【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及氮化硅陶瓷合成。更具體地，涉及一種用于制備高熱導氮化硅陶瓷的原料粉及其制備方法和應用。
技術介紹
1、近年來隨著集成電路的不斷發展，電子器件上安裝的半導體芯片數量、線路及封裝密度不斷升高，而發熱帶來的器件失效問題日益嚴重，有研究表明，引起電子產品失效的原因中，熱失效超一半以上，因此，提高集成電路中散熱陶瓷基片的熱導率成為研究人員關注的熱點問題。
2、氮化硅是一種具有強度高、韌性好、耐熱沖擊、耐腐蝕和耐磨損等優良性能的材料，而氮化硅陶瓷被認為是兼具高強韌和高導熱的最佳半導體絕緣基板材料，在大功率半導體器件基片的應用方面極具市場前景。haggerty等人曾經預測氮化硅陶瓷的理論熱導率可以達到200-320w/(m·k)，然而在目前報道的實際制備出來的氮化硅陶瓷在熱導率方面不盡如人意，能達到100w/(m·k)以上的少之又少，遠遠低于理論值。cn111196727a公開一種高熱導率氮化硅陶瓷材料，通過提供的低溫燒結助劑體系來調控液相組成，阻礙氧固溶進氮化硅晶格，減少氮化硅晶格中缺陷，降低對聲子的散射，進而提高材料的熱導率，使最終所得的氮化硅陶瓷材料的熱導率可達78.9w/(m·k)。cn108863395b公開一種高熱導率、高強度氮化硅陶瓷材料，通過添加燒結助劑hfo2、hfn或zrn，提供充足的液相使晶粒發育更為完善，從而有效提高氮化硅陶瓷的熱導率，得到的氮化硅陶瓷材料熱導率最高只能在100w/(m·k)左右，熱導率仍較低，并且在目前的粉體原料制備過程中，為了減少雜質污染、提升粉體品質，通常采用氮化硅研磨球
3、因此，急需開發一種成本低廉、操作簡便制備高熱導率氮化硅陶瓷材料的方法。
技術實現思路
1、基于以上缺陷，本專利技術的第一個目的在于提供一種用于制備高熱導氮化硅陶瓷的原料粉。該原料粉中摻入了微量的氧化鋯碎屑，促進了氮化硅陶瓷的致密化，提高了氮化硅陶瓷的相對密度和整體密度，從而提高了熱擴散系數，增強了氮化硅陶瓷材料的熱導率。
2、本專利技術的第二個目的在于提供一種制備如上所述的原料粉的制備方法。該方法使用密度較小的氮化硅研磨球和密度較大的氧化鋯研磨球進行組合球磨，不僅提高了球磨效率，降低了制備成本。
3、本專利技術的第三個目的在于提供一種高熱導氮化硅陶瓷。該高熱導氮化硅陶瓷具有較高的熱導率，同時還能保持較高的彎曲強度和斷裂韌性。
4、本專利技術的第四個目的在于提供一種利用如上所述的高熱導氮化硅陶瓷在制備導熱材料中的應用。
5、為達到上述第一個目的，本專利技術采用下述技術方案：
6、本專利技術公開一種用于制備高熱導氮化硅陶瓷的原料粉，所述原料粉包括
7、氮化硅粉體；
8、燒結助劑；以及
9、使用氧化鋯研磨球和氮化硅研磨球研磨時從氧化鋯研磨球脫落的氧化鋯碎屑。
10、進一步，所述原料粉的粒徑范圍為0.5-0.8μm。
11、為達到上述第二個目的，本專利技術采用下述技術方案：
12、本專利技術公開一種制備如上所述的原料粉的制備方法，包括如下步驟：
13、將氮化硅粉體和燒結助劑按比例混合，得預混粉；
14、將預混粉加入到裝有研磨球的球磨罐中，球磨，即得；
15、其中，所述研磨球由氮化硅研磨球和氧化鋯研磨球組成，所述研磨球中氧化鋯研磨球的含量占30-60wt％，氮化硅研磨球的含量占40-70wt％；
16、在球磨過程中，從氧化鋯研磨球上脫落的氧化鋯碎屑摻入預混粉中。
17、在本專利技術研究初期，主要是為了解決氮化硅研磨球球磨效率低以及氮化硅研磨球成本高的問題，選用了密度大、成本低的氧化鋯研磨球替代一部分氮化硅研磨球，來解決前述問題，發現在密度較大的氮化硅研磨球和密度較大的氧化鋯研磨球進行組合球磨后，的確有效提高了球磨效率，使單位質量的粉體研磨到目標粒徑所需的時間變短，后來隨著研究的深入，發現從氧化鋯研磨球上脫落的氧化鋯碎屑會摻入到氮化硅陶瓷原料粉中，并且氧化鋯主要以彌散相分布在三角晶界位置，這樣不僅不影響研磨后粉體燒結活性及氮化硅陶瓷品質，還有利于提高氮化硅陶瓷的相對密度和整體密度，進而提高了熱擴散系數，增強了氮化硅陶瓷的熱導率。
18、在材料的熱導率計算過程中需要用到比熱、熱擴散系數與密度三個參數，比熱是與材料種類有關的定值，選定原料后其比熱也就確定了，因此在提高材料熱導率上，熱擴散系數與密度便成為關鍵參數，熱擴散系數可通過增加相對密度和減少晶體缺陷與晶間相含量來實現，所以提升熱導率的最有效手段就是促進致密化、減少晶格缺陷氧的含量，而在本專利技術中，正是由于球磨過程中氧化鋯碎屑的摻入提高材料的相對密度與密度的增加，促進材料致密化，也不影響晶格氧，并且氧化鋯主要以彌散相分布在三角晶界位置，沒有溶解于氮化硅晶粒晶格內，由于未處在兩顆粒晶界處不會導致晶間相厚度增加，分布位置也不會對熱導率產生負面影響，因此，總體上會提高氮化硅陶瓷的熱導率。
19、摻入的氧化鋯碎屑是在球磨過程中因氧化鋯研磨球成分脫落帶入的，脫落的氧化鋯粉體力度更小，且在整個球磨過程中較為均勻的一步步與預混粉混合，這樣可以保證氧化鋯與預混粉的分布均勻度，與直接外加同等摻雜量的氧化鋯粉體實質上是不相同的，以現在的技術水平看，直接外加氧化鋯難以達到相當的均勻分散程度。
20、進一步，氧化鋯研磨球上脫落的氧化鋯是微量的，根據專利技術人大量實驗總結，利用控制變量法，固定氧化鋯研磨球在研磨球中的含量占比建立了摻入氧化鋯碎屑含量-研磨時間曲線、固定研磨時間建立摻入氧化鋯碎屑含量-氧化鋯研磨球在研磨球中的含量占比曲線，將得到的曲線提取數據點并在三維坐標軸中擬合，發現因球磨導致摻入預混粉中的氧化鋯碎屑質量百分比與球磨時間、氧化鋯研磨球在研磨球中的含量占比滿足如下關系：a≥0.02x+ln(t-0.8)；
21、其中，a為因球磨導致摻入預混粉的氧化鋯碎屑質量百分比，x為研磨球中氧化鋯研磨球的含量占比，t為球磨時間，單位為h。
22、進一步，所述氧化鋯研磨球的粒徑為0.5-12mm，所述氮化硅研磨球的粒徑為1-4mm。
23、進一步，所述氮化硅粉體的粒徑范圍為5-7μm，所述燒結助劑的粒徑范圍為0.1-1.0μm。
24、進一步，預混粉中所述氮化硅粉體占85-95wt％，所述燒結助劑占5-15wt％，所述氮化硅粉體與燒結助劑的質量百分含量總和為100wt％；所述研磨球與預混粉的質量比為1-4:1。
25、進一步，在燒結助劑選擇時，本領域技術人員常用的燒結助劑均可以應用到本專利技術中，所述燒結助劑包括但不限于y2o3、sc2o3、sm2o3、lu2o3、er2o3、mgo、mg2si和mgsin2中的一種或多種。
26、為達到上述第三個目的，本專利技術采用下述技術方案：
27、本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種用于制備高熱導氮化硅陶瓷的原料粉，其特征在于，所述原料粉包括
2.根據權利要求1所述的原料粉，其特征在于，所述原料粉的粒徑范圍為0.5-0.8μm。
3.如權利要求1或2所述的原料粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述氧化鋯研磨球的粒徑為0.5-12mm，所述氮化硅研磨球的粒徑為1-4mm。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述氮化硅粉體的粒徑范圍為5-7μm，所述燒結助劑的粒徑范圍為0.1-1.0μm。
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，預混粉中所述氮化硅粉體占85-95wt％，所述燒結助劑占5-15wt％，所述氮化硅粉體與燒結助劑的質量百分含量總和為100wt％；
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述燒結助劑選自Y2O3、Sc2O3、Sm2O3、Lu2O3、Er2O3、MgO、Mg2Si和MgSiN2中的一種或多種。
8.一種高熱導氮化硅陶瓷，其特征在于，采用如權利要求1或2任一項所述的原料粉
9.根據權利要求8所述的高熱導氮化硅陶瓷，其特征在于，所述高熱導氮化硅陶瓷的相對密度≥98％，整體密度為3.20-3.31g/cm3，熱導率為100-120W/(m·K)，彎曲強度為500-780MPa，斷裂韌性為6.0-8.5MPa·m1/2。
10.如權利要求8或9任一項所述的高熱導氮化硅陶瓷在制備導熱材料中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種用于制備高熱導氮化硅陶瓷的原料粉，其特征在于，所述原料粉包括
2.根據權利要求1所述的原料粉，其特征在于，所述原料粉的粒徑范圍為0.5-0.8μm。
3.如權利要求1或2所述的原料粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述氧化鋯研磨球的粒徑為0.5-12mm，所述氮化硅研磨球的粒徑為1-4mm。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述氮化硅粉體的粒徑范圍為5-7μm，所述燒結助劑的粒徑范圍為0.1-1.0μm。
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，預混粉中所述氮化硅粉體占85-95wt％，所述燒結助劑占5-15wt％，所述氮化硅粉體與...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊增朝，李宏華，王良，李江濤，
申請(專利權)人：中國科學院理化技術研究所，
類型：發明
國別省市：
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