【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于水質檢測，涉及一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法。
技術介紹
1、草甘膦(glyphosate,gly)，屬于廣譜、非選擇性、滅生性除草劑，具有低廉的價格和優(yōu)良的除草性能，在世界范圍內一直作為低毒類環(huán)境友好型農藥，被廣泛地應用于少、免耕田除草以及高稈作物田行間定向保護性噴霧除草。草甘膦揮發(fā)性低，難以氣化，在常規(guī)的反相柱上不被保留，所以難以直接利用氣相色譜進行分離測定；而且草甘膦與自然界存在的氨基酸、氨基糖等結構相似，缺少生色基團，很難直接利用紫外和熒光檢測器進行檢測，所以難以直接用液相色譜儀或液相色譜-串聯質譜(lc-ms/ms)檢測。碘化物和草甘膦在《地下水質量標準》（gb/t14848-2017）中分屬地下水質量常規(guī)指標和非常規(guī)指標，為降低干擾，通常分別選用離子色譜和衍生化液相色譜兩種方法進行測定，衍生化液相色譜測定草甘膦需嚴格控制衍生化條件，操作較為繁瑣，可見同時用兩種方法測定耗時耗力；也可選用一根離子色譜柱實現同時測定，但對于常規(guī)陰離子（f-、cl-、no2-、no3-、po43-、so42-等）含量較高的地下水，受常規(guī)陰離子影響較大，兩種化合物受拖尾峰影響，基線抬高，測定的回收率均差，不能準確定量。
2、基于此，研發(fā)同時檢測水中碘化物和草甘膦的方法具有重要意義。
技術實現思路
1、本專利技術提出一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，該方法可實現高鹽水中碘化物和草甘膦兩個項目的同時測定，分析速度快，操作簡便，干擾少，靈敏度
2、本專利技術的技術方案是這樣實現的：
3、一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，包括如下步驟：
4、a、制作標準曲線：通過離子色譜法分別建立碘化物和草甘膦的電導率峰面積-濃度標準曲線；
5、b、樣品采集：采集水樣，用飽和氫氧化鈉溶液調水樣ph至10-12，作為待測溶液；其中草甘膦在堿性環(huán)境中分解慢于酸性和中性環(huán)境，調整到ph為12為最佳；
6、c、樣品處理：將步驟b中的待測溶液過濾，待上機分析；
7、d、樣品檢測：將步驟c收集的待測溶液進行離子色譜法分析，分別測得待測溶液中的碘化物和草甘膦的色譜峰面積，帶入步驟a制得的碘化物和草甘膦的電導率峰面積-濃度標準曲線中，得到所述待測溶液中碘化物和草甘膦濃度值；
8、所述步驟a和步驟d中，采用的測試條件均如下：
9、一維色譜柱型號：ionpac?as19，4mm×250mm?；其色譜條件包括：
10、淋洗液：32?mmol/l氫氧化鉀或氫氧化鈉；
11、淋洗液流速：1ml/min；
12、抑制器電流：80~90ma；
13、柱溫：25~30℃；
14、檢測池溫：30~35℃；
15、二維色譜柱型號：ionpac?as19，2mm×250mm；其色譜條件包括：
16、淋洗液：25~30mmol/l氫氧化鉀或氫氧化鈉；
17、淋洗液流速：0.3ml/min；
18、抑制器電流：19~23ma；
19、柱溫：25~30℃；
20、檢測池溫：30~35℃；
21、富集柱型號：ionpac?ag19，4mm×100mm；
22、二維六通閥在7.5?min切換進行富集，富集時間4.5min
23、檢測器：電導檢測器；
24、進樣量：100μl。
25、進一步地，所述一維色譜柱的色譜條件：
26、淋洗液為32?mmol/l氫氧化鈉；
27、抑制器電流80ma；
28、柱溫30℃；
29、檢測池溫35℃。
30、進一步地，所述二維色譜柱的色譜條件：
31、淋洗液為28?mmol/l氫氧化鉀；
32、抑制器電流21ma；
33、柱溫30℃；
34、檢測池溫35℃。
35、進一步地，步驟a中的碘化物和草甘膦的電導率峰面積-濃度標準曲線的建立步驟包括：
36、取等量碘化物和草甘膦一起溶于超純水中，依次逐級稀釋后，制得若干組具有濃度梯度的混合標準溶液，所述混合標準溶液的濃度梯度范圍為0.00-1.00μg/ml；然后分別進行離子色譜法測定，以測得的色譜峰面積為縱坐標，與之對應的碘化物和草甘膦的質量濃度為橫坐標，建立碘化物和草甘膦的電導率峰面積-濃度標準曲線。
37、進一步地，步驟b中的待測溶液于0℃-4℃冷藏避光保存。
38、進一步地，步驟b?中用飽和氫氧化鈉溶液調水樣ph至12。
39、進一步地，步驟c中過濾步驟為：將待測溶液依次經孔徑為0.45μm水相濾膜和na型凈化柱過濾。
40、進一步地，過濾后，棄去5ml初濾液后，收集1.5ml試樣于進樣瓶中，待上機分析。
41、本專利技術的工作原理及有益效果為：
42、1、本專利技術提供了一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，采用電導檢測器，使用兩根離子色譜柱對高鹽地下水中碘化物和草甘膦進行同時分離。由一維離子色譜柱確定兩種化合物的保留時間段，通過富集柱富集后，切換至二維離子色譜柱，再由電導檢測器定量測定，分析速度快，操作簡便，干擾少，靈敏度高，準確性好，參照hj168-2020進行檢出限測定，本專利技術中碘化物和草甘膦的方法檢出限分別為0.002mg?/l、0.004mg/l。
43、2、本專利技術中，一維和二維使用的離子色譜柱型號都是as19，內徑不同，分別是4mm和2mm，這是因為一維色譜柱可確定目標物的保留時間范圍，切換至二維的2mm離子色譜柱后，二維使用2mm的細柱子有助于提高方法的靈敏度；
44、碘化物和草甘膦在as19色譜柱上分離的保留時間接近，本專利技術采用簡單的等度洗脫即可滿足測定需求，無需采用繁瑣且影響基線的梯度淋洗。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，其特征在于，所述一維色譜柱的色譜條件：
3.根據權利要求1所述的一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，其特征在于，所述二維色譜柱的色譜條件：
4.根據權利要求1所述的一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，其特征在于，步驟A中的碘化物和草甘膦的電導率峰面積-濃度標準曲線的建立步驟包括：
5.根據權利要求1所述的一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，其特征在于，步驟B中的待測溶液于0℃-4℃冷藏避光保存。
6.根據權利要求1所述的一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，其特征在于，步驟B?中用飽和氫氧化鈉溶液調水樣pH至12。
7.根據權利要求1所述的一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，其特征在于，步驟C中過濾步驟為：將待測溶液依次經孔徑為0.45μm水相濾膜和Na型凈化柱過濾。
8.根據
...【技術特征摘要】
1.一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，其特征在于，所述一維色譜柱的色譜條件：
3.根據權利要求1所述的一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，其特征在于，所述二維色譜柱的色譜條件：
4.根據權利要求1所述的一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物和草甘膦的方法，其特征在于，步驟a中的碘化物和草甘膦的電導率峰面積-濃度標準曲線的建立步驟包括：
5.根據權利要求1所述的一種二維離子色譜分離高鹽水中碘化物...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：朱紅霞，朱明，袁懋，許人驥，帕如克·阿帕兒，
申請(專利權)人：中國環(huán)境監(jiān)測總站，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。