【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及橡膠助劑，尤其涉及一種橡膠用交聯劑及制備方法。
技術介紹
1、交聯劑對于增強橡膠的性能具有重要的作用，通過共價鍵進行交聯是橡膠交聯的主要方法，具有結構穩定的優點，然而由于共價鍵的穩定性和不可逆性，使得硫化橡膠回收困難。
2、丁腈橡膠是一種高飽和新型橡膠，其傳統的交聯劑是有機過氧化物，不僅化學穩定性差，使用不便，其交聯鍵的鍵合方式為共價鍵，但其填充酸性補強劑時，交聯效率有時會因過氧化物離子分解而降低力學性能降低明顯。同共價鍵交聯的丁腈橡膠相比，非共價鍵交聯的橡膠具有較好的可逆性，即使體系的模量在未經炭黑補強情況下也可得以顯著提高，但體系交聯效果與韌性并不理想。
3、cn102504294b公開了硫酸高鈰配位交聯腈類彈性體的制備方法，所述的硫酸高鈰配位交聯腈類彈性體的方法，具有配位交聯劑(硫酸高鈰)用量少、硫化效率高和工藝簡單等應用優勢，符合綠色硫化發展要求。但當遇到水時，金屬鹽顆粒能夠被水溶解、提取，對材料性能造成巨大影響。
4、cn101486800b公開了一種通過負載的過渡金屬來交聯丁腈橡膠的方法，利用過渡金屬鹽同丁腈橡膠中的腈基配位實現交聯的，其力學性能明顯優于現有硫化補強的丁腈橡膠，并且耐油性更加優異。但其配位效率相對較低，需要添加大量的金屬鹽才能達到較好的交聯效果。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種橡膠用交聯劑及制備方法。
2、一種橡膠用交聯劑，其原料按質量份包括：聚
3、優選地，表面活性劑為司盤-20。
4、優選地，引發劑為過氧化二苯甲酰。
5、上述橡膠用交聯劑的制備方法，包括如下步驟：
6、s1、將聚苯乙烯微球、正硅酸甲酯、硫酸銅加入至水中攪拌10-20min，加入石油醚、表面活性劑攪拌5-10min，調節體系ph值為8-9，超聲處理1-2h，離心，洗滌，400-500℃煅燒10-30min，冷卻至室溫，加入甲苯中混合均勻得到活化二氧化硅；
7、s2、將乙烯基三甲氧基硅烷加入至水中攪拌10-30min，加入活化二氧化硅，氮氣保護下80-90℃冷凝回流5-10h，加入引發劑攪拌5-20min，加入醋酸乙烯酯繼續回流10-20h，離心，洗滌，真空干燥得到接枝二氧化硅；
8、s3、將接枝二氧化硅加入至去離子水中，加入乙酸鈷、氯化釔、氧化石墨烯超聲處理1-2h，過濾，洗滌，真空干燥。
9、優選地，s1中，超聲頻率為10-14khz。
10、優選地，s1中，離心速度為4000-5000rpm，離心時間為2-5min。
11、優選地，s3中，超聲頻率為5-12khz，超聲溫度為50-70℃。
12、優選地，s3中，真空干燥溫度為50-60℃。
13、上述橡膠用交聯劑的使用方法，包括如下步驟：將丁腈橡膠、上述橡膠用交聯劑、防老劑混煉成片，150-160℃熱壓硫化成型，熱壓時間為15-25min，熱壓壓強為12-16mpa。
14、優選地，丁腈橡膠、如權利要求1-3任一項所述橡膠用交聯劑、防老劑的質量比為100：1-3：2-4。
15、有益效果：
16、本專利技術利用正硅酸甲酯與硫酸銅復配并沉積在聚苯乙烯微球表面，經煅燒后，在形成的中空微球結構表面乙烯化，然后與醋酸乙烯酯結合，不僅可與丁腈橡膠共混效果好，而且能利用其中的有機層、氧化石墨烯配合提供配位交聯點，隨后過渡金屬與稀土配位有效促使鏈狀橡膠分子之間形成配位交聯，促使橡膠分子結構由鏈狀結構變成網狀交聯結構，有效實現丁腈橡膠的硫化，同時所得硫化膠具有良好的力學性能，體系保持良好的韌性。
17、本專利技術將過渡金屬與稀土負載于補強材料表面，不僅使過渡金屬分布更均勻，而且大大增加過渡金屬的比表面積，用于丁腈橡膠的熱壓硫化成形過程中，不僅可形成配位鍵，有效實現丁腈橡膠的配位交聯；而且同傳統橡膠相比，本專利技術不僅配位效率明顯增加，所需金屬鹽含量減少，成本降低，配合其中可逆配位鍵，體系兼具有可逆共價鍵和非共價鍵的多重網絡結構，可有效實現交聯和補強功能的自修復，綜合提高丁腈橡膠的自修復能力，同時修復過程簡單，修復效率高，適合作為新型功能材料使用。
18、本專利技術提出了對于丁腈橡膠的一種新型交聯方式，不僅化學穩定性高，便于使用和儲存，而且交聯劑與丁腈橡膠基體間均存在較強的界面作用，所得硫化膠的力學性能良好，表明體系的韌性保持得更好，本專利技術交聯的丁腈橡膠在拉伸過程中具有可逆性，自修復效果好。
19、本專利技術工藝更加簡單安全、操作便捷，適用于大規模工業生產；同時交聯劑穩定性高，具有更高的環境容忍能力。
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1.一種橡膠用交聯劑，其特征在于，其原料按質量份包括：聚苯乙烯微球5-10份，正硅酸甲酯1-5份，硫酸銅0.1-0.5份，表面活性劑1-2份，乙烯基三甲氧基硅烷1-2份，引發劑0.01-0.1份，醋酸乙烯酯2-6份，乙酸鈷1-2份，氯化釔0.01-0.1份，氧化石墨烯1-2份。
2.根據權利要求1所述橡膠用交聯劑，其特征在于，表面活性劑為司盤-20。
3.根據權利要求1所述橡膠用交聯劑，其特征在于，引發劑為過氧化二苯甲酰。
4.一種如權利要求1-3任一項所述橡膠用交聯劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
5.根據權利要求4所述橡膠用交聯劑的制備方法，其特征在于，S1中，超聲頻率為10-14kHz。
6.根據權利要求4所述橡膠用交聯劑的制備方法，其特征在于，S1中，離心速度為4000-5000rpm，離心時間為2-5min。
7.根據權利要求4所述橡膠用交聯劑的制備方法，其特征在于，S3中，超聲頻率為5-12kHz，超聲溫度為50-70℃。
8.根據權利要求4所述橡膠用交聯劑的制備方法，其特征在
9.一種如權利要求1-3任一項所述橡膠用交聯劑的使用方法，其特征在于，包括如下步驟：將丁腈橡膠、如權利要求1-3任一項所述橡膠用交聯劑、防老劑混煉成片，150-160℃熱壓硫化成型，熱壓時間為15-25min，熱壓壓強為12-16MPa。
10.根據權利要求9所述橡膠用交聯劑的使用方法，其特征在于，丁腈橡膠、如權利要求1-3任一項所述橡膠用交聯劑、防老劑的質量比為100：1-3：2-4。
...【技術特征摘要】
1.一種橡膠用交聯劑，其特征在于，其原料按質量份包括：聚苯乙烯微球5-10份，正硅酸甲酯1-5份，硫酸銅0.1-0.5份，表面活性劑1-2份，乙烯基三甲氧基硅烷1-2份，引發劑0.01-0.1份，醋酸乙烯酯2-6份，乙酸鈷1-2份，氯化釔0.01-0.1份，氧化石墨烯1-2份。
2.根據權利要求1所述橡膠用交聯劑，其特征在于，表面活性劑為司盤-20。
3.根據權利要求1所述橡膠用交聯劑，其特征在于，引發劑為過氧化二苯甲酰。
4.一種如權利要求1-3任一項所述橡膠用交聯劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
5.根據權利要求4所述橡膠用交聯劑的制備方法，其特征在于，s1中，超聲頻率為10-14khz。
6.根據權利要求4所述橡膠用交聯劑的制備方法，其特征在于...
【專利技術屬性】
技術研發人員：郭玉寶，吳成捷，
申請(專利權)人：東營希林環保科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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