【技術實現步驟摘要】
本申請涉及一種5-羥甲基糠醛水溶液的制備方法，屬于5-羥甲基糠醛的制備合成。
技術介紹
1、生物質材料可以從生物資源中獲取，這些資源具有可再生性，可以通過農業、林業和其他種植活動進行可持續的生產，不會消耗非再生資源。這種可再生性使生物質材料成為環境友好的替代品。生物質材料通常具有較低的碳足跡，因為它們從大氣中吸收二氧化碳(co2)，并將其儲存在其組織中。相比之下，化石燃料釋放的二氧化碳會放大全球變暖問題。因此，使用生物質材料可以幫助減少溫室氣體排放和氣候變化。許多生物質材料具有良好的生物降解性能，可以自然降解并回歸生態系統。與傳統的塑料和合成材料相比，這種特性使得生物質材料在一次性用品、包裝材料等領域具有巨大的潛力，減少了對垃圾填埋和污染的負擔。生物質材料在許多領域中有廣泛的應用。例如，在建筑和裝飾領域，生物質材料可以用于制作地板、墻板、家具等。在包裝行業，生物質材料可以用于生產可降解的食品包裝和一次性容器。此外，生物質材料還可以用于生產紡織品、生物醫學材料、生物燃料和化學品等。在“雙碳目標”的引領下，生物基材料正逐步成為全球科技創新和經濟發展的一個新產業方向之一。以5-羥甲基糠醛(hmf)為平臺化合物，進而轉化為其他高附加值衍生物的生物基化學品合成路線是未來的發展方向。
2、5-羥甲基糠醛的生產過程主要是通過預處理后的生物質通過熱解或酸解等方法，將其轉化為5-羥甲基糠醛的起始產物，即葡萄糖。這一步驟可以通過將生物質與酸性媒介(如硫酸)加熱處理來實現，使纖維素水解為葡萄糖。葡萄糖進一步轉化為5-羥甲基糠醛。這一步驟涉
3、雖然催化轉化碳水化合物的過程已經較為成熟，但由于5-羥甲基糠醛的反應活性較高，在水體系中很容易進一步發生副反應，形成多聚體或黑腐物，這些副產品的生成會導致該反應的選擇性較低，同時會導致設備腐蝕和堵塞，難以清理，使得反應難以進行，設備的維護和使用成本大大提升，經濟效益較差。5-羥甲基糠醛可以進一步在水相中發生深度氧化，制備一種具有重要用途的生物基原料，呋喃二甲酸。因此，直接制備得到5-羥甲基糠醛的水溶液具有較大的生產和經濟價值，無需傳統能耗較高的萃取和減壓蒸餾操作得到5-羥甲基糠醛晶體，再溶解于水相中進行深度氧化。
技術實現思路
1、根據本申請的一個方面，提供了一種5-羥甲基糠醛水溶液的制備方法，利用是球磨、在固相無水體系中，在反應結束后，使用水萃取有機溶劑中的5-羥甲基糠醛，得到5-羥甲基糠醛水溶液。
2、本申請采用如下技術方案：
3、一種5-羥甲基糠醛水溶液的制備方法，包括如下步驟：
4、s1、將含有糖基生物質、催化劑的固相反應體系與有機溶劑混合，研磨反應，獲取含有5-羥甲基糠醛的有機溶劑相；
5、s2、使用水萃取所述有機溶劑相，得到所述5-羥甲基糠醛水溶液。
6、可選地，所述固相反應體系的含水量小于1wt％。
7、可選地，所述固相反應體系中的含水量小于0.01～1wt％
8、可選地，在所述固相反應體系中，除了糖基生物質、催化劑自身攜帶的微量或者痕量的水或者自身為水溶液形式存在，不額外加入水。
9、固相中生成的5-羥甲基糠醛，在反應過程中轉移到有機溶劑相中，可以在5-羥甲基糠醛生成初期，將其溶解在有機溶劑相中，避免了含水體系中5-羥甲基糠醛會發生的副反應，抑制其生成黑腐物的副反應的發生，與此同時，體系中是固相和有機溶劑相直接接觸，體系中含水量較少，這樣可以有效地避免5-羥甲基糠醛進一步發生副反應，減少體系中污水和廢水的排放。通過水相萃取得到5-羥甲基糠醛的水溶液，無需減壓蒸餾等高能耗的操作過程，可將有機溶劑回用。本方法中使用的合成5-羥甲基糠醛的體系具有較大的經濟效益，體系成本較低，對環境污染小，操作簡單，易于重復，設備維護成本低，能高效的生產5-羥甲基糠醛水溶液。
10、可選地，所述糖基生物質、有機溶劑、催化劑的重量比為1:(1～100):(0.001～0.05)。
11、可選地，所述糖基生物質、有機溶劑重量比選自1:1、1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90、1:95中的任意值或任意兩者間的范圍值。
12、可選地，所述糖基生物質、催化劑的重量比選自1:0.1、1:0.2、1:0.5、1:0.8、1:0.1、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5中的任意值或任意兩者間的范圍值。
13、可選地，所述研磨反應的條件包括：反應溫度為30～180℃，反應時間為2～10h。
14、可選地，所述研磨反應的條件包括：反應溫度選自30℃、40℃、50℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、175℃、180℃中的任意值或任意兩者間的范圍值，反應時間選自2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h中的任意值或任意兩者間的范圍值。
15、可選地，所述糖基生物質選自葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖、半乳糖、乳糖、蔗糖、麥芽糖、纖維素、淀粉中的至少一種；
16、可選地，所述纖維素選自纖維素醚、甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素中的至少一種。
17、可選地，所述有機溶劑選自丙烯酸異丁酯、丙酸丁酯、丁酸丁酯、異丁酸乙酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、乳酸戊酯、馬來酸二乙酯、馬來酸二丁酯、大豆油、葵花籽油、芝麻油、花生油、橄欖油、蓖麻油、棉籽油、棕櫚酸異丙酯中的至少一種。
18、可選地，所述催化劑選自溶于水的酸、固體酸催化劑、離子液體、烷氧基鋁、苯氧基鋁、錫酸四丁酯、烷氧基鈦、烷氧基鋯、亞銻酸乙酯、亞銻酸丁酯、鹵素化合物、硼化物、硅酸鹽、鋁酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽中的至少一種；
19、可選地，所述溶于水的酸選自磷酸、鹽酸、硫酸、硼酸、對甲苯磺酸中的至少一種；
20、可選地，所述固體酸催化劑選自陽離子交換樹脂、具有酸性位的分子篩、硫化物、天然粘土礦、無定形氧化物、金屬有機骨架材料中的至少一種；
21、可選地，所述離子液體選自咪唑類離子液體、吡啶類離子液體、季銨鹽類離子液體、季鏻鹽類離子液體中的至少一種。
22、可選地，所述鹽酸為35.0～40.0wt％的鹽酸溶液。
23、可選地，所述硫酸為95.0～99.0wt％的濃硫酸。
24、可選本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種5-羥甲基糠醛水溶液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固相反應體系的含水量小于1wt％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述糖基生物質、有機溶劑、催化劑的重量比為1:(1～100):(0.001～0.05)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述研磨反應的條件包括：反應溫度為30～180℃，反應時間為2～10h。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述糖基生物質選自葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖、半乳糖、乳糖、蔗糖、麥芽糖、纖維素、淀粉中的至少一種；
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自丙烯酸異丁酯、丙酸丁酯、丁酸丁酯、異丁酸乙酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、乳酸戊酯、馬來酸二乙酯、馬來酸二丁酯、大豆油、葵花籽油、芝麻油、花生油、橄欖油、蓖麻油、棉籽油、棕櫚酸異丙酯中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自溶于水的酸、固體酸催化劑、離子液體、烷氧基鋁、苯氧基
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述陽離子交換樹脂選自磺酸樹脂；
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述研磨反應的研磨方式為球磨；
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，水與有機溶劑相的體積比為1～3:1；
...【技術特征摘要】
1.一種5-羥甲基糠醛水溶液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固相反應體系的含水量小于1wt％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述糖基生物質、有機溶劑、催化劑的重量比為1:(1～100):(0.001～0.05)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述研磨反應的條件包括：反應溫度為30～180℃，反應時間為2～10h。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述糖基生物質選自葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖、半乳糖、乳糖、蔗糖、麥芽糖、纖維素、淀粉中的至少一種；
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自丙烯酸異丁酯、丙酸丁酯、丁酸丁酯、異...
【專利技術屬性】
技術研發人員：邢嘉成，徐云鵬，劉中民，
申請(專利權)人：中國科學院大連化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：
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