【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于高溫抗氧化隔熱材料，具體涉及一種輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法。
技術(shù)介紹
1、在高速飛行過程中，由于強(qiáng)烈的激波壓縮和黏性摩擦阻力，會(huì)產(chǎn)生大量的熱能，使飛行器的發(fā)動(dòng)機(jī)、頭蓋、電機(jī)噴管、前緣等關(guān)鍵熱端部件面臨極端嚴(yán)苛的熱載荷和抗氧化問題。傳統(tǒng)熱防護(hù)材料不僅存在密度大、熱導(dǎo)率高等缺點(diǎn)，在使用過程中由于與基材熱膨脹系數(shù)的差異，還容易出現(xiàn)開裂、脫落甚至氧化失效等嚴(yán)重問題。因此，具有一定高溫抗氧化性能的輕質(zhì)隔熱材料是航空領(lǐng)域關(guān)注的焦點(diǎn)。
2、氣凝膠作為一種新型納米多孔材料，具有極高的比表面積和孔隙率，以及優(yōu)異的隔熱性能，被認(rèn)為是理想的隔熱材料。然而，碳材料存在一個(gè)共性及不足：在含氧氣環(huán)境中，當(dāng)溫度達(dá)到約400℃時(shí)，便開始發(fā)生氧化反應(yīng)，這極大限制了其在再入大氣層等極端場(chǎng)景下的穩(wěn)定應(yīng)用。為克服這一問題，文獻(xiàn)【doi.org/10.1016/j.corsci.2024.111944】采用氬氧等離子火焰技術(shù)在碳/碳(c/c)復(fù)合材料表面生成一層zrc-sihfoc-mosi2涂層，顯著提高了材料的高溫抗氧化性能。但該類方法制備過程復(fù)雜、成本高昂，不利于大批量制備。因此，開發(fā)出一種制備工藝簡單、成本低且具有一定抗氧化性能的新型熱防護(hù)材料尤為必要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、(一)要解決的技術(shù)問題
2、本專利技術(shù)提出一種輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，以炭氣凝膠為骨架，在rf預(yù)聚物表面設(shè)計(jì)一層無機(jī)氧化物，通過特定的制備工藝，實(shí)現(xiàn)無機(jī)氧化物有氧耐高
3、(二)技術(shù)方案
4、為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提出一種輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，該制備方法包括如下步驟：
5、s1.將間苯二酚、甲醛、碳酸鈉和水，按一定比例充分混合，放入恒溫烘箱，進(jìn)行酚醛縮聚反應(yīng)，制備得到rf預(yù)聚物；
6、s2.向rf預(yù)聚物中加入一定比例的醇類阻聚劑，得到預(yù)處理溶液；
7、s3.向預(yù)處理溶液中加入硅烷偶聯(lián)劑與醇類物質(zhì)的混合液，充分拌勻后室溫靜置凝膠，經(jīng)老化、溶液置換、干燥和高溫炭化，得到具有輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料。
8、進(jìn)一步地，步驟s1中，間苯二酚和甲醛的摩爾比為1:2，間苯二酚和碳酸鈉的摩爾比為300:1；步驟s3中，間苯二酚和硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為(0.5～10):1。
9、進(jìn)一步地，步驟s1中，間苯二酚和甲醛占總?cè)芤旱馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～25％。
10、進(jìn)一步地，步驟s2中，醇類阻聚劑包括乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種或幾種，醇類阻聚劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～45％。
11、進(jìn)一步地，步驟s3中，醇類物質(zhì)包括乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種或幾種。
12、進(jìn)一步地，步驟s3中，硅烷偶聯(lián)劑包括kh550、kh602或si902中的一種或幾種，硅烷偶聯(lián)劑與醇類物質(zhì)的混合液中，kh550的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4～56％。
13、進(jìn)一步地，步驟s1中，碳酸鈉催化間苯二酚和甲醛反應(yīng)的反應(yīng)溫度為25～45℃，反應(yīng)時(shí)間為10～24h。
14、進(jìn)一步地，步驟s3中，老化溫度為50℃，老化時(shí)間為48～72h；溶劑置換為無水乙醇置換5次；干燥方式為co2超臨界干燥；高溫炭化在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行，終點(diǎn)溫度為800～1050℃，恒溫2h。
15、(三)有益效果
16、本專利技術(shù)提出一種輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，該方法以間苯二酚、甲醛、kh550、醇類和碳酸鈉溶液為原料；首先采用碳酸鈉水溶液催化間苯二酚和甲醛反應(yīng)制備rf預(yù)聚物；然后利用醇類物質(zhì)作為阻聚劑控制rf預(yù)聚物分子結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步控制其與kh550的反應(yīng)速度，為獲得均勻通透的互穿網(wǎng)絡(luò)凝膠提供反應(yīng)條件；最后加入kh550與醇類物質(zhì)的混合液，室溫靜置凝膠，經(jīng)老化、溶液置換、干燥和高溫炭化，獲得具有輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)高溫隔熱納米材料。本專利技術(shù)方法制備的輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料，以炭氣凝膠為骨架，在rf預(yù)聚物表面設(shè)計(jì)一層無機(jī)氧化物，具有密度低和短時(shí)抗氧化的特點(diǎn)，能夠?qū)崿F(xiàn)無機(jī)氧化物有氧耐高溫和炭氣凝膠高溫結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，從而提高材料的整體性能，有望作為短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料應(yīng)用于高超聲速飛行器的熱防護(hù)領(lǐng)域。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下有益效果：
18、本專利技術(shù)通過引入醇類阻聚劑/封端劑能夠有效減緩凝膠速度，延長凝膠時(shí)間，從而獲得均質(zhì)透明的濕凝膠。本專利技術(shù)方法運(yùn)用高分子設(shè)計(jì)技術(shù)，制備工藝簡單、成本低，且可以通過設(shè)計(jì)獲得特定的互穿網(wǎng)絡(luò)復(fù)合材料，其密度可達(dá)0.084g/cm3，1000℃的熱導(dǎo)率可達(dá)0.040w/(m·k)。此外，在高溫條件下，sio2燒結(jié)形成保護(hù)層可以在一定程度上隔絕空氣中的氧氣，從而阻止復(fù)合材料進(jìn)一步快速氧化。在空氣氛圍下1000℃，5min的熱失重可達(dá)10.10％。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，間苯二酚和甲醛的摩爾比為1:2，間苯二酚和碳酸鈉的摩爾比為300:1；步驟S3中，間苯二酚和硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為(0.5～10):1。
3.如權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，間苯二酚和甲醛占總?cè)芤旱馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～25％。
4.如權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，醇類阻聚劑包括乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種或幾種，醇類阻聚劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～45％。
5.如權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，醇類物質(zhì)包括乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種或幾種。
6.如權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，硅烷偶聯(lián)劑包括KH550、KH602或Si902中的一種或幾
7.如權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，碳酸鈉催化間苯二酚和甲醛反應(yīng)的反應(yīng)溫度為25～45℃，反應(yīng)時(shí)間為10～24h。
8.如權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，老化溫度為50℃，老化時(shí)間為48～72h；溶劑置換為無水乙醇置換5次；干燥方式為CO2超臨界干燥；高溫炭化在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行，終點(diǎn)溫度為800～1050℃，恒溫2h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中，間苯二酚和甲醛的摩爾比為1:2，間苯二酚和碳酸鈉的摩爾比為300:1；步驟s3中，間苯二酚和硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為(0.5～10):1。
3.如權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中，間苯二酚和甲醛占總?cè)芤旱馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～25％。
4.如權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特征在于，步驟s2中，醇類阻聚劑包括乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種或幾種，醇類阻聚劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～45％。
5.如權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)互穿網(wǎng)絡(luò)短時(shí)抗氧化高溫隔熱材料的制備方法，其特...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：葉正偉，王克軍，楊健健，李孝瓊，李彪，宋夢(mèng)雪，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國人民解放軍六一六九九部隊(duì)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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