【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電池，涉及一種納米級正極材料前驅體及其制備方法和應用。
技術介紹
1、鋰離子電池作為簡單高效的儲能系統，在現代能源技術發展的各個層次受到了高度重視。然而，傳統的液態電池由于有機電解液的使用存在有毒、易燃的問題，而且，鋰枝晶穿透隔膜造成電池內部短路，存在易燃易爆等安全性隱患。因此，用固態電解質代替傳統鋰離子電池中的電解液與隔膜，開發安全且性能優異的低成本全固態電池已成為當今世界能源領域的重大挑戰。
2、固態電池主要的問題是界面接觸的問題，正極和固態電解質不能很好地接觸，從而導致離子傳輸受到影響。因此，制備納米級的正極材料前驅體從而利于正極和固態電解質的接觸是很重要的。
3、目前，大部分企業采用共沉淀法制備前驅體，例如cn116253368a、cn107706364a、cn115215388a均采用共沉淀法制備正極材料前驅體。但是，共沉淀法耗能高，產率低，廢水多，而且制備的前驅體粒度大。并不利于固態電池中正極和固態電解質良好的接觸性。
4、因此，提供一種納米級正極材料前驅體，使其應用于固態電池能夠改善正極和固態電解質的接觸性，是目前亟待解決的技術問題。
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的上述技術問題，本專利技術的目的在于提供一種納米級正極材料前驅體及其制備方法和應用。
2、本專利技術中，納米級正極材料前驅體中的“納米級”指的是正極材料前驅體的二次顆粒大小<100nm。
3、為達上述目的，本專利技術采用以
4、第一方面，本專利技術提供一種納米級正極材料前驅體的制備方法，采用噴霧熱解裝置進行納米級全固態電池正極材料的制備，所述噴霧熱解裝置包括熱解爐，所述熱解爐的爐膛的頂部設置有噴頭；所述熱解爐由上至下分為獨立控溫的上溫區、中溫區和下溫區；
5、所述制備方法包括以下步驟：
6、將混合金屬鹽溶液通過噴頭進行噴霧，霧化液滴進入熱解爐進行噴霧熱解，控制上溫區的溫度t1<中溫區的溫度t2<下溫區的溫度t3，噴霧熱解后得到納米級正極材料前驅體。
7、本專利技術的方法通過利用噴霧熱解法制備納米級正極材料前驅體，從頂部進入的噴霧在重力的作用下依次經歷上溫區、中溫區和下溫區，且噴霧熱解的溫度是增高的，因此，可以獲得納米級正極材料前驅體。由于正極材料前驅體的粒徑小，因此采用其制備的正極材料應用于固態電池可以改善正極和固態電解質的接觸性，極大地提升了導電性和鋰離子傳輸速率，提升了材料活性和容量，提升了固態電池的性能。
8、本專利技術的方法簡化了生產工藝，制備方法無污染，制備時間短，產量大，成本低，適合大規模生產。而且，制備得到的正極材料前驅體粒度小、粒度分布窄。而且，本專利技術的制備方法適用于對納米級正極材料前驅體進行摻雜，摻雜容易且元素分布均勻性好。
9、本專利技術中，上溫區、下溫區和下溫區是相互連通的區域，每一個區域都是獨立控溫的，各個區的溫度指的是對應區的中心位置的溫度。在實際中，可以通過溫度傳感器測試對應區的中心位置的溫度。
10、以下作為本專利技術優選的技術方案，但不作為對本專利技術提供的技術方案的限制，通過以下優選的技術方案，可以更好的達到和實現本專利技術的技術目的和有益效果。
11、優選地，t2-t1為200℃～300℃，例如可以是200℃、220℃、240℃、260℃、280℃或300℃等。
12、優選地，t3-t2為200℃～400℃，例如可以是200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、325℃、350℃、375℃或400℃等。
13、通過限定相鄰區的溫度之差，更有利于降低納米級正極材料前驅體的粒徑。
14、優選地，所述上溫區的溫度t1為400℃～500℃，例如可以是400℃、420℃、450℃、460℃、480℃或500℃等。
15、優選地，所述中溫區的溫度t2為700℃～800℃，例如可以是700℃、720℃、725℃、750℃、760℃、770℃、780℃或800℃等。
16、優選地，所述下溫區的溫度t3為1000℃～1300℃，例如可以是1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃或1300℃等。
17、優選地，所述上溫區、中溫區和下溫區的高度之比為(1～1.5):(2～4):(1～1.5)，其中，上溫區的高度的選擇范圍為“1～1.5”，例如可以是1、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5等；中溫區的高度的選擇范圍為“2～4”，例如可以是2、2.2、2.5、2.6、2.7、2.8、3、3.3、3.5、3.6、3.8或4等；下溫區的高度的選擇范圍為“1～1.5”，例如可以是1、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5等。
18、通過限定上溫區的溫度t1、中溫區的溫度t2和下溫區的溫度t3在上述范圍內，并控制上溫區、中溫區和下溫區的高度之比，更有利于降低納米級正極材料前驅體的粒徑。
19、優選地，所述混合金屬鹽溶液為鎳鈷錳三元混合鹽溶液，所述混合金屬鹽溶液的濃度為100g/l～150g/l，例如可以是100g/l、105g/l、110g/l、115g/l、120g/l、125g/l、130g/l、135g/l、140g/l、145g/l或150g/l等。
20、在一個實施方式中，鎳鈷錳三元混合鹽溶液為鎳鹽、鈷鹽和錳鹽溶于溶劑得到的。本專利技術對鎳鹽、鈷鹽和錳鹽的種類不作具體限定，包括但不限于硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物或硝酸鹽中的至少一種，且鎳鹽、鈷鹽和錳鹽的選擇各自獨立，互不影響。
21、優選地，所述噴頭的噴霧量為50ml/min～100ml/min，例如可以是50ml/min、55ml/min、60ml/min、65ml/min、70ml/min、75ml/min、80ml/min、85ml/min、90ml/min、95ml/min或100ml/min等。
22、優選地，所述噴頭的角度為30°～120°，例如可以是30°、40°、45°、50°、60°、70°、80°、90°、95°、100°、110°或120°等。本專利技術中，噴頭的角度指的是噴頭噴射出的霧滴的最大覆蓋角度。其中，噴頭設置的方向為朝向正下方。若噴頭的角度太小，則噴出的液滴太大，煅燒不完全；若噴頭的角度太大，則容易粘結在管壁上。
23、優選地，在壓力的作用下，所述混合金屬鹽溶液進入所述噴頭從而噴霧，進料的壓力為0.2mpa～0.6mpa，例如可以是0.2mpa、0.3mpa、0.4mpa、0.5mpa或0.6mpa等。
24、所述噴霧熱解裝置還包括空氣壓縮機，所述空氣壓縮機分別與儲液瓶和所述噴頭連接，所述儲液瓶用于盛放混合金屬鹽溶液，所述空氣壓縮機和所述儲液瓶的管路上設置有第一閥門，所述空氣壓縮機和所述噴頭的管路上設置有第二閥門，通過調整第一閥門和第二閥門能夠調整混合金屬鹽溶液的霧化程度。優選地，所述噴霧熱解的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種納米級正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，采用噴霧熱解裝置進行納米級全固態電池正極材料的制備，所述噴霧熱解裝置包括熱解爐，所述熱解爐的爐膛的頂部設置有噴頭；所述熱解爐由上至下分為獨立控溫的上溫區、中溫區和下溫區；
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，t2-t1為200℃～300℃；
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述混合金屬鹽溶液為鎳鈷錳三元混合鹽溶液，所述混合金屬鹽溶液的濃度為100g/L～150g/L；
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述噴霧熱解裝置還包括空氣壓縮機，所述空氣壓縮機分別與儲液瓶和所述噴頭連接，所述儲液瓶用于盛放混合金屬鹽溶液，所述空氣壓縮機和所述儲液瓶的管路上設置有第一閥門，所述空氣壓縮機和所述噴頭的管路上設置有第二閥門，通過調整第一閥門和第二閥門能夠調整混合金屬鹽溶液的霧化程度；優選地，所述噴霧熱解的過程中，爐膛內的壓力為-0.1MPa～-0.6MPa。
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，噴霧熱解的時間為5s～10s。>
6.一種如權利要求1-5任一項所述的方法制備得到的納米級正極材料前驅體，所述納米級正極材料前驅體的一次顆粒大小在3nm～7nm范圍內，二次顆粒大小在30nm～70nm范圍內。
7.一種正極材料，其特征在于，所述正極材料采用權利要求6所述的納米級正極材料前驅體制備得到。
8.一種如權利要求7所述的正極材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒包括：一次煅燒，對所述一次煅燒的產物進行壓片后進行二次煅燒；
10.一種全固態電池，其特征在于，所述全固態電池中包括權利要求7所述的正極材料。
...【技術特征摘要】
1.一種納米級正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，采用噴霧熱解裝置進行納米級全固態電池正極材料的制備，所述噴霧熱解裝置包括熱解爐，所述熱解爐的爐膛的頂部設置有噴頭；所述熱解爐由上至下分為獨立控溫的上溫區、中溫區和下溫區；
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，t2-t1為200℃～300℃；
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述混合金屬鹽溶液為鎳鈷錳三元混合鹽溶液，所述混合金屬鹽溶液的濃度為100g/l～150g/l；
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述噴霧熱解裝置還包括空氣壓縮機，所述空氣壓縮機分別與儲液瓶和所述噴頭連接，所述儲液瓶用于盛放混合金屬鹽溶液，所述空氣壓縮機和所述儲液瓶的管路上設置有第一閥門，所述空氣壓縮機和所述噴頭的管路上設置有第二閥門，通過調整第一閥門和第二閥門能夠調整混合金屬鹽溶液的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：許開華，岳先錦，張坤，李聰，
申請(專利權)人：荊門市格林美新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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