【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于合成對二甲苯，具體涉及一種具有高循環穩定性堿金屬改性分子篩催化劑及其催化合成對二甲苯的應用。
技術介紹
1、對二甲苯(px)是一種十分重要的化工原料，其主要用途是生產對苯二甲酸(ta)和對苯二甲酸酯等聚合物單體產品。工業上大部分對二甲苯的生產依賴于石油資源，通過重整、芳烴抽提、歧化、異構化和吸附分離過程制得。隨著我國經濟的快速發展，對二甲苯需求量逐年增加，然而我國石油資源緊缺，傳統由石油資源生產對二甲苯的路線面臨挑戰。
2、生物質是太陽能儲存和轉化利用的重要載體，是可再生的有機碳資源，而且儲量豐富。呋喃類化合物作為一種雙烯體和親雙烯體發生diels-alder環加成反應是制備環狀化合物的一種常用合成手段。其中由生物質衍生的2,5-dmf與aa進行diels-alder環加成反應、然后經脫水、脫羧是合成px的最佳途徑之一，該反應條件較溫和，操作簡單，優勢明顯，顯示出很強的工業應用前景。
3、該反應路線同時需要b酸和l酸位點。在常用的催化劑中，beta分子篩因其具有有序穩定的骨架結構、高的比表面積、良好的擇形性以及豐富的b、l酸性位點等優點，表現出良好的應用前景。但beta分子篩酸性較強，在反應過程中強酸性位點易催化2,5-dmf水解以及2,5-己二酮的進一步聚合，進而導致催化劑易積炭失活，催化劑需頻繁再生。因此，亟需開發一種在保持高活性、高選擇性條件下，抗積炭的分子篩催化劑應用于2,5-dmf合成px的反應中。
技術實現思路
1、針對分子篩催化劑
2、為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為：
3、將堿金屬鹽溶解在去離子水中，得到堿金屬鹽溶液，將分子篩加入至步驟(1)堿金屬鹽溶液中攪拌混合后干燥，將干燥物在馬弗爐中焙燒，得到堿金屬改性beta分子篩催化劑。
4、進一步，堿金屬為鈉、鉀、鎂、鈣中的一種。更進一步，堿金屬鹽為nano3、kno3、mg(no3)2或ca(no3)2中的任意一種。作為優選，堿金屬為鈉。
5、進一步，堿金屬改性beta分子篩催化劑中堿金屬氧化物的負載質量為0.25％～10％。
6、進一步，分子篩為h-beta。作為優選：分子篩前驅體的摩爾配比為：sio2：0.025al2o3：0.05na2o：12～16h2o：0.3teaoh。
7、進一步，馬弗爐中焙燒是指在500～600℃下焙燒2～4h。
8、進一步，催化劑用量為反應物原料總質量的2.5～3.0％。
9、堿金屬改性分子篩催化劑在催化2,5-二甲基呋喃和丙烯酸反應合成二甲苯中的應用，具體為：
10、將2,5-dmf和aa加入溶劑中混合，得到混合液，將混合液轉移至磁力攪拌釜中，加入堿金屬改性分子篩，用高純度氮氣置換反應氣體，反應壓力為常壓，反應溫度為160～190℃，反應時間為10～15h；反應結束后，將反應釜放置在冰水浴中冷卻，收集產物對二甲苯。
11、堿金屬改性分子篩用量為：
12、作為優選：制備的1％na2o/h-beta分子篩應用于2,5-dmf和aa合成px反應中，在反應溫度為190℃、反應時間為15h、初始反應壓力為常壓條件下，可得97.7％的2,5-dmf轉化率、99.7％的px選擇性。
13、采用上述技術方案后，本專利技術取得的有益效果是：
14、本專利技術通過少量堿金屬改性納米型beta分子篩后，催化劑酸強度降低，有效抑制了2,5-dmf水解以及2,5-己二酮的進一步聚合反應，減少了催化劑積炭的生成，提升了催化劑穩定性。在循環穩定性的測試中，相比于未改性的分子篩，堿金屬改性分子篩催化劑活性失活速率顯著降低。
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1.一種具有高循環穩定性堿金屬改性分子篩催化劑，其特征在于：將堿金屬鹽溶解在去離子水中，得到堿金屬鹽溶液，將分子篩加入至堿金屬鹽溶液中攪拌混合后干燥，將干燥物在馬弗爐中焙燒，得到堿金屬改性分子篩催化劑；堿金屬為鈉、鉀、鎂、鈣中的一種。
2.根據權利要求1所述具有高循環穩定性堿金屬改性分子篩催化劑，其特征在于：堿金屬鹽為NaNO3、KNO3、Mg(NO3)2或Ca(NO3)2中的任意一種。
3.根據權利要求1所述具有高循環穩定性堿金屬改性分子篩催化劑，其特征在于：堿金屬改性分子篩催化劑中堿金屬氧化物的負載質量為分子篩質量0.25％～10％。
4.根據權利要求3所述具有高循環穩定性堿金屬改性分子篩催化劑，其特征在于：堿金屬改性分子篩催化劑中堿金屬氧化物的負載質量為分子篩質量0.25％～2.5％。
5.根據權利要求1所述具有高循環穩定性堿金屬改性分子篩催化劑，其特征在于：分子篩為H-Beta分子篩。
6.根據權利要求1所述具有高循環穩定性堿金屬改性分子篩催化劑，其特征在于：馬弗爐中焙燒為500～600℃下焙燒2～4h。
...【技術特征摘要】
1.一種具有高循環穩定性堿金屬改性分子篩催化劑，其特征在于：將堿金屬鹽溶解在去離子水中，得到堿金屬鹽溶液，將分子篩加入至堿金屬鹽溶液中攪拌混合后干燥，將干燥物在馬弗爐中焙燒，得到堿金屬改性分子篩催化劑；堿金屬為鈉、鉀、鎂、鈣中的一種。
2.根據權利要求1所述具有高循環穩定性堿金屬改性分子篩催化劑，其特征在于：堿金屬鹽為nano3、kno3、mg(no3)2或ca(no3)2中的任意一種。
3.根據權利要求1所述具有高循環穩定性堿金屬改性分子篩催化劑，其特征在于：堿金屬改性分子篩催化劑中堿金屬氧化物的負載質量為分子篩質量0.25％～10％。
4.根據權利要求3所述具有高循環穩定性堿金屬改性分子篩催化劑，其特征在于：堿金屬改性分子篩催化劑...
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