【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及液體硅橡膠，具體為一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、加成型液體硅橡膠具有良好的穩(wěn)定性、較低的熱收縮率、簡單的硫化工藝、硫化無副產(chǎn)物、較強的力學性能等，因此在光電器件領(lǐng)域有極大的應(yīng)用前景。傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂材料在led等光學電子器件領(lǐng)域使用過程中容易發(fā)生黃變，透光性能下降，嚴重影響其應(yīng)用。而液體硅橡膠具有的高透明度使其不僅能夠滿足光學電子器件對于透光率的需求，并且其較高的高溫及紫外穩(wěn)定性，能夠保證器件長時間正常工作。然而傳統(tǒng)液體硅橡膠的折射率在1.4～1.45之間，難以滿足高端光電器件封裝材料對高折射率性能的需求，高折射率可以減少光在材料中的損耗，使光線更加均勻，提升光電器件的亮度和效率。因此，改善加成型液體硅橡膠的性能和工藝，使其具有高透光率、高折射率和低霧度的性能，已經(jīng)成為該領(lǐng)域急需解決的問題。
2、對于實現(xiàn)液體硅橡膠的高透光率而言，現(xiàn)有的技術(shù)手段可分為三類：1）通過白炭黑表面處理劑處理掉白炭黑表面大部分的羥基，白炭黑表面處理劑主要包括醇、環(huán)硅氧烷、硬脂酸鋅、六甲基二硅氮烷等，通過處理掉親水性的白炭黑表面的羥基，使其具有一定的親油性，在硅油中的分散更均勻，從而提升與液體硅橡膠的透光率；然而過度處理白炭黑表面雖然能夠提升其分散性，但是會導(dǎo)致膠料硫化后的力學性能大幅下降。2）通過乙烯基硅樹脂代替白炭黑，可以提升膠料的透光率，并提升膠料的力學性能；然而完全采用乙烯基硅樹脂取代白炭黑，會大幅增加生產(chǎn)成本，難以滿足低價市場需求。3）采用高比表面積的白炭黑，可以提升液體硅橡膠的透光率；
3、對于實現(xiàn)液體硅橡膠的高透折射率而言，現(xiàn)有的技術(shù)手段可分為三類：1）通過加入苯基乙烯基硅油，從而提升膠料的折射率，苯基具有高折射率的特點，并且能夠提升膠料耐高低溫和紫外光輻射能力；然而高苯基硅油與白炭黑折射率相差較大，因而會導(dǎo)致得到的膠料透光率降低、霧度上升。2）使用含苯基的含氫硅油也可以適當提升膠料折射率；然而含氫硅油在膠料中的占比小，對膠料折射率提升較小。3）添加含苯基的乙烯基硅樹脂可以提升膠料的折射率，并起到提升力學性能的作用；然而大量添加會導(dǎo)致成本大量增加。
4、目前研究人員實現(xiàn)了液體硅橡膠“高透光率”、“高折射率”、“低霧度”的這些性能，然而值得注意的是，很難實現(xiàn)同時具備上述性能的液體硅橡膠。例如：為了實現(xiàn)“高透光率”、“低霧度”，部分專利采取下述技術(shù)路線：采用高比表面積的白炭黑以及加大白炭黑表面處理劑的用量，從而提升白炭黑與硅油之間的相容性，使得整體材料具有較好的透過率以及較低的霧度，然而由于采用高比表面積炭黑，因此材料粘度高，并且折射率低，也有方案采用硅樹脂代替部分白炭黑，該方法雖然可以降低材料粘度提升光學性能，然而該方案成本高，且材料折射率低。為了提升才材料的折射率，部分專利采取下述技術(shù)路線：采用高折射率的苯基乙烯基硅油作為原料，取代端乙烯基甲基硅油，或者加入含苯基的硅樹脂，該方法可以顯著提升材料的折射率，然而采用的高折射率苯基乙烯基硅油或者硅樹脂，與白炭黑折射率差距大，使得光線在材料內(nèi)部發(fā)生更多的散射，導(dǎo)致膠料霧度顯著上升。
5、綜上所述，我們公開了一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠及其制備方法，以解決該技術(shù)問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了解決上述問題，本專利提供了一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠，該液體硅橡膠具有能夠在100℃下硫化成型，硫化后膠料透明度能達到94%以上，折射率達到1.54以上，霧度低于3%。
2、一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠及其制備方法，其特征在于：所述加成型液體硅橡膠由a組分和b組分組成。
3、所述a組分由15～50份基膠、0.001～0.5份催化劑、0.3～3份多乙烯基硅油、1～20份抑制劑組成。
4、所述b組分由15～50份基膠、1～20份交聯(lián)劑、0.01～1份增粘劑組成。
5、a組分和b組分所述基膠由10～50份疏水型白炭黑，10～50份乙烯基硅油、0～15份白炭黑表面處理劑、1～5份水組成。
6、疏水型白炭黑表面處理方法為：疏水型白炭黑需要在基膠制備過程中進行處理，按照配方將疏水型白炭黑、白炭黑表面處理劑、乙烯基硅油、去離子水依次加入捏合機內(nèi)，室溫攪拌1～3小時，之后在70～200℃的條件下加熱1～5小時，之后在-0.1mpa下真空處理1h后得到基膠。
7、其中所述乙烯基硅油為端乙烯基聚硅氧烷、乙烯基封端苯基聚硅氧烷的至少一種。
8、本專利技術(shù)的又一技術(shù)方案是通過對白炭黑表面處理劑，使改性后的疏水型白炭黑與硅油（乙烯基硅油）具有極其接近的折射率?？刂聘男院蟮氖杷桶滋亢谂c硅油的折射率的差異低于0.02。同時通過在白炭黑表面引入長鏈聚硅氧烷和乙烯基，提升白炭黑與硅油之間的相容性。
9、所述白炭黑為比表面積為100～400m2/g的疏水型白炭黑；在基膠制備過程中通過白炭黑表面處理劑對白炭黑進行表面改性，得到改性的疏水型白炭黑。
10、所述的白炭黑表面處理劑選自1,3-聯(lián)苯基四甲基二硅氮烷、乙氧基三苯基硅烷、甲氧基三苯基硅烷、甲基二苯基乙氧基硅烷、甲基二苯基甲氧基硅烷、乙氧基二甲基(苯基)硅烷、甲氧基二甲基(苯基)硅烷，單端羥基硅油的至少一種。
11、所述催化劑為100-20000ppm的卡斯特催化劑，溶劑為粘度為300-800mpa.s的端乙烯基硅油。
12、所述多乙烯基硅油為乙烯基含量0.2～1.5%的多乙烯基硅油；
13、所述交聯(lián)劑為含氫量為0.45%～1.2%的側(cè)含氫聚硅氧烷和含氫量為0.02%～0.2%的端含氫聚硅氧烷的至少一種；
14、所述抑制劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇或叔丁醇的至少一種；
15、所述增粘劑為3-縮水甘油丙基三甲氧基硅、三甲氧基乙酸甲酯、三乙氧基乙酸乙酯、三乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷的至少一種。
16、優(yōu)選的所述疏水型白炭黑比表面積為300m2/g的疏水型氣相白炭黑，并對該疏水型氣相白炭黑進行上述的表面改性處理。優(yōu)選的所述白炭黑表面處理劑為甲基二苯基乙氧基硅烷，300粘度的單端羥基硅油，乙烯基二甲基乙氧基硅烷，1,3-聯(lián)苯基四甲基二硅氮烷，乙氧基三苯基硅烷。處理方法同上。
17、優(yōu)選的所述端乙烯基聚硅氧烷為粘度10000-15000mpa.s的端乙烯基聚硅氧烷和粘度為1000mpa.s、苯基含量為45wt%、乙烯基含量為0.65wt%的苯基乙烯基聚硅氧烷。
18、優(yōu)選的所述催化劑為20000ppm的卡斯特催化劑。
19、優(yōu)選的所述多乙烯基硅油為乙烯基含量1.22%多乙烯基硅油。
20、優(yōu)選的所述交聯(lián)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠，其特征在于：所述加成型液體硅橡膠由A組分和B組分組成：A組分由基膠、催化劑、多乙烯基硅油、抑制劑組成；B組分由基膠、交聯(lián)劑、抑制劑、增粘劑組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠，其特征在于：所述基膠包括白炭黑、白炭黑表面處理劑、乙烯基硅油、水；其中所述白炭黑為疏水型白炭黑；所述乙烯基硅油為端乙烯基聚硅氧烷、乙烯基封端苯基聚硅氧烷的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠，其特征在于：所述疏水型白炭黑采用白炭黑表面處理劑進行活化處理，所述的白炭黑表面處理劑選自1,3-聯(lián)苯基四甲基二硅氮烷、乙氧基三苯基硅烷、甲氧基三苯基硅烷、甲基二苯基乙氧基硅烷、甲基二苯基甲氧基硅烷、乙氧基二甲基(苯基)硅烷、甲氧基二甲基(苯基)硅烷，單端羥基硅油的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠，其特征在于：疏水型白炭黑表面處理方法為：疏水型白炭黑需要在基膠制備過程中進行處理，按照配方將疏水型白炭黑，白炭黑表面處理劑、乙烯基硅油、去離子
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠，其特征在于：所述催化劑為100-20000ppm的卡斯特催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠，其特征在于：所述多乙烯基硅油為乙烯基含量0.2～1.5%的多乙烯基硅油；
7.一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，其特征在于，包括權(quán)利要求1-6任一項所述的高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠，步驟如下：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述A、B組分混合在攪拌的同時進行降溫，保持在40℃以下。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠，其特征在于：所述加成型液體硅橡膠由a組分和b組分組成：a組分由基膠、催化劑、多乙烯基硅油、抑制劑組成；b組分由基膠、交聯(lián)劑、抑制劑、增粘劑組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠，其特征在于：所述基膠包括白炭黑、白炭黑表面處理劑、乙烯基硅油、水；其中所述白炭黑為疏水型白炭黑；所述乙烯基硅油為端乙烯基聚硅氧烷、乙烯基封端苯基聚硅氧烷的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠，其特征在于：所述疏水型白炭黑采用白炭黑表面處理劑進行活化處理，所述的白炭黑表面處理劑選自1,3-聯(lián)苯基四甲基二硅氮烷、乙氧基三苯基硅烷、甲氧基三苯基硅烷、甲基二苯基乙氧基硅烷、甲基二苯基甲氧基硅烷、乙氧基二甲基(苯基)硅烷、甲氧基二甲基(苯基)硅烷，單端羥基硅油的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高折射率低霧度的加成型液態(tài)硅橡膠...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙劉曦，孫剛，畢施明，張凱強，段賢桂，謝小峰，王凡，陳越，
申請(專利權(quán))人：湖北興瑞硅材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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