合金試樣表面的破壞性。

    9、散斑sio2的粒度太高可能會對ebsd信號產生干擾,粒度太低,散斑顆粒容易發生團聚現象,影響dic分辨率。當所述散斑sio2的粒度為20~60nm時,懸浮液的分散效果好,且幾乎不會對ebsd信號產生干擾。

    10、進一步,步驟s1具體為:對鎂合金試樣依次在600#、800#、1000#、1600#、2000#、3000#砂紙上進行由粗到細的打磨至到表面呈鏡面狀態后,采用acii電解液對鎂合金試樣進行電解拋光,電解拋光電壓為20v,拋光溫度為-15~-30℃,電流密度控制在30~60ma,拋光時間為60~150s,本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種鎂合金μ-DIC散斑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.如權利要求1所述鎂合金μ-DIC散斑的制備方法,其特征在于,步驟S1具體為:對鎂合金試樣依次在600#、800#、1000#、1600#、2000#、3000#砂紙上進行由粗到細的打磨至到表面呈鏡面狀態后,采用ACII電解液對鎂合金試樣進行電解拋光,電解拋光電壓為20V,拋光溫度為-15~-30℃,電流密度控制在30~60mA,拋光時間為60~150s,獲得表面平整且無應力的鎂合金試樣。

    3.如權利要求1所述鎂合金μ-DIC散斑的制備方法,其特征在于,步驟S2中采用超聲波清洗機對稀釋后的溶液進行超聲分散,超聲的功率為50~150W,超聲時間為30~80min,超聲溫度為20~50℃。

    4.如權利要求1所述鎂合金μ-DIC散斑的制備方法,其特征在于,步驟S3中超聲的功率為50~150W,超聲時間為5~30min,超聲溫度為20~50℃。

    5.一種鎂合金表面微區局部應變表征方法,其特征在于,包括以下步驟:

    6.如權利要求5所述的鎂合金表面微區局部應變表征方法,其特征在于,步驟S3中的變形包括彎曲、拉伸或壓縮。

    7.如權利要求6所述的鎂合金表面微區局部應變表征方法,其特征在于,步驟S4具體為:利用EBSD數據獲得鎂合金試樣材料的晶界分布圖,再根據未變形的SEM圖和變形后的SEM圖上的散斑,得到鎂合金試樣局部應變分布;將晶界分布圖與局部應變分布進行重疊,獲得同時包含晶界信息和應變分布的云圖。

    8.如權利要求5所述鎂合金表面微區局部應變表征方法的應用,其特征在于,該表征方法用于鎂合金塑性變形機制和損傷失效的評價、鎂合金加工工藝的優化、鎂合金服役年限的預測。

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    【技術特征摘要】

    1.一種鎂合金μ-dic散斑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.如權利要求1所述鎂合金μ-dic散斑的制備方法,其特征在于,步驟s1具體為:對鎂合金試樣依次在600#、800#、1000#、1600#、2000#、3000#砂紙上進行由粗到細的打磨至到表面呈鏡面狀態后,采用acii電解液對鎂合金試樣進行電解拋光,電解拋光電壓為20v,拋光溫度為-15~-30℃,電流密度控制在30~60ma,拋光時間為60~150s,獲得表面平整且無應力的鎂合金試樣。

    3.如權利要求1所述鎂合金μ-dic散斑的制備方法,其特征在于,步驟s2中采用超聲波清洗機對稀釋后的溶液進行超聲分散,超聲的功率為50~150w,超聲時間為30~80min,超聲溫度為20~50℃。

    4.如權利要求1所述鎂合金μ-dic散斑的制備方法,其特征在于...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:鐘麗萍張梅琚文靜王永建
    申請(專利權)人:安徽工業大學
    類型:發明
    國別省市:

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