【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及石墨烯膜領(lǐng)域，特別是一種高回彈石墨烯發(fā)泡膜的制備方法。
技術(shù)介紹
1、石墨烯作為一種二維碳納米材料，以其卓越的物理化學(xué)性質(zhì)在多個(gè)領(lǐng)域展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用潛力。其具有高比表面積、高楊氏模量、高電子遷移率和優(yōu)異的導(dǎo)熱性等特性，在新能源、熱管理、吸波、電磁屏蔽等關(guān)鍵領(lǐng)域，石墨烯的應(yīng)用前景被廣泛看好。特別是石墨烯的多孔結(jié)構(gòu)，一方面繼承了石墨烯的高比表面積和豐富孔隙，另一方面充分發(fā)揮了石墨烯的高導(dǎo)電導(dǎo)熱能力，使其在能源、催化、復(fù)合材料等領(lǐng)域受到極大關(guān)注。
2、盡管多孔石墨烯膜因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性能在許多應(yīng)用中顯示出巨大潛力，但在實(shí)際應(yīng)用中仍面臨一些挑戰(zhàn)。以氧化石墨烯為原料制備石墨烯多孔膜往往存在孔徑分布寬、壓縮回彈差的問題，這是由于氧化石墨烯表面豐富的含氧基團(tuán)的脫除速度難以調(diào)控，大量氣體快速逸出導(dǎo)致膜內(nèi)部出現(xiàn)大孔結(jié)構(gòu)，而大孔的出現(xiàn)又導(dǎo)致周邊石墨烯片上的基團(tuán)脫除后從大孔中脫出，進(jìn)一步擴(kuò)大了大孔，在大孔周邊產(chǎn)生小孔。這些大孔在壓縮時(shí)會(huì)發(fā)生不可逆的塌縮，進(jìn)而影響了材料整體的壓縮強(qiáng)度和回彈性能。此外，由于石墨烯膜的二維取向特性，氣體傾向于沿膜的水平方向逸出，導(dǎo)致多數(shù)孔結(jié)構(gòu)為扁平狀，同樣不利于壓縮性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)當(dāng)前傳統(tǒng)制備工藝難以提升石墨烯發(fā)泡膜壓縮回彈性能的問題，本專利技術(shù)提供一種高回彈石墨烯發(fā)泡膜的制備方法，通過調(diào)節(jié)還原劑的混合溶劑組成，抑制快速還原發(fā)泡，制備出孔徑分布窄、平均孔徑小的石墨烯發(fā)泡膜，展現(xiàn)出優(yōu)異的壓縮回彈性能，可作為彈性骨架用于復(fù)合材料、熱界面材料
2、具體的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：一種高回彈石墨烯發(fā)泡膜的制備方法，包含以下步驟：
3、（1）將水合肼溶于叔丁醇和水的混合溶劑中，其中水合肼和混合溶劑的質(zhì)量比為1~10:100，叔丁醇和水的質(zhì)量比2~10:1；
4、（2）將氧化石墨烯膜浸泡在步驟（1）所得混合液中，20~40?℃下保持10~30?min，得到發(fā)泡濕膜；
5、（3）將步驟（2）得到的發(fā)泡濕膜干燥，在150~200℃下低溫還原10~24?h，隨后置于氮?dú)夥諊校??℃/min升溫至1300?℃保溫1~3?h，自然降溫，得到發(fā)泡碳化膜；
6、（4）將步驟（3）得到的發(fā)泡碳化膜置于氬氣氛圍中，5℃/min升溫至2000~2600?℃高溫處理0.5~3?h，降至室溫，得到高回彈石墨烯發(fā)泡膜。
7、叔丁醇是一種弱極性分子，本身與氧化石墨烯的作用較弱，僅能使氧化石墨烯發(fā)生部分溶脹。叔丁醇與水互溶后，混合溶液整體極性下降，導(dǎo)致氧化石墨烯片在混合溶劑中的自由運(yùn)動(dòng)能力受限，此外水合肼與氧化石墨烯接觸的能力也下降，從而在發(fā)泡過程中不能快速變形產(chǎn)生大孔結(jié)構(gòu)。另外，氧化石墨烯因溶脹作用，在垂直方向上形成褶皺結(jié)構(gòu)，使得氣體不再純粹依靠水平方向的逸出通道，易于形成更接近圓形的孔結(jié)構(gòu)（如圖2所示）。而這種窄分布、近圓形的孔具有更好的耐壓縮和回彈性能。
8、進(jìn)一步地，步驟（2）所述氧化石墨烯膜的厚度在10~100?μm。氧化石墨烯膜過薄，發(fā)泡后自身強(qiáng)度過低容易發(fā)生破裂；膜過厚則會(huì)導(dǎo)致上下表面因發(fā)泡反應(yīng)更徹底而孔徑大，越接近中心部分孔徑越小，出現(xiàn)垂直方向上的孔徑不均情況。
9、進(jìn)一步地，步驟（2）所述氧化石墨烯膜的碳氧比不大于15。氧化石墨烯的碳氧比過高，不能提供發(fā)泡所需的含氧官能團(tuán)，從而影響發(fā)泡效果。優(yōu)選地，步驟（2）所述氧化石墨烯膜的碳氧比為3.5~6。
10、進(jìn)一步地，步驟（2）所述氧化石墨烯膜和混合液的質(zhì)量比不大于10%。氧化石墨烯膜添加量過高，發(fā)泡劑不足會(huì)導(dǎo)致膜內(nèi)部反應(yīng)不充分，孔徑分布不均勻。
11、進(jìn)一步地，步驟（2）所述氧化石墨烯膜是氧化石墨烯漿料經(jīng)擠出成膜或流延成膜后干燥得到。
12、進(jìn)一步地，步驟（3）所述干燥方式為自然風(fēng)干、紅外加熱烘干、熱風(fēng)烘干中的一種或多種組合。
13、進(jìn)一步地，步驟（3）所述惰性氣體為氮?dú)狻鍤庵械囊环N或混合。
14、本專利技術(shù)的有益效果：
15、（1）顯著提升石墨烯發(fā)泡膜的壓縮回彈性：通過引入低極性的叔丁醇，一方面降低了氧化石墨烯的運(yùn)動(dòng)能力，另一方面降低了水合肼與氧化石墨烯接觸的能力，避免了水合肼快速還原導(dǎo)致石墨烯膜內(nèi)部孔徑分布不均勻的問題，形成細(xì)密的孔結(jié)構(gòu)提升了材料整體的耐壓縮性和回彈性。
16、（2）顯著提升材料垂直方向?qū)щ妼?dǎo)熱性：常規(guī)的發(fā)泡膜內(nèi)部孔多為大尺寸扁平結(jié)構(gòu)，在垂直方向上并未有效搭建網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，相比之下本專利技術(shù)所得材料構(gòu)建了更加高效的三維垂直網(wǎng)絡(luò)，在熱界面、傳感器、相變儲(chǔ)能等應(yīng)用場(chǎng)景中具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。
17、（3）操作簡(jiǎn)單：在常規(guī)的水合肼還原基礎(chǔ)上加入一定叔丁醇，實(shí)現(xiàn)難度低，成本可控。
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1.一種高回彈石墨烯發(fā)泡膜的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述氧化石墨烯膜的厚度在10~100?μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述氧化石墨烯膜的碳氧比不大于15。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述氧化石墨烯膜的碳氧比為3.5~6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述氧化石墨烯膜和混合液的質(zhì)量比不大于10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述氧化石墨烯膜是氧化石墨烯漿料經(jīng)擠出成膜或流延成膜后干燥得到。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述干燥方式為自然風(fēng)干、紅外加熱烘干、熱風(fēng)烘干中的一種或多種組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述惰性氣體為氮?dú)狻鍤庵械囊环N或混合。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種高回彈石墨烯發(fā)泡膜的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述氧化石墨烯膜的厚度在10~100?μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述氧化石墨烯膜的碳氧比不大于15。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述氧化石墨烯膜的碳氧比為3.5~6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳琛，楊泓，高超，蔡盛贏，趙博，王勇霖，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：浙江烯界熱管理技術(shù)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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