【技術實現步驟摘要】
本申請屬于激光精密檢測，更具體地，涉及一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法及取樣裝置。
技術介紹
1、激光探針技術是一種原位、在線、快速的成分分析技術，其利用一束聚焦的高能量脈沖激光，燒蝕物質表面及一定深度處材料，材料在高能激光的作用下瞬間汽化并電離產生高溫等離子體，并向四周空間輻射光譜信號，通過收集這些復雜的光譜信號，經過光柵分光后在成像器件表面不同位置形成高波長分辨率的光譜圖像，通過記錄這些光譜圖像的位置和強度，采用定標軟件可以確定不同波長光譜(或特征光譜)所代表的物質元素種類，通過分析特征光譜的強度，采用定量算法可以精確得出對應元素的百分含量信息。基于以上特點，激光探針被首次提出用于鋁合金腐蝕度的原位定量檢測應用，并有望在定量精度和穩定性上，超過emat、xrd、ect等檢測技術。
2、鋁合金可以通過添加主要微量元素達到強化作用，其中主要添加元素是鎂。由于鎂元素在鋁基體中以過飽和固溶體形式存在，這就導致鋁合金易發生晶間腐蝕現象，在晶界偏析出的富鎂相(al3mg2)沉淀物。這些沉淀物易與環境中的h或高鹽環境中的cl離子發生化學反應，造成析出沉淀物的脫粘，引發腐蝕斷裂風險。在激光探針系統中，受限于光學衍射極限，以及激光與物質作用的熱力學因素，激光燒蝕物質表面形成的燒蝕坑(燒蝕分辨率)往往具有較大的橫向尺寸，通常在數十至數百微米范圍，而鋁合金晶界尺寸僅為20nm～100nm范圍，遠小于激光燒蝕分辨率。因此，激光探針不具備足夠的分辨率，直接用于分析鋁合金晶界處的沉淀物分析。同時，基體中的其他元素也會嚴重干擾鎂元素。針
技術實現思路
1、針對現有技術的缺陷，本申請的目的在于提供一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法及取樣裝置，旨在解決提高激光探針定量檢測鋁合金腐蝕程度的檢測效率、分析精度和結果可靠性的問題。
2、為實現上述目的，本申請提供了一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，所述檢測方法包括：
3、s1將微孔濾紙置于鋁合金的取樣位置處靜置腐蝕預設時間，以轉移出所述鋁合金中的待測元素，其中，所述微孔濾紙內含有預制腐蝕液；
4、s2將所述微孔濾紙固定到純硅載玻片上晾干，以獲得待測樣品；
5、s3使激光束在所述待測樣品的微孔濾紙表面進行掃描，獲取待測元素的光譜數據；
6、s4對所述光譜數據優化處理后，利用機器學習算法構建激光等離子體光譜特征信號和鋁合金腐蝕程度之間的映射關系，以獲得鋁合金的腐蝕程度值。
7、本申請設計一種元素腐蝕轉移取樣法，并將該取樣法用于激光探針檢測分析過程中，形成一種快速、無損、安全的鋁合金腐蝕程度高精度定量檢測方法。兩種技術結合，不僅可以補償由于時代性導致激光探針設備性能上的不足，并且在材料科學、環境監測和礦物分析等領域具有廣泛的應用前景。
8、進一步的，步驟s1中，所述預設時間小于等于10min。
9、進一步的，在步驟s1中，在放置微孔濾紙進行腐蝕前，先對鋁合金取樣處打磨處理并密封保存。
10、進一步的，步驟s2中，所述微孔濾紙接觸鋁合金的腐蝕面背離純硅載玻片。
11、進一步的，所述預制腐蝕液中含有保濕劑。
12、進一步的，所述預制腐蝕液為過硫酸銨溶液。
13、進一步的，所述硫酸銨溶液的配置濃度為20wt.％。
14、進一步的，步驟s1中，所述微孔濾紙的最大孔徑小于激光器空間分辨率。
15、進一步的，步驟s3中，先對所述待測樣品上的微孔濾紙水平掃描，再沿垂直所述微孔濾紙的方向豎直掃描。
16、進一步的，步驟s4中，利用小波變換方法對所述所述光譜數據進行去噪處理，并對去噪處理后的光譜信息進行歸一化處理。
17、進一步的，步驟s4中，利用偏最小二乘回歸算法構建激光等離子體光譜特征信號和鋁合金腐蝕程度之間的映射關系。
18、根據本申請的另一個方面，還公開一種取樣裝置，用于在如前任意一項所述的鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法中轉移待測元素，所述轉移裝置包括微孔濾紙、純硅載玻片和防腐蝕密封盒，所述微孔濾紙用于轉移鋁合金取樣位置處的待測元素，且所述微孔濾紙含有預制腐蝕液；所述純硅載玻片用于固定含有所述待測元素的微孔濾紙，以得到待測樣品；所述防腐蝕密封盒用于保存待測樣品。
19、總體而言，通過本申請所構思的以上技術方案與現有技術相比，具有以下有益效果：
20、(1)本申請設計一種元素腐蝕轉移取樣法，并將該取樣法用于激光探針檢測分析過程中，其顯著優勢在于：首先，在檢測靈敏度方面，腐蝕轉移取樣法能夠有效分離和濃縮待測元素，避免引入基體元素干擾后續檢測分析，從而提高后續激光探針檢測分析的靈敏度；而激光探針檢測技術能夠迅速獲得元素的光譜信息，這種結合可以使分析精度由ppm量級提升至ppb量級，相較于傳統激光探針分析其分析精度提高了2～3個數量級；其次，在多元素分析方面，激光探針技術可以同時檢測多種元素，結合腐蝕轉移取樣法后，可以在檢測分離出的特定元素的同時，實現對其他元素的同步快速分析，增加了樣品分析的豐富性；最后，在數據處理方面，腐蝕轉移取樣法提供了定量信息，而激光探針檢測則提供了元素的定性分析和定量分析，兩種方法結合，在數據處理方面進一步增強了檢測分析結果的可靠性。
21、(2)本申請檢測方法具有極高的定量精度。由于鋁合金基體成分(鋁、鎂等)與析出相成分al3mg2高度相似，所以傳統的激光探針手段無法將其區分開來，而腐蝕轉移取樣法利用其腐蝕電位的不同(鋁合金富鎂相的電化學腐蝕電位低于基體元素的電化學腐蝕電位)，腐蝕轉移鋁合金晶界處析出富鎂相(al3mg2)的同時不轉移其基體元素，通過上述特性，腐蝕轉移取樣法極大程度減弱了基體元素帶來的干擾，從而提高等離子體特征光譜的穩定性，同時大大提升對鋁合金腐蝕程度的定量檢測精度。
22、(3)本申請預制腐蝕溶液通過采用強氧化性的過硫酸銨提升元素轉移過程中的腐蝕效率，同時能夠補償樣品表面平整度不夠帶來的影響，無需對鋁合金樣品預先進行拋光處理，從而大幅度提升了定量檢測過程中的采樣效率，將整個檢測分析過程的時間控制在約10分鐘之內，滿足工業上對鋁合金腐蝕程度定量檢測的需求。
23、(4)本申請將最小二乘回歸算法(pls算法)引入數據分析之中，由于傳統的單變量定標方法其定量結果r2在0.1左右，完全不具有相關性，不適用于本申請的數據分析，而在引入pls算法后，其r2能本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括：
2.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，步驟S1中，所述預設時間小于等于10min。
3.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，步驟S1中，在放置微孔濾紙進行腐蝕前，先對鋁合金取樣處打磨處理并密封保存。
4.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，步驟S2中，所述微孔濾紙接觸鋁合金的腐蝕面背離純硅載玻片。
5.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，所述預制腐蝕液中含有保濕劑；優選的，所述預制腐蝕液為過硫酸銨溶液；優選的，所述預制腐蝕液的配置濃度為20wt.％。
6.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，步驟S1中，所述微孔濾紙的最大孔徑小于激光器空間分辨率。
7.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，步驟S3中，先對所述待測樣品上的微孔濾紙水平掃
8.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，步驟S4中，利用小波變換方法對所述光譜數據進行去噪處理，并對去噪處理后的光譜信息進行歸一化處理。
9.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，步驟S4中，利用偏最小二乘回歸算法構建激光等離子體光譜特征信號和鋁合金腐蝕程度之間的映射關系。
10.一種取樣裝置，其特征在于，用于在如權利要求1-9任意一項所述的鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法中轉移待測元素，所述轉移裝置包括微孔濾紙(81)、純硅載玻片(82)和防腐蝕密封盒(83)，所述微孔濾紙(81)用于轉移鋁合金取樣位置處的待測元素，且所述微孔濾紙含有預制腐蝕液；所述純硅載玻片(82)用于固定含有所述待測元素的微孔濾紙(81)，以得到待測樣品；所述防腐蝕密封盒(83)用于保存待測樣品。
...【技術特征摘要】
1.一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括：
2.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，步驟s1中，所述預設時間小于等于10min。
3.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，步驟s1中，在放置微孔濾紙進行腐蝕前，先對鋁合金取樣處打磨處理并密封保存。
4.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，步驟s2中，所述微孔濾紙接觸鋁合金的腐蝕面背離純硅載玻片。
5.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，所述預制腐蝕液中含有保濕劑；優選的，所述預制腐蝕液為過硫酸銨溶液；優選的，所述預制腐蝕液的配置濃度為20wt.％。
6.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕程度激光探針定量檢測方法，其特征在于，步驟s1中，所述微孔濾紙的最大孔徑小于激光器空間分辨率。
7.如權利要求1所述的一種鋁合金腐蝕...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李祥友，王朋，錢龍，鄭重，劉曉博，
申請(專利權)人：華中科技大學，
類型：發明
國別省市：
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