【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及生物基新材料領(lǐng)域，具體涉及一種基于可再生生物質(zhì)發(fā)酵分離純化1,3-丙二醇的精餾方法。
技術(shù)介紹
1、1,3-丙二醇(1,3-propanediol，1,3-pdo)為無色、無臭、具有咸味、吸濕性的黏稠液體，它是生產(chǎn)不飽和聚酯、增塑劑、表面活性劑、乳化劑和破乳劑的原料；在聚氨酯行業(yè)中，其常用作聚酯多元醇的原料、聚醚多元醇的起始劑和聚氨酯的擴(kuò)鏈劑等；在有機(jī)化工行業(yè)中，其也是重要的單體和中間體，主要的用途是作為聚合物單體，例如合成聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯(ptt)等。
2、1,3-丙二醇的生產(chǎn)方法有兩種：化學(xué)法和生物發(fā)酵法。化學(xué)法以來自于石油裂解產(chǎn)物為原料，在高溫高壓下催化加氫得到。該法生產(chǎn)工藝復(fù)雜，反應(yīng)條件苛刻，對(duì)于設(shè)備要求高。生物發(fā)酵法以可再生生物質(zhì)為原料，在常溫常壓下生產(chǎn)1,3-丙二醇。生物發(fā)酵法克服了傳統(tǒng)化工的條件限制，原料來源廣泛且可再生，符合綠色化工生產(chǎn)的要求。
3、現(xiàn)有的pdo發(fā)酵液的脫鹽方法主要有：電滲析法(王曉琳，龔燕，唐宇等.電滲析用于1,3-丙二醇發(fā)酵液的脫鹽工藝[p].中國(guó)專利：031048714.2003-2-21)、離子交換法(王崇輝.1,3-丙二醇發(fā)酵液中菌體、蛋白及色素的脫除方法[p].中國(guó)專利：200510047504.x.2005-10-19)、納濾脫鹽法(金平、王領(lǐng)民、王崇輝等.微生物發(fā)酵生產(chǎn)1,3-丙二醇的方法[p].中國(guó)專利：200710011414.4.2008-11-19.)、醇沉法(修志龍，張代佳，高素軍等.微生物發(fā)酵液中提取分離1,3-丙二醇的方法[p
4、離子交換脫鹽法脫鹽率高，但用于pdo發(fā)酵液的脫鹽存在樹脂需頻繁再生、產(chǎn)生大量酸堿廢液等缺點(diǎn)，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化放大。納濾脫鹽法通常用于蛋白質(zhì)濃縮和反滲透的預(yù)處理過程，對(duì)于pdo發(fā)酵液中一價(jià)鹽的脫除率極低，無法滿足pdo發(fā)酵液脫鹽工藝要求。醇沉法用于pdo發(fā)酵液的脫鹽同樣存在脫鹽率低，乙醇用量大、能耗高等缺點(diǎn)。
5、目前，發(fā)酵法生產(chǎn)1,3-丙二醇過程中，往往采用電滲析法進(jìn)行脫鹽，但是電滲析脫鹽率無法達(dá)到100％，因此通常采用粗餾進(jìn)一步脫除重組分，否則重組分中的鹽容易堵塞精餾再沸器，粗餾餾分(即輕組分)進(jìn)行多塔連續(xù)精餾先后分離出水、2,3-丁二醇及1,3-丙二醇。但是，該工藝流程長(zhǎng)，設(shè)備投資大，能耗較大。
6、因此，基于可再生生物質(zhì)發(fā)酵分離純化1,3-丙二醇的精餾方法有待于進(jìn)一步研究。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本專利技術(shù)提供了一種基于可再生生物質(zhì)發(fā)酵分離純化1,3-丙二醇的精餾方法，所述精餾方法采用粗餾塔對(duì)多效蒸發(fā)得到的濃縮液進(jìn)行蒸餾，創(chuàng)新性地將刮板蒸發(fā)器作為粗餾塔的再沸器，可以有效避免高粘度的含鹽物料堵塞粗餾塔再沸器，粗餾塔與刮板蒸發(fā)器的組合，利用一道工序?qū)崿F(xiàn)了粗餾與精餾兩道工序的分離純化效果，簡(jiǎn)化了工藝流程，降低了設(shè)備投資，降低了能耗；而且，所述精餾方法采用第二精餾塔即可實(shí)現(xiàn)2,3-丁二醇、1,3-丙二醇的同時(shí)分離，簡(jiǎn)化了工藝，降低了能耗，可以制備得到純度大于等于99.9wt％的1,3-丙二醇，完全滿足聚合級(jí)產(chǎn)品質(zhì)量要求。
2、為達(dá)此目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：
3、本專利技術(shù)的目的在于提供一種基于可再生生物質(zhì)發(fā)酵分離純化1,3-丙二醇的精餾方法，所述精餾方法包括如下步驟：
4、(1)對(duì)可再生生物質(zhì)進(jìn)行發(fā)酵，獲得1,3-丙二醇發(fā)酵液；
5、(2)對(duì)步驟(1)所述1,3-丙二醇發(fā)酵液依次進(jìn)行超濾、電滲析、多效蒸發(fā)，獲得濃縮液；
6、(3)采用粗餾塔對(duì)步驟(2)所述濃縮液進(jìn)行蒸餾，所述粗餾塔采用刮板蒸發(fā)器作為再沸器，獲得蒸餾液；
7、(4)采用第一精餾塔對(duì)步驟(3)所述蒸餾液進(jìn)行脫水，獲得脫水液；
8、(5)采用第二精餾塔對(duì)步驟(4)所述脫水液進(jìn)行精餾分離，塔頂采出2,3-丁二醇，側(cè)線采出1,3-丙二醇粗品液，塔釜采出重組分；
9、(6)將步驟(5)所述1,3-丙二醇粗品液進(jìn)行脫色，獲得1,3-丙二醇產(chǎn)品液。
10、本專利技術(shù)所述精餾方法以可再生生物質(zhì)為原料，經(jīng)發(fā)酵生產(chǎn)1,3-丙二醇，獲得1,3-丙二醇發(fā)酵液，然后依次進(jìn)行用于除菌除蛋白的超濾、用于脫鹽的電滲析、用于脫除部分水的多效蒸發(fā)，獲得濃縮液，隨后采用粗餾塔對(duì)濃縮液進(jìn)行蒸餾，獲得蒸餾液，所述粗餾塔是由精餾塔和刮板蒸發(fā)器組成，刮板蒸發(fā)器作為精餾塔的再沸器，可以有效避免高粘度的含鹽物料堵塞再沸器的情況，接著采用第一精餾塔對(duì)蒸餾液進(jìn)行脫水，采用第二精餾塔實(shí)現(xiàn)2,3-丁二醇、1,3-丙二醇的同時(shí)分離，簡(jiǎn)化了工藝，降低了能耗，可以制備得到純度大于等于99.9wt％的1,3-丙二醇，完全滿足聚合級(jí)產(chǎn)品質(zhì)量要求。
11、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(1)中，所述發(fā)酵采用克雷伯氏菌進(jìn)行發(fā)酵。
12、目前1,3-丙二醇的生產(chǎn)方法有兩種：化學(xué)法(傳統(tǒng)化工)和生物發(fā)酵法(生物煉制)。化學(xué)法生產(chǎn)工藝復(fù)雜，過程條件苛刻，操作繁瑣，對(duì)于設(shè)備的要求高、成本高昂，一直難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)規(guī)模化的生產(chǎn)。生物發(fā)酵法以微生物為生產(chǎn)工具，以可再生生物質(zhì)為原料，在發(fā)酵罐中生產(chǎn)1,3-丙二醇；常用的細(xì)菌有腸桿菌屬(enterobacter)、克雷伯氏菌屬(klebsiella)、芽孢桿菌屬(bacillus)、類芽孢桿菌屬(paenibacillus)、沙雷氏菌屬(serratia)等，不同的菌株在發(fā)酵合成1,3-丙二醇的各項(xiàng)因素上存在差異。其中，克雷伯氏菌被認(rèn)為最具工業(yè)應(yīng)用前景，因?yàn)槠渑囵B(yǎng)條件相對(duì)簡(jiǎn)單，發(fā)酵的底物譜廣，但是最大的問題是發(fā)酵液中成分復(fù)雜，產(chǎn)品分離提純困難，傳統(tǒng)的分離方法采用多塔連續(xù)精餾的方法可分離制得高純度1,3-丙二醇產(chǎn)品，但精餾塔投資較大。
13、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(2)中，所述超濾采用陶瓷膜進(jìn)行，所述陶瓷膜的過濾孔徑為5-50nm，例如5nm、7nm、10nm、12nm、15nm、17nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm或50nm等。
14、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(2)中，所述電滲析采用的離子交換膜是異相膜或半均相膜，所述電滲析得到的脫鹽液的電導(dǎo)率在2000μs/cm以下。更優(yōu)選地，所述電滲析采用的離子交換膜是異相膜，所述電滲析得到的脫鹽液的電導(dǎo)率在1500μs/cm以下。
15、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(2)中，所述多效蒸發(fā)采用多效蒸發(fā)器進(jìn)行；所述多效蒸發(fā)器包括三效蒸發(fā)器、四效蒸發(fā)器、五效蒸發(fā)器、六效蒸發(fā)器或七效蒸發(fā)器中的任意一種，所述多效蒸發(fā)器為減壓蒸發(fā)。更優(yōu)選地，所述多效蒸發(fā)采用多效蒸發(fā)器進(jìn)行，所述多效蒸發(fā)器采用三效蒸發(fā)器或四效蒸發(fā)器，末效蒸發(fā)器操作壓力為-0.093～-0.099mpa。
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1.一種基于可再生生物質(zhì)發(fā)酵分離純化1,3-丙二醇的精餾方法，其特征在于，所述精餾方法包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精餾方法，其特征在于，步驟(1)中，所述發(fā)酵采用克雷伯氏菌進(jìn)行發(fā)酵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的精餾方法，其特征在于，步驟(2)中，所述超濾采用陶瓷膜進(jìn)行，所述陶瓷膜的過濾孔徑為5-50nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的精餾方法，其特征在于，步驟(2)中，所述電滲析采用的離子交換膜是異相膜或半均相膜，所述電滲析得到的脫鹽液的電導(dǎo)率在2000μs/cm以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的精餾方法，其特征在于，步驟(2)中，所述多效蒸發(fā)采用多效蒸發(fā)器進(jìn)行；所述多效蒸發(fā)器包括三效蒸發(fā)器、四效蒸發(fā)器、五效蒸發(fā)器、六效蒸發(fā)器或七效蒸發(fā)器中的任意一種，所述多效蒸發(fā)器為減壓蒸發(fā)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的精餾方法，其特征在于，步驟(2)中，所述濃縮液的含水量小于等于40％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的精餾方法，其特征在于，步驟(3)中，所述粗餾塔的工藝參數(shù)包括：塔頂
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的精餾方法，其特征在于，步驟(4)中，所述第一精餾塔的工藝參數(shù)包括：塔頂操作壓力為40-200mmHg；所述脫水液的含水量小于等于0.5％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的精餾方法，其特征在于，步驟(5)中，所述第二精餾塔的工藝參數(shù)包括：理論塔板數(shù)為10-100，進(jìn)料板位于塔中下部，側(cè)線采出板位于塔中上部，塔頂操作壓力為1-90mmHg，回流比為0.5-10。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的精餾方法，其特征在于，步驟(6)中，所述脫色包括活性炭吸附脫色，獲得無色無味的1,3-丙二醇產(chǎn)品液。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種基于可再生生物質(zhì)發(fā)酵分離純化1,3-丙二醇的精餾方法，其特征在于，所述精餾方法包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精餾方法，其特征在于，步驟(1)中，所述發(fā)酵采用克雷伯氏菌進(jìn)行發(fā)酵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的精餾方法，其特征在于，步驟(2)中，所述超濾采用陶瓷膜進(jìn)行，所述陶瓷膜的過濾孔徑為5-50nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的精餾方法，其特征在于，步驟(2)中，所述電滲析采用的離子交換膜是異相膜或半均相膜，所述電滲析得到的脫鹽液的電導(dǎo)率在2000μs/cm以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的精餾方法，其特征在于，步驟(2)中，所述多效蒸發(fā)采用多效蒸發(fā)器進(jìn)行；所述多效蒸發(fā)器包括三效蒸發(fā)器、四效蒸發(fā)器、五效蒸發(fā)器、六效蒸發(fā)器或七效蒸發(fā)器中的任意一種，所述多效蒸發(fā)器為減壓蒸發(fā)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的精...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：羅吉安，唐俊松，張赟，石國(guó)柱，劉賓，張宏全，張春榮，計(jì)偉，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：蘇州蘇震生物工程有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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