【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于濺射靶坯制備，具體涉及一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法。
技術(shù)介紹
1、半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)是國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展的戰(zhàn)略性、基礎(chǔ)性和先導(dǎo)性產(chǎn)業(yè)。近年來，在市場(chǎng)拉動(dòng)、政策支持和外部壓力下，我國(guó)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，整體實(shí)力顯著提升。鉭靶作為硅芯片與銅互連工藝擴(kuò)散阻擋層的濺射薄膜材料在大規(guī)模半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)中被廣泛應(yīng)用。半導(dǎo)體用鉭靶技術(shù)要求高、制備難度較大，制備過程中需要克服3個(gè)關(guān)鍵技術(shù)：(1)純度≥99.995％(4n5)以上；(2)平均晶粒尺寸≤80μm；(3){100}、{111}、{110}三種織構(gòu)分布均勻，無明顯織構(gòu)帶生成。然而，鉭靶在軋制過程中容易形成在厚度方向上表層以{100}織構(gòu)為主，心部以{111}織構(gòu)為主的織構(gòu)梯度，其中{111}織構(gòu)的濺射速率最慢，影響生產(chǎn)效率和薄膜厚度的均勻性，進(jìn)而影響半導(dǎo)體器件的性能。
2、cn117144308a公開了一種ds連軋制備鉭靶坯的方法，所述方法通過多個(gè)直徑不同的工作輥對(duì)鉭靶坯進(jìn)行連軋，簡(jiǎn)化了工序，降低了{(lán)111}織構(gòu)的比例，實(shí)現(xiàn)了{(lán)100}和{111}織構(gòu)的均勻分布。然而，該方法對(duì)設(shè)備的要求過高，需要多個(gè)高精度軋機(jī)同時(shí)運(yùn)行，且該方法制備的鉭靶坯厚度尺寸較小，難以滿足鉭靶坯的工業(yè)生產(chǎn)要求。cn115029668b公開了一種疊軋制備高性能鉭濺射靶材的方法，所述方法通過電子束焊接的方式將兩個(gè)中間鉭靶坯固定進(jìn)行累積交叉疊軋，雖然獲得了織構(gòu)分布均勻的鉭靶，但對(duì)中間鉭靶坯的平整度要求較高，且軋制過程中焊接處容易開裂，對(duì)工業(yè)生產(chǎn)的穩(wěn)定性帶來不利影響。亟需提出一種組織織構(gòu)高均勻的鉭靶坯
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法。該方法通過控制鍛造和軋制過程中的變形量大小以及采用分階式退火等手段使制備的鉭靶坯平均晶粒尺寸細(xì)小且織構(gòu)分布均勻、{100}織構(gòu)占比高、{111}織構(gòu)占比低，滿足12英寸晶圓濺射鍍膜的的工藝要求。
2、為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3、步驟一、一次鍛造：將電子束熔煉完成后的高純鉭在油壓機(jī)上進(jìn)行一次鍛造，然后進(jìn)行高溫退火處理；
4、步驟二、二次鍛造：將步驟一中高溫退火處理后的高純鉭進(jìn)行二次鍛造，然后進(jìn)行中溫退火處理；
5、步驟三、三次鍛造：將步驟二中中溫退火處理后的高純鉭進(jìn)行三次鍛造，然后進(jìn)行低溫退火處理；
6、步驟四、一次交叉軋制：將步驟三中低溫退火處理后的高純鉭在軋機(jī)上進(jìn)行一次交叉軋制，然后進(jìn)行中溫短時(shí)退火處理，得到中間靶坯；
7、步驟五、中間靶坯切分：將步驟四中所述中間靶坯沿著厚度的1/2處進(jìn)行線切割，將中間靶坯平均切分成兩組；
8、步驟六、二次交叉軋制：將步驟五中切分后的中間靶坯進(jìn)行二次交叉軋制，然后對(duì)中間靶坯進(jìn)行低溫長(zhǎng)時(shí)退火處理，得到鉭靶坯。
9、上述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述高純鉭的純度為5n，所述油壓機(jī)的噸位為2000t。
10、上述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述一次鍛造的具體過程包括：沿著軸向?qū)Ω呒冦g進(jìn)行多道次鐓粗至原高度的1/2，隨后再進(jìn)行多道次拔長(zhǎng)至原高度，所述鐓粗和拔長(zhǎng)的每道次均為大變形，道次變形量均為18％～20％；步驟一中所述高溫退火處理的溫度為1220℃～1280℃，保溫時(shí)間為1h。
11、上述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟二中所述二次鍛造的具體過程包括：沿著軸向?qū)Ω呒冦g進(jìn)行多道次鐓粗至原高度的1/2，隨后再進(jìn)行多道次拔長(zhǎng)至原高度，所述鐓粗和拔長(zhǎng)的每道次均為中變形，道次變形量均為12％～13％；步驟二中所述中溫退火處理的溫度為1120℃～1180℃，保溫時(shí)間為1h。
12、上述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟三中所述三次鍛造的具體過程包括：沿著軸向?qū)Ω呒冦g進(jìn)行多道次鐓粗至原高度的1/2，隨后再進(jìn)行多道次拔長(zhǎng)至原高度，所述鐓粗和拔長(zhǎng)的每道次均為小變形，道次變形量均為8％～10％；步驟三中所述低溫退火處理的溫度為1020℃～1080℃，保溫時(shí)間為1h。
13、上述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟四中所述軋機(jī)的輥徑為400mm～600mm。
14、上述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟四中所述一次交叉軋制的具體工藝包括：每道次軋制完成后將高純鉭沿著法向順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)行下一道次軋制，每道次為較大變形，變形量為14％～16％，一次交叉軋制的總變形量為45％～50％；步驟四中所述中溫短時(shí)退火處理的溫度為1120℃～1180℃，保溫時(shí)間為20min～40min。
15、上述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟五中所述線切割過程中應(yīng)保證切割面光滑且無毛刺。
16、上述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟六中所述二次交叉軋制的具體工藝包括：每道次軋制完成后將中間靶坯沿著法向順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)行下一道次軋制，每道次為小變形，變形量為8％～10％，二次交叉軋制的總變形量為50％～60％；步驟六中所述低溫長(zhǎng)時(shí)退火處理的溫度為1020℃～1080℃，保溫時(shí)間為1.5h～2.5h。
17、上述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟六中所述鉭靶坯的組織織構(gòu)分布均勻，平均晶粒尺寸≤60μm，{100}織構(gòu)占比≥35％，{111}織構(gòu)占比≤30％；所述鉭靶坯的直徑≥500mm，厚度≥10mm。
18、本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：
19、1、電子束熔煉后的高純鉭心部組織粗大，需要經(jīng)過多次鍛造工藝破碎心部晶粒。高純鉭在拔長(zhǎng)過程中，由于邊部受到的變形大，流動(dòng)性好；心部受到變形小，流動(dòng)性差，因此在鍛造時(shí)很容易出現(xiàn)“縮心”缺陷。本專利技術(shù)采用分階式鍛造和退火工藝，一次鍛造的每道次采用大變形量有利于心部受力，將變形傳遞到心部，使心部大晶粒破碎，從而減少“縮心”等宏觀缺陷的產(chǎn)生。一次鍛造后采用高溫退火能夠徹底消除變形晶粒，使變形晶粒充分地完成再結(jié)晶。二次和三次鍛造的每道次采用中小變形量能夠減少鍛造過程中應(yīng)力集中導(dǎo)致的宏觀裂紋缺陷的產(chǎn)生。二次和三次鍛造后的中低溫退火有利于減緩晶粒的過渡生長(zhǎng)，細(xì)化晶粒尺寸。
20、2、常規(guī)的軋制方法容易使高純鉭的心部產(chǎn)生嚴(yán)重的{111}織構(gòu)，本專利技術(shù)采用交叉軋制，一定程度能夠弱化心部的{111}織構(gòu)。一次交叉軋制每道次采用較大的變形量有利于軋制力深入心部，后續(xù)中溫短時(shí)退火防止晶粒長(zhǎng)大。采用中間靶坯切分方法沿著中間靶坯厚度的1/2處進(jìn)行平均切分，使中間靶坯的心部位置在切分完成后變成邊部位置，有利于在二次交叉軋制完成后邊部組織和心部組織的均勻性保持一致。二次交叉軋制后采用低溫長(zhǎng)時(shí)退火，使軋制變形晶粒以亞晶形核的方式進(jìn)行再結(jié)晶，從而抑制{111本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述高純鉭的純度為5N，所述油壓機(jī)的噸位為2000T。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述一次鍛造的具體過程包括：沿著軸向?qū)Ω呒冦g進(jìn)行多道次鐓粗至原高度的1/2，隨后再進(jìn)行多道次拔長(zhǎng)至原高度，所述鐓粗和拔長(zhǎng)的每道次均為大變形，道次變形量均為18％～20％；步驟一中所述高溫退火處理的溫度為1220℃～1280℃，保溫時(shí)間為1h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟二中所述二次鍛造的具體過程包括：沿著軸向?qū)Ω呒冦g進(jìn)行多道次鐓粗至原高度的1/2，隨后再進(jìn)行多道次拔長(zhǎng)至原高度，所述鐓粗和拔長(zhǎng)的每道次均為中變形，道次變形量均為12％～13％；步驟二中所述中溫退火處理的溫度為1120℃～1180℃，保溫時(shí)間為1h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟三中所述三次鍛造的
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟四中所述軋機(jī)的輥徑為400mm～600mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟四中所述一次交叉軋制的具體工藝包括：每道次軋制完成后將高純鉭沿著法向順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)行下一道次軋制，每道次為較大變形，變形量為14％～16％，一次交叉軋制的總變形量為45％～50％；步驟四中所述中溫短時(shí)退火處理的溫度為1120℃～1180℃，保溫時(shí)間為20min～40min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟五中所述線切割過程中應(yīng)保證切割面光滑且無毛刺。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟六中所述二次交叉軋制的具體工藝包括：每道次軋制完成后將中間靶坯沿著法向順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)行下一道次軋制，每道次為小變形，變形量為8％～10％，二次交叉軋制的總變形量為50％～60％；步驟六中所述低溫長(zhǎng)時(shí)退火處理的溫度為1020℃～1080℃，保溫時(shí)間為1.5h～2.5h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟六中所述鉭靶坯的組織織構(gòu)分布均勻，平均晶粒尺寸≤60μm，{100}織構(gòu)占比≥35％，{111}織構(gòu)占比≤30％；所述鉭靶坯的直徑≥500mm，厚度≥10mm。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述高純鉭的純度為5n，所述油壓機(jī)的噸位為2000t。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述一次鍛造的具體過程包括：沿著軸向?qū)Ω呒冦g進(jìn)行多道次鐓粗至原高度的1/2，隨后再進(jìn)行多道次拔長(zhǎng)至原高度，所述鐓粗和拔長(zhǎng)的每道次均為大變形，道次變形量均為18％～20％；步驟一中所述高溫退火處理的溫度為1220℃～1280℃，保溫時(shí)間為1h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟二中所述二次鍛造的具體過程包括：沿著軸向?qū)Ω呒冦g進(jìn)行多道次鐓粗至原高度的1/2，隨后再進(jìn)行多道次拔長(zhǎng)至原高度，所述鐓粗和拔長(zhǎng)的每道次均為中變形，道次變形量均為12％～13％；步驟二中所述中溫退火處理的溫度為1120℃～1180℃，保溫時(shí)間為1h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種組織織構(gòu)高均勻鉭靶坯的制備方法，其特征在于，步驟三中所述三次鍛造的具體過程包括：沿著軸向?qū)Ω呒冦g進(jìn)行多道次鐓粗至原高度的1/2，隨后再進(jìn)行多道次拔長(zhǎng)至原高度，所述鐓粗和拔長(zhǎng)的每道次均為小變形，道次變形量均為8％～10％；步驟三中所述低溫退火處理的溫度為1020℃～1080℃，保溫時(shí)間為1h。
6...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳昊，賈志強(qiáng)，肖勝，陳昊，張龍，王飛宇，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：西安諾博爾稀貴金屬材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。