【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及導(dǎo)電漿料，具體而言，尤其涉及一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝。
技術(shù)介紹
1、多層陶瓷電容器(mlcc)具有容量范圍寬、頻率特性好、超小體積、無(wú)極性等優(yōu)良特性，廣泛應(yīng)用于軍事和航空領(lǐng)域。由于全球電子行業(yè)飛速發(fā)展，mlcc將迎來(lái)發(fā)展高峰期，每年正以10％～15％的速度遞增。mlcc的制造過(guò)程是將內(nèi)部電極和陶瓷材料共燒成整體結(jié)構(gòu)。內(nèi)部電極的制作只能選擇熔點(diǎn)較高、電阻率較低、不易氧化的貴金屬(pme)材料。傳統(tǒng)mlcc內(nèi)電極材料多采用銀鈀合金或純鈀。銀鈀漿料以其優(yōu)良的耐燒結(jié)、焊接性、抗遷移能力及價(jià)格適中等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在片式電阻器、mlcc電容器、片式電感等外貼元器件中作為電極等。銀鈀合金粉作為銀鈀漿的關(guān)鍵原材料，克服了銀不耐燒與高溫下銀遷移等缺點(diǎn)，但是合金制備過(guò)程容易發(fā)生吸氧膨脹和還原放氣的過(guò)程，導(dǎo)致燒結(jié)膜的質(zhì)量下降且容易形成富銀相和富鈀相的分層。因此，本領(lǐng)域急需提供一種具有良好合金度、粒徑窄分布與優(yōu)異分散度的抗氧化導(dǎo)電合金粉及其制備工藝。
2、銀釕合金具有較高的密度、硬度、熔點(diǎn)和高溫穩(wěn)定性，同時(shí)具備良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，一種具有多種優(yōu)異性能和廣泛應(yīng)用價(jià)值的合金材料。銀釕合金因制備工藝復(fù)雜、流程長(zhǎng)而難以經(jīng)濟(jì)高效合成，為了實(shí)現(xiàn)多層陶瓷電容器對(duì)高性能導(dǎo)電漿料的需求，有必要開發(fā)一種能快速制備用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、根據(jù)上述提出的現(xiàn)有導(dǎo)電合金度差、粒徑分布不均勻、金屬合金化制備難、工藝流程長(zhǎng)等技術(shù)問(wèn)題，本專利
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于，該漿料的制備方法包括以下步驟：
3、s1.將釕靶進(jìn)行砂紙打磨前處理以去除其表面氧化層，經(jīng)過(guò)干燥獲得處理后釕靶；將所述處理后釕靶浸沒于含硝酸銀的溶液中，使用納秒脈沖激光聚焦在釕靶的表面進(jìn)行激光掃描燒蝕；燒蝕完成后，將釕靶取出，收集所述激光掃描燒蝕后的液體并進(jìn)行離心收集，清洗離心后進(jìn)行干燥處理得到粉末產(chǎn)物，即為銀釕合金材料。
4、s2.將s1步驟獲得的銀釕合金材料與有機(jī)助劑、無(wú)機(jī)非金屬粉、其他金屬粉按比例置于球磨機(jī)并在高能級(jí)配球磨攪拌下混合均勻，保溫一段時(shí)間后制得銀釕合金漿料。
5、步驟s1所述的釕靶的純度為大于99％。
6、步驟s1所述的含硝酸銀的溶液，溶液成分為0.1～2.5mol/l的硝酸銀，0.1～10g/l的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(pvp)。
7、步驟s1所述的所述納秒脈沖激光的參數(shù)為：激光能量為1～50w，波長(zhǎng)為266nm～10.6μm。
8、步驟s1所述的所述激光掃描燒蝕的時(shí)間為0.1～3小時(shí)，控制銀釕合金材料粒度為10nm～2μm。
9、步驟s2所述的銀釕合金漿料各成分重量比例為：銀釕合金材料50～90％、有機(jī)助劑2～20％，無(wú)機(jī)非金屬粉2～15％，其他金屬粉6～15％。
10、步驟s2所述的有機(jī)助劑包括松油醇、丁基卡必醇、油酸、硬脂酸、乙酰乙酸乙酯、丁酰丙酮、聚乙二醇、環(huán)氧樹脂、聚二甲基硅氧烷、乙基纖維素、氨基酸、十六烷基三甲基溴化銨、硫醇、十二烷基苯磺酸鈉、聚丙烯酸鈉中的一種或多種。
11、步驟s2所述的無(wú)機(jī)非金屬粉為氧化硅、氧化鈰、碳粉、氧化鋁、氧化鋅、碳化鈦、二硼化鈦中的一種或多種。
12、步驟s2所述的其他金屬粉為粒徑范圍在20nm～2μm純的銀粉、釕粉、鈀粉、銅粉或鎳粉中的一種或兩種。
13、步驟s2所述的高能級(jí)配球磨攪拌條件為球磨轉(zhuǎn)速500～2000rpm，球磨時(shí)間0.5～5h，磨珠級(jí)配直徑范圍為0.5～5cm；球磨后的保溫溫度20～90℃，保溫時(shí)間0.5～2.5h。
14、與常規(guī)液相法制備純銀或銀鈀合金漿料等相比，本專利技術(shù)存在以下優(yōu)點(diǎn)：
15、1、本專利技術(shù)所獲得的銀釕合金材料的合金狀態(tài)良好、形貌更接近球形、粒徑散布均勻，很好地滿足銀鈀漿的技術(shù)要求。
16、2、本專利技術(shù)所采用的銀釕合金制備工藝簡(jiǎn)單、粒度分布窄，粒徑可控，通過(guò)調(diào)控可以精準(zhǔn)得到20nm～2μm范圍內(nèi)的銀釕合金。
17、3、本專利技術(shù)所獲得的銀釕合金耐高溫氧化、不會(huì)發(fā)生高溫下銀遷移和膨脹放氣等缺陷。
18、4、本專利技術(shù)所采用的銀釕合金制備工藝不涉及大量的溶劑和復(fù)雜的溶液還原，流程短、過(guò)程綠色環(huán)保。
19、5、本專利技術(shù)所獲得的銀釕合金漿料分散性好，不易發(fā)生沉降，燒結(jié)不開裂，粘度和觸變性均能滿足印刷使用要求。
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1.一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：該漿料的制備方法包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟S1所述的釕靶的純度為大于99％。
3.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟S1所述的含硝酸銀的溶液，溶液成分為0.1～2.5mol/L的硝酸銀，0.1～10g/L的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟S1所述的所述納秒脈沖激光的參數(shù)為：激光能量為1～50W，波長(zhǎng)為266nm～10.6μm。
5.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟S1所述的所述激光掃描燒蝕的時(shí)間為0.1～3小時(shí)，控制銀釕合金材料粒度為10nm～2μm。
6.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟S2所述的銀釕合金漿料各成分重量比例
7.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟S2所述的有機(jī)助劑包括松油醇、丁基卡必醇、油酸、硬脂酸、乙酰乙酸乙酯、丁酰丙酮、聚乙二醇、環(huán)氧樹脂、聚二甲基硅氧烷、乙基纖維素、氨基酸、十六烷基三甲基溴化銨、硫醇、十二烷基苯磺酸鈉、聚丙烯酸鈉中的一種或多種。
8.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟S2所述的無(wú)機(jī)非金屬粉為氧化硅、氧化鈰、碳粉、氧化鋁、氧化鋅、碳化鈦、二硼化鈦中的一種或多種。
9.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟S2所述的其他金屬粉為粒徑范圍在20nm～2μm純的銀粉、釕粉、鈀粉、銅粉或鎳粉中的一種或兩種。
10.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟S2所述的高能級(jí)配球磨攪拌條件為球磨轉(zhuǎn)速500～2000rpm，球磨時(shí)間0.5～5h，磨珠級(jí)配直徑范圍為0.5～5cm；球磨后的保溫溫度20～90℃，保溫時(shí)間0.5～2.5h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：該漿料的制備方法包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟s1所述的釕靶的純度為大于99％。
3.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟s1所述的含硝酸銀的溶液，溶液成分為0.1～2.5mol/l的硝酸銀，0.1～10g/l的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(pvp)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟s1所述的所述納秒脈沖激光的參數(shù)為：激光能量為1～50w，波長(zhǎng)為266nm～10.6μm。
5.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟s1所述的所述激光掃描燒蝕的時(shí)間為0.1～3小時(shí)，控制銀釕合金材料粒度為10nm～2μm。
6.如權(quán)利要求1所述的一種適用于多層陶瓷電容器的銀釕合金漿料及其制備工藝，其特征在于：步驟s2所述的銀釕合金漿料各成分重量比例為：銀釕合金材料50～90％、有機(jī)助劑2～20％...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳國(guó)寶，顧林，李智紅，張新杰，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：東北大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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