【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于材料，具體涉及一種復合磁粉及其制備方法和應用。
技術介紹
1、磁粉密封是一種廣泛應用于機械密封、液壓密封等領域的關鍵技術，具有嚴密的密封性、耐高溫高壓、低維護成分、高可靠性等多個優勢。現有的磁粉密封材料主要采用納米級fe3o4磁粉，其雖具有良好的密封性能，但純納米級磁粉在高壓條件下易發生團聚，影響其耐壓性能。而微米級磁粉雖具有較好的耐壓性能，但其密封性相對較差，容易泄漏。
2、現有技術公開了一種耐輻射磁性顆粒的制備方法，能夠在磁粉密封過程中實現有效密封但是由于其制備的磁性顆粒均為納米尺度，因此在密封的過程中易發生團聚影響其耐壓性能。現有技術還公開了一種微米級磁性顆粒的制備與合成方法，事實證明微米級磁性顆粒雖具有較好的耐壓性能但密封性能相對較差，容易泄漏。為解決上述問題，研究一種同時包含微米級和納米級的fe3o4磁粉的復合材料，以兼顧密封性和耐壓性，具有重要的實際意義。
技術實現思路
1、本申請提供一種復合磁粉及其制備方法，旨在解決現有磁粉不能同時具備良好的密封性和耐壓性的問題。
2、本申請第一方面提供一種復合磁粉，包括改性磁性微米顆粒和改性磁性納米顆粒，所述改性磁性微米顆粒為經第一表面活性劑改性的磁性微米顆粒，所述磁性納米顆粒為經第二表面活性劑改性的磁性納米顆粒；
3、所述第一表面活性劑包括雙親水端表面活性劑，所述第二表面活性劑包括長鏈脂肪酸、硅烷偶聯劑和聚合物中的一種或多種。
4、本申請所述復合磁粉既有磁性微米顆粒具有
5、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述磁性微米顆粒和所述磁性納米顆粒各自獨立地選自fe3o4、γ-fe2o3和鐵氧體類磁性顆粒中的一種或多種。
6、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述磁性微米顆粒的粒徑為10-20μm。
7、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述磁性納米顆粒的粒徑為1-10nm。
8、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述改性磁性微米顆粒和所述改性磁性納米顆粒的質量比為1：9-9：1。
9、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述第一表面活性劑包括谷氨酸、賴氨酸、半胱氨酸、癸二酸、己二酸、羧基-peg-胺、巰基-peg-羧基和二巰基丙酸中的一種或多種。
10、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述改性磁性微米顆粒中所述磁性微米顆粒和所述第一表面活性劑的摩爾比為1：（0.1-2）。
11、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述改性磁性納米顆粒中所述磁性納米顆粒和所述第二表面活性劑的摩爾比為1:(0.1-2)。
12、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述鐵氧體類磁性顆粒的化學式為mfe2o4，其中m包括mn、co、ni、cu、cd、pb、sn、ca、sr、ba和mg中的一種或多種。
13、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述長鏈脂肪酸包括油酸、硬脂酸和棕櫚酸中的一種或多種。
14、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述硅烷偶聯劑包括四乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷中的一種或多種。
15、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述聚合物包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和全氟聚醚羧酸中的一種或多種。
16、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述改性磁性微米顆粒和所述改性磁性納米顆粒的質量比為3：7。
17、根據本申請所述復合磁粉的一些實施方式，所述復合磁粉的粒徑為1-10μm。
18、本申請的第二方面，提供一種本申請第一方面所述復合磁粉的制備方法，包括以下步驟：
19、（1）制備改性磁性微米顆粒；
20、（2）制備改性磁性納米顆粒；
21、（3）將所述改性磁性微米顆粒、所述改性磁性納米顆粒和交聯劑混合，得到所述復合磁粉。
22、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，步驟（1）中，所述改性磁性微米顆粒的制備方法包括以下步驟：將磁性微米顆粒、第一表面活性劑和第一溶劑進行第一混合，得到所述改性磁性微米顆粒。
23、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，所述改性磁性微米顆粒的制備方法還包括將第一混合產物依次進磁沉洗滌處理。
24、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，每升第一溶劑中第一表面活性劑的含量為0.01-1mol。
25、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，所述第一溶劑包括乙醇和/或去離子水。
26、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，所述第一混合的溫度為20-80℃，所述第一混合的時間為1-180min，所述第一混合的轉速為100-400r/min。
27、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，所述洗滌包括依次采用乙醇和去離子水進行洗滌。
28、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，步驟（2）中，所述改性磁性納米顆粒的制備方法包括以下步驟：將磁性納米顆粒、第二表面活性劑和第二溶劑進行第二混合，得到所述改性磁性納米顆粒。
29、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，所述改性磁性納米顆粒的制備方法還包括將第二混合產物依次進磁沉洗滌處理。
30、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，每升第二溶劑中第二表面活性劑的含量為0.01-1mol。
31、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，所述第二溶劑包括乙醇和/或去離子水。
32、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，所述第二混合的溫度為20-100℃，所述第二混合的時間為1-180min，所述第二混合的轉速為100-400r/min。
33、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，所述洗滌包括依次采用乙醇和去離子水進行洗滌。
34、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，步驟（3）中，所述混合在第三溶劑中進行，所述第三溶劑包括去離子水。
35、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，所述交聯劑包括戊二醛、環氧氯丙烷、六亞甲基二異氰酸酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種或多種。
36、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，所述交聯劑的加入量與所述改性磁性微米顆粒和所述改性磁性納米顆粒總量的質量比為1:（0.3-1）。
37、根據本申請所述復合磁粉的制備方法的一些實施方式，步驟（3）中，所述混合的溫度為20-100℃，所述混合的時間為30-240min，所述混合的轉速為100-200r/min。
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1.一種復合磁粉，其特征在于，包括改性磁性微米顆粒和改性磁性納米顆粒，所述改性磁性微米顆粒為經第一表面活性劑改性的磁性微米顆粒，所述磁性納米顆粒為經第二表面活性劑改性的磁性納米顆粒；
2.根據權利要求1所述的復合磁粉，其特征在于，所述磁性微米顆粒和所述磁性納米顆粒各自獨立地選自Fe3O4、γ-Fe2O3和鐵氧體類磁性顆粒中的一種或多種；
3.根據權利要求2所述的復合磁粉，其特征在于，所述第一表面活性劑包括谷氨酸、賴氨酸、半胱氨酸、癸二酸、己二酸、羧基-PEG-胺、巰基-PEG-羧基和二巰基丙酸中的一種或多種；
4.根據權利要求3所述的復合磁粉，其特征在于，所述鐵氧體類磁性顆粒的化學式為MFe2O4，其中M包括Mn、Co、Ni、Cu、Cd、Pb、Sn、Ca、Sr、Ba和Mg中的一種或多種；
5.權利要求1-4任一項所述復合磁粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
6.根據權利要求5所述復合磁粉的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述改性磁性微米顆粒的制備方法包括以下步驟：將磁性微米顆粒、第一表面活性劑和第一溶劑進行第一
7.根據權利要求6所述復合磁粉的制備方法，其特征在于，每升第一溶劑中第一表面活性劑的含量為0.01-1mol；
8.根據權利要求5所述復合磁粉的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述改性磁性納米顆粒的制備方法包括以下步驟：將磁性納米顆粒、第二表面活性劑和第二溶劑進行第二混合，得到所述改性磁性納米顆粒；
9.根據權利要求8所述復合磁粉的制備方法，其特征在于，每升第二溶劑中第二表面活性劑的含量為0.01-1mol；
10.根據權利要求5所述復合磁粉的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述混合在第三溶劑中進行，所述第三溶劑包括去離子水；
...【技術特征摘要】
1.一種復合磁粉，其特征在于，包括改性磁性微米顆粒和改性磁性納米顆粒，所述改性磁性微米顆粒為經第一表面活性劑改性的磁性微米顆粒，所述磁性納米顆粒為經第二表面活性劑改性的磁性納米顆粒；
2.根據權利要求1所述的復合磁粉，其特征在于，所述磁性微米顆粒和所述磁性納米顆粒各自獨立地選自fe3o4、γ-fe2o3和鐵氧體類磁性顆粒中的一種或多種；
3.根據權利要求2所述的復合磁粉，其特征在于，所述第一表面活性劑包括谷氨酸、賴氨酸、半胱氨酸、癸二酸、己二酸、羧基-peg-胺、巰基-peg-羧基和二巰基丙酸中的一種或多種；
4.根據權利要求3所述的復合磁粉，其特征在于，所述鐵氧體類磁性顆粒的化學式為mfe2o4，其中m包括mn、co、ni、cu、cd、pb、sn、ca、sr、ba和mg中的一種或多種；
5.權利要求1-4任一項所述復合磁粉的制備方法，其特征在于，包...
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