【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及構(gòu)建雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法。
技術(shù)介紹
1、目前常用光催化劑在污水處理過程中難以回收或回收率低，且目前常用的光催化劑是tio2基催化劑，通常為納米材料，和污水混合在一起，在光照作用下，進(jìn)行污水降解處理。因此無法將催化劑從污水中分離出來，進(jìn)行重復(fù)使用，降低污水處理成本。且單純的tio2由于能帶間隙過寬只能吸收紫外波段的光，且光生電子空穴復(fù)合率高等，嚴(yán)重影響光催化劑的催化性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)要解決現(xiàn)有tio2光催化劑存在對有機(jī)染料污水降解能力差且不可回收重復(fù)利用的問題，進(jìn)而提供一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法。
2、一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，它是按以下步驟進(jìn)行的：
3、一、微弧氧化處理：
4、將去除氧化層的鈦板置于電解液中，以去除氧化層的鈦板為陽極，不銹鋼鋼板為陰極，采用脈沖恒流模式，在電流為0.2a～2.0a、脈沖頻率為600hz～1000hz、占空比為4％～20％及電解液溫度為20℃～30℃的條件下微弧氧化，得到微弧氧化處理后的鈦板；
5、所述的電解液由磷酸鹽、氟化鹽、堿液和去離子水組成；
6、二、微波水熱處理：
7、將微弧氧化處理后的鈦板浸漬于堿液中微波水熱處理，得到微波水熱處理后的鈦板；
8、三、離子沉積交換處理：
9、①將微波水熱
10、②按步驟三①重復(fù)5次～20次，烘干后得到離子沉積交換后的鈦板；
11、四、脫水晶化處理：
12、將離子沉積交換后的鈦板置于馬弗爐中，在空氣氣氛下進(jìn)行脫水晶化處理，即完成鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法。
13、本專利技術(shù)的有益效果是：
14、本專利技術(shù)旨在鈦板表面原位制備在可見光和紫外光波長段內(nèi)具有優(yōu)異的光催化效應(yīng)的二氧化鈦/鈦酸鈉和/二氧化鈦@三氧化鎢雙重結(jié)構(gòu)。通過微弧氧化技術(shù)在鈦板表面制備多孔涂層，然后進(jìn)行微波水熱處理，在鈦微弧氧化涂層表面形成大量的鈦酸鈉納米線(na++tio2+oh-―na0.23tio2)，為后續(xù)鎢酸根離子的沉積，提供更多的活性位點(diǎn)；然后再經(jīng)離子沉積交換技術(shù)，轉(zhuǎn)化成鈦酸和鎢酸復(fù)合結(jié)構(gòu)，經(jīng)脫水晶化后，轉(zhuǎn)變?yōu)閠io2/wo3異質(zhì)結(jié)構(gòu)；同時(shí)控制離子交換的工藝參數(shù)，保留鈦酸鈉納米線結(jié)構(gòu)，形成tio2/na0.23tio2異質(zhì)結(jié)構(gòu)，以此實(shí)現(xiàn)寬域波長可見/紫外光高催化性能，解決現(xiàn)有tio2基光催化劑的光催化降解速率低，且回收難等問題。
15、對本專利技術(shù)處理后的試樣進(jìn)行eds能譜檢測，試樣中成功引入鎢元素，成分主要由w、ti、o和na元素組成。對本專利技術(shù)處理的試樣進(jìn)行xrd衍射檢測后，試樣表面可檢測到tio2、na0.23tio2和wo3相。通過掃描電子顯微鏡可知，表面形成大量的二氧化鈦@鈦酸鈉和/二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)，此外，根據(jù)透射電子顯微鏡照片可知，wo3顆粒與tio2納米棒有著很好的耦合關(guān)系。對本專利技術(shù)處理的試樣表面進(jìn)行光催化能力的表征，放置亞甲基藍(lán)溶液中，在氙燈的照射下，第五次循環(huán)下有機(jī)染料的降解率達(dá)到86％以上，且經(jīng)過5周期的循環(huán)測試后，掃描電子顯微鏡照片上異質(zhì)結(jié)構(gòu)未發(fā)生明顯的變化，說明本專利技術(shù)獲得的試樣具有穩(wěn)定長期的降解性能。
16、附圖明書
17、圖1為實(shí)施例一步驟二鈦表面原位構(gòu)建的二氧化鈦/鈦酸鈉異質(zhì)結(jié)構(gòu)的掃描電鏡圖；
18、圖2為實(shí)施例一鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的eds能譜；
19、圖3為實(shí)施例一鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的xrd圖譜，a為銳鈦礦峰，b為鈦峰，c為金紅石峰，d氧化鎢峰，e為鈦酸鈉峰；
20、圖4為實(shí)施例一鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的掃描電鏡圖；
21、圖5為實(shí)施例一鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)中二氧化鈦@三氧化鎢異質(zhì)結(jié)構(gòu)的透射電鏡圖；
22、圖6為實(shí)施例一步驟一制備的微弧氧化處理后的鈦板及步驟四制備的鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)第五次循環(huán)光催化降解率圖；
23、圖7為實(shí)施例一鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)經(jīng)五周期循環(huán)測試后的掃描照片。
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1.一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于它是按以下步驟進(jìn)行的：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于步驟一中所述的鈦板為鈦、鈦合金、鈦基中熵合金或鈦基高熵合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于步驟一中所述的鈦板為HCP-Ti型的中熵合金或高熵合金、BCC-Ti型的中熵合金或高熵合金、BCC型的中熵合金或高熵合金、BCC和HCP雙相的中熵合金或高熵合金。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于步驟一中所述的電解液由六偏磷酸鈉、氟化鈉、氫氧化鈉和去離子水組成，且六偏磷酸鈉的濃度為5g/L～20g/L，氟化鈉的濃度為2g/L～15g/L，氫氧化鈉的濃度為2g/L～10g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于步驟二中所述的堿液為氫氧化鈉溶液、氨水溶液或氫氧化鉀溶液；步驟二中所述的堿液的濃度為0.5mol/L～5mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于步驟二中將微弧氧化處理后的鈦板浸漬于堿液中，在功率為400W～1000W及溫度為60℃～200℃的條件下，微波水熱處理1h～6h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于步驟三①中所述的鎢酸鹽溶液為鎢酸鈉溶液或鎢酸鉀溶液；步驟三①中所述的鎢酸鹽溶液的濃度為0.1mol/L～2.0mol/L；步驟三①中所述的鹽酸的濃度為6mol/L～12mol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于步驟三①中在溫度為20℃～37℃的條件下，將微波水熱處理后的鈦板浸漬于鎢酸鹽溶液中浸泡20min～60min，取出后再在溫度為40℃～80℃的條件下，浸漬于鹽酸中浸泡10s～30s。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于步驟四中在空氣氣氛及溫度為300℃～800℃的條件下，脫水晶化處理1h～8h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于它是按以下步驟進(jìn)行的：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于步驟一中所述的鈦板為鈦、鈦合金、鈦基中熵合金或鈦基高熵合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于步驟一中所述的鈦板為hcp-ti型的中熵合金或高熵合金、bcc-ti型的中熵合金或高熵合金、bcc型的中熵合金或高熵合金、bcc和hcp雙相的中熵合金或高熵合金。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于步驟一中所述的電解液由六偏磷酸鈉、氟化鈉、氫氧化鈉和去離子水組成，且六偏磷酸鈉的濃度為5g/l～20g/l，氟化鈉的濃度為2g/l～15g/l，氫氧化鈉的濃度為2g/l～10g/l。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/紫外光二氧化鈦@鈦酸鈉和二氧化鈦@三氧化鎢雙重異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于步驟一中在電流為0.2a～2.0a、脈沖頻率為600hz～1000hz、占空比為4％～20％及電解液溫度為20℃～30℃的條件下微弧氧化5min～40min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面原位構(gòu)建寬域波長可見/...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：杜青，魏大慶，成夙，
申請(專利權(quán))人：哈爾濱工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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