【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及分析化學領域，具體地，涉及用于雌激素檢測的質譜電離基底及其制備方法和應用。
技術介紹
1、食品中的內分泌干擾化合物(edcs)能夠干擾人體的激素系統，可能導致諸如子宮內膜癌、男性生育能力下降、表觀遺傳改變和性成熟異常等不良健康影響。作為一種內分泌干擾物，植物雌激素表現出微弱的雌激素激動劑或拮抗劑活性，并具有與雙酚a等合成edcs類似的分子和細胞特征，因而備受科學界和立法機構的關注。因此，開發快速、有效的雌激素檢測技術，對預防食品中內分泌干擾物的健康風險至關重要。
2、近年來，雖然多種植物雌激素的定量分析技術已被開發，如免疫測定法、電泳毛細管分析(ce)及與質譜(ms)或紫外(uv)檢測器聯用的液相色譜(lc)，但這些方法在快速檢測中的應用仍受限于潛在的化合物交叉反應、高度依賴專業技術的操作要求、復雜的樣品預處理流程以及耗時的柱分離步驟。
3、敞開式質譜(ams)作為一種基于大氣壓電離技術的創新質譜技術，能夠在常溫常壓下對樣品進行直接分析，且通常只需簡單的樣品預處理。相比傳統的電子轟擊電離等離子源，該技術具備軟電離特性，離子化效率高，準分子離子峰豐度高，碎片離子少。與電噴霧電離等大氣壓電離源相比，它在耐受基質干擾、減少溶劑損耗和提高靈敏度方面表現出顯著優勢。然而，鑒于樣品基質的復雜性以及目標組分含量低，開發一種高效、選擇性的質譜電離基底仍是必不可少的
4、因此，對于雌激素的高選擇性吸附材料和質譜檢測方法研究亟需推進。
技術實現思路
1
2、因而，根據本專利技術的一個方面，本專利技術提供了一種用于雌激素的質譜電離基底。根據本專利技術的實施例，該質譜電離基底包括：導電基底，所述基底是由不銹鋼形成的；吸附層，所述吸附層覆著在所述基底的至少部分表面上，所述吸附層是由共價有機聚合納米粒形成的，所述共價有機聚合納米粒是由式i所示的重復的多元環單元構成的。
3、
4、根據本專利技術實施例的質譜電離基底，涂層均勻，對植物雌激素富集的特異性好，吸附力強，并且，該質譜電離基底的洗脫液能用于基于液相色譜的方法進行檢測，也能作為固定基底，通過電離離子化進行質譜檢測，檢測步驟簡單，并且檢測的背景噪音低、靈敏度及準確度高。
5、另外，根據本專利技術上述實施例的質譜電離基底還可以具有如下附加的技術特征：
6、根據本專利技術的實施例，所述共價有機聚合納米粒的粒徑為80-150nm，
7、根據本專利技術的實施例，所述吸附層的厚度為10-20μm。
8、根據本專利技術的實施例，所述基底具有錐形尖端，優選地，為等腰三角形。
9、根據本專利技術的實施例，所述基底的底邊不大于2cm，所述基底的高度不大于3cm，優選地，為底邊是1cm，高為2cm的等腰三角形。
10、根據本專利技術的實施例，所述吸附層的親水性接觸角為23-25°。
11、根據本專利技術的實施例，所述雌激素為選自大豆黃素(daid)、金雀異黃酮(gen)、刺芒柄花素(form)和擬雌內脂(coum)中的至少一種。
12、根據本專利技術的另一方面，本專利技術提供了一種制備前述用于雌激素的質譜電離基底的方法。根據本專利技術的實施例，該方法包括：將不銹鋼板進行酸化處理，以便得到酸化后的基底；將所述酸化后的基底與醛基單體進行第一接觸，并進行超聲和震蕩處理，以便得到超聲震蕩后的混合物；以及將所述超聲震蕩后的混合物與氨基單體進行第二接觸，進行席夫堿反應，以便獲得所述質譜電離基底。
13、根據本專利技術實施例的制備方法，該方法制備得到的質譜電離基底涂層均勻，對植物雌激素富集的特異性好，吸附力強，并且，該制備方法條件溫和，步驟簡單，便于工業化生產。
14、根據本專利技術的實施例，所述第一接觸是在四氫呋喃中進行的。
15、根據本專利技術的實施例，所述醛基單體與四氫呋喃的比例為5～6mg：1ml。
16、根據本專利技術的實施例，所述氨基單體的溶劑為四氫呋喃，比例為50～60mg：3ml。
17、根據本專利技術的實施例，所述醛基單體與所述氨基單體的摩爾比為0.8-1.2:1。
18、根據本專利技術的實施例，所述醛基單體為2,4,6-三(4-醛基苯基)-1,3,5-三嗪，所述氨基單體為4-(4-氨基苯基)-2,6-二(4-氨基苯基)吡啶。
19、根據本專利技術的實施例，所述超聲的時間為20-40分鐘。
20、根據本專利技術的實施例，所述震蕩處理的溫度是60～65℃，時間為0.5-1.5小時，震蕩頻率為150-250rpm/min。
21、根據本專利技術的實施例，所述席夫堿應的溫度是60～65℃，時間為3～6小時，優選地，為4小時。
22、根據本專利技術的實施例，所述席夫堿應的催化劑為乙酸。
23、根據本專利技術的又一方面，本專利技術提供了一種分離電離一體化質譜裝置。根據本專利技術的實施例，該裝置包括：前述的用于雌激素的質譜電離基底；敞開式質譜檢測器，所述敞開式質譜檢測器包括進樣口，所述進樣口與所述質譜電離基底的尖端相對設置；高壓電源，所述高壓電源與所述質譜電離基底相連。由此，前述的用于雌激素的質譜電離基底與高壓電源直接連接，在高壓電的作用下，質譜電離元件上的目標物并在洗脫溶劑的作用下發生電離，產生的離子直接通過質譜儀入口進入質譜得到采集信號，檢測步驟簡單，并且檢測的背景噪音低，尤其適于食品樣品中雌激素的富集和檢測。
24、根據本專利技術的又一方面，本專利技術提供了一種對雌激素進行富集凈化的方法。根據本專利技術的實施例，該方法包括：將待測樣本進行過濾處理，以便得到含有雌激素的待測液；以及將所述待測液與前述的用于雌激素的質譜電離基底進行震蕩接觸處理，以便獲得表面吸附所述雌激素的質譜電離基底。由此，該凈化方法對雌激素特異性好，吸附力強，有利于充分富集復雜基質，例如食品中的雌激素。并且，本專利技術實施例的富集凈化方法操作簡單，無須復雜的樣品前處理過程，樣品提取效率高。
25、根據本專利技術的實施例，所述震蕩接觸處理的轉速為1500-2000轉，時間為25-35分鐘。
26、根據本專利技術的又一方面，本專利技術提供了一種對雌激素進行定性/定量檢測的方法。根據本專利技術的實施例，該方法包括：利用前述的對雌激素進行富集凈化的方法對待測樣本中的雌激素進行富集處理，以便得到表面富集雌激素的質譜電離基底；利用前述的分離電離一體化質譜裝置對所述表面富集雌激素的質譜電離基底進行檢測，以便對所述雌激素進行定性/定量檢測。由此，前述的質譜電離基底對食品中的雌激素特異性好，吸附力強，有利于充分富集復雜基質中的雌激素，并且富集雌激素的質譜電離基底與高壓電源直接連接，在高壓電的作用下，質譜電離基底上本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種特異性吸附雌激素的質譜電離基底，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的質譜電離基底，其特征在于，所述共價有機聚合納米粒的粒徑為80-150nm，
3.根據權利要求1所述的質譜電離基底，其特征在于，所述基底具有錐形尖端，優選地，為等腰三角形；
4.根據權利要求1所述的質譜電離基底，其特征在于，所述吸附層的親水性接觸角為23-25°，
5.一種制備權利要求1-4任一項所述特異性吸附雌激素的質譜電離基底的方法，其特征在于，包括：
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一接觸是在四氫呋喃中進行的，
7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述超聲的時間為20-40分鐘，
8.一種分離電離一體化質譜裝置，其特征在于，包括：
9.一種對雌激素進行富集凈化的方法，其特征在于，包括：
10.一種對雌激素進行定性/定量檢測的方法，其特征在于，包括：
【技術特征摘要】
1.一種特異性吸附雌激素的質譜電離基底，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的質譜電離基底，其特征在于，所述共價有機聚合納米粒的粒徑為80-150nm，
3.根據權利要求1所述的質譜電離基底，其特征在于，所述基底具有錐形尖端，優選地，為等腰三角形；
4.根據權利要求1所述的質譜電離基底，其特征在于，所述吸附層的親水性接觸角為23-25°，
5.一種制備權利要求1-4任一項所述特異性...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張峰，劉通，許秀麗，
申請(專利權)人：中國檢驗檢疫科學研究院，
類型：發明
國別省市：
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