【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及微波體衰減材料領(lǐng)域。更具體地，涉及一種金剛石基微波體衰減材料及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、作為行波管關(guān)鍵核心零部件之一的衰減器是由衰減材料加工成特定形狀的微波吸收體，其主要作用是切斷輸入和輸出反饋途徑，吸收進(jìn)入衰減器的微波功率同時(shí)減小不匹配造成的反射波，從而保證輸入信號(hào)得到放大。電磁波被衰減器吸收之后，將會(huì)轉(zhuǎn)化為熱能，因此，衰減材料良好的導(dǎo)熱性能可以保證衰減器長(zhǎng)時(shí)間有效工作，從而保證行波管的穩(wěn)定運(yùn)行。
2、隨著行波管頻率和功率的不段提升，衰減器的結(jié)構(gòu)尺寸降低至毫米，甚至亞毫米量級(jí)，為了實(shí)現(xiàn)小體積內(nèi)排散大量熱能的目的，對(duì)衰減材料的導(dǎo)熱性能提出更高的要求。然而，受限于beo和aln介質(zhì)相材料自身的熱學(xué)性能，研制出的beo基和aln基衰減材料的熱導(dǎo)率通常低于130w/(m·k)，已經(jīng)不能夠滿足高頻率、大功率行波管的應(yīng)用需求。
3、金剛石具有優(yōu)異的熱學(xué)性能，其熱導(dǎo)率高達(dá)2000w/(m·k)，同時(shí)金剛石機(jī)械強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性好，是微波體衰減材料理想的介質(zhì)相。但是由于金剛石的損耗角正切值通常在10-5左右，對(duì)高頻電磁波基本是透明的。因此，必須在金剛石介質(zhì)相中引入微波吸收能力強(qiáng)的衰減相，制備金剛石基微波體衰減材料。陶增六采用高溫高壓燒結(jié)的方法以金剛石微粉為原料實(shí)現(xiàn)了金剛石的微波衰減性能，然而高溫高壓燒結(jié)金剛石基微波體衰減材料的尺寸受到限制，難以大規(guī)模應(yīng)用；丁明輝等人采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積法制備了具有微波衰減性能的硼摻雜cvd金剛石，然而由于硼摻雜cvd金剛石的介電性能隨溫度變化明顯，其在高功
4、針對(duì)上述問(wèn)題，需要提供一種新型的具有大功率微波吸收能力和熱導(dǎo)率高，且適用于太赫茲行波管用的金剛石基微波體衰減材料的制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、基于以上問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)的第一個(gè)目的在于提供一種金剛石基微波體衰減材料的制備方法。該制備方法通過(guò)利用多次升降溫循環(huán)過(guò)程實(shí)現(xiàn)對(duì)cvd金剛石形核面的晶界氧化，得到無(wú)序生長(zhǎng)的微型溝槽，從而使葡萄糖溶液滲入到微型溝槽的間隙內(nèi)，實(shí)現(xiàn)石墨衰減相在金剛石介質(zhì)相中的體分布。
2、本專(zhuān)利技術(shù)的第二個(gè)目的在于提供一種金剛石基微波體衰減材料。
3、本專(zhuān)利技術(shù)的第三個(gè)目的在于提供一種金剛石基微波體衰減材料在制備太赫茲行波管用衰減器中的應(yīng)用。
4、為達(dá)到上述第一個(gè)目的，本專(zhuān)利技術(shù)采用下述技術(shù)方案：
5、本專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)一種金剛石基微波體衰減材料的制備方法，包括如下步驟：
6、1)采用射頻磁控濺射方法在cvd金剛石生長(zhǎng)面上鍍制抗氧化膜；
7、2)將鍍制有抗氧化膜的cvd金剛石置于真空氣氛爐中，持續(xù)通入氧氣和氬氣的混合氣體，在780-880℃的溫度變化范圍內(nèi)利用多次升降溫循環(huán)氧化過(guò)程，實(shí)現(xiàn)對(duì)cvd金剛石形核面的晶界氧化，得到由cvd金剛石形核面向生長(zhǎng)面逐步擴(kuò)展生長(zhǎng)的微型溝槽；
8、3)將氧化后的cvd金剛石浸漬到葡萄糖溶液中，為了使葡萄糖溶液可以充分滲入微型溝槽的間隙內(nèi)，可以保持浸漬狀態(tài)3-5min，然后再將cvd金剛石轉(zhuǎn)至真空氣氛爐中碳化，利用機(jī)械研磨法去除抗氧化膜，得到金剛石晶粒負(fù)載石墨的金剛石基微波體衰減材料。
9、由于cvd金剛石中存在大量晶界，且晶界處碳原子能量高于金剛石晶粒內(nèi)的碳原子能量，導(dǎo)致cvd金剛石在晶界處的氧化刻蝕速率高于晶粒處的氧化刻蝕速率。因此，申請(qǐng)人從這一點(diǎn)出發(fā)，旨在進(jìn)一步擴(kuò)大cvd金剛石在晶界處和晶粒處的氧化刻蝕速率差異，通過(guò)合理的控制升降溫循環(huán)氧化過(guò)程，使cvd金剛石晶界處的碳原子刻蝕速率遠(yuǎn)高于晶粒處的刻蝕速率，從而實(shí)現(xiàn)晶界處碳原子的優(yōu)先氧化，使其在金剛石晶粒周?chē)纬奢^深的微型溝槽，這些較深的微型溝槽就成為了容納葡萄糖溶液的空間，經(jīng)碳化后使大量石墨負(fù)載于金剛石晶粒表面，不僅實(shí)現(xiàn)了石墨衰減相在金剛石介質(zhì)相中的體分布，還提高金剛石基微波體衰減材料的微波吸收能力。如果保持一個(gè)固定溫度進(jìn)行氧化或者升降溫循環(huán)氧化過(guò)程控制不合適，可能會(huì)出現(xiàn)cvd金剛石的晶界氧化和晶粒氧化同步進(jìn)行，使得到的微型溝槽深度較淺，導(dǎo)致葡萄糖溶液滲入量不足，影響最終材料性能。
10、進(jìn)一步，步驟2的混合氣體中，所述氬氣流量為20-30sccm，氧氣流量為70-80sccm。
11、進(jìn)一步，步驟2中，升降溫過(guò)程持續(xù)時(shí)間為120-300min，溫度改變速率為5-20℃/min，即升溫速率為5-20℃/min，降溫速率為5-20℃/min。
12、進(jìn)一步，步驟2中，在780-880℃的溫度變化范圍內(nèi)進(jìn)行多次升降溫循環(huán)氧化過(guò)程，且每一次升降溫循環(huán)氧化過(guò)程中溫度最高值和溫度最低值之差在40℃以上，每一次升溫至溫度最高值后保溫8-10min。需要說(shuō)明的是，如果升降溫循環(huán)氧化過(guò)程中溫度最高值和最低值之差過(guò)大，會(huì)使得晶界氧化不充分，為了獲得理想的微型溝槽深度，需要更多的循環(huán)周期次數(shù)，致使總氧化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，影響制備效率，但是循環(huán)周期次數(shù)增多并不會(huì)對(duì)最終得到的金剛石基微波體衰減材料性能產(chǎn)生影響；反之，如果升降溫循環(huán)氧化過(guò)程中溫度最高值與最低值之差過(guò)小，例如小于40℃，會(huì)同時(shí)存在cvd金剛石晶界氧化和cvd金剛石晶粒的過(guò)量氧化，導(dǎo)致微型溝槽深度不能達(dá)到所需深度，從而影響最終得到的金剛石基微波體衰減材料性能。
13、進(jìn)一步，步驟2中，在780-880℃的溫度變化范圍內(nèi)進(jìn)行8-10次升降溫循環(huán)氧化過(guò)程，且每一次升降溫循環(huán)中溫度最高值和溫度最低值之差在40-60℃。
14、進(jìn)一步，所述無(wú)序微型溝槽選自無(wú)序的錐狀陣列，從宏觀上看可以認(rèn)為是雜草狀的溝槽結(jié)構(gòu)，其深度可達(dá)cvd金剛石厚度的70-90％，即cvd金剛石形核面和生長(zhǎng)面之間距離的70-90％。
15、需要說(shuō)明的是，由于cvd金剛石晶界氧化而成的微型溝槽結(jié)構(gòu)的寬度在幾微米和數(shù)十微米范圍內(nèi)，而氧化后保留的金剛石晶粒錐狀結(jié)構(gòu)的直徑也處于同一量級(jí)，因此從宏觀上可以認(rèn)為微型溝槽結(jié)構(gòu)均勻分布于金剛石晶粒錐狀結(jié)構(gòu)周?chē)@有利于最終獲得的金剛石基微波體衰減材料中石墨衰減相在金剛石介質(zhì)相中的體分布。
16、進(jìn)一步，在射頻磁控濺射前還包括如下對(duì)cvd金剛石的預(yù)處理步驟：
17、將機(jī)械研磨過(guò)的cvd金剛石置于馬弗爐中，在550-700℃下預(yù)氧化10-40min。
18、進(jìn)一步，射頻磁控濺射過(guò)程中，設(shè)置的功率為100-150w，通入的氧本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種金剛石基微波體衰減材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2的混合氣體中，所述氬氣流量為20-30sccm，氧氣流量為70-80sccm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，升降溫過(guò)程持續(xù)時(shí)間為120-300min，溫度改變速率為5-20℃/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，在780-880℃的溫度變化范圍內(nèi)進(jìn)行多次升降溫循環(huán)氧化過(guò)程，且每一次升降溫循環(huán)氧化過(guò)程中溫度最高值和溫度最低值之差在40℃以上，每一次升溫至溫度最高值后保溫8-10min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)序微型溝槽的深度為CVD金剛石厚度的70-90％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在射頻磁控濺射前還包括如下對(duì)CVD金剛石的預(yù)處理步驟：
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，射頻磁控濺射過(guò)程中，設(shè)置的功率為100-150W，通入的氧氣流量為3-10sccm，氬氣流量為40-6
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述葡萄糖溶液的濃度為10-30％；碳化過(guò)程中通入的氮?dú)饬髁繛?00-200sccm，碳化溫度為450-550℃。
9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到金剛石基微波體衰減材料，其特征在于，所述金剛石基微波體衰減材料以金剛石晶粒為介質(zhì)相，以葡萄糖碳化形成的石墨為衰減相。
10.如權(quán)利要求9所述的金剛石基微波體衰減材料在制備太赫茲行波管用衰減器中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種金剛石基微波體衰減材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2的混合氣體中，所述氬氣流量為20-30sccm，氧氣流量為70-80sccm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，升降溫過(guò)程持續(xù)時(shí)間為120-300min，溫度改變速率為5-20℃/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，在780-880℃的溫度變化范圍內(nèi)進(jìn)行多次升降溫循環(huán)氧化過(guò)程，且每一次升降溫循環(huán)氧化過(guò)程中溫度最高值和溫度最低值之差在40℃以上，每一次升溫至溫度最高值后保溫8-10min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)序微型溝槽的深度為cvd金剛石厚度的70-90％。
<...【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：化稱(chēng)意，蔡軍，潘攀，李莉莉，馮進(jìn)軍，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：北京真空電子技術(shù)研究所中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十二研究所，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒(méi)有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。