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    一種基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片及其制備方法技術

    技術編號:44532352 閱讀:3 留言:0更新日期:2025-03-07 13:22
    本發明專利技術公開了一種基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片及其制備方法,金片厚度為10?100nm,尺寸單晶金片橫向尺寸>20μm,大尺寸單晶金片橫向尺寸>50μm。本發明專利技術中采用基于多晶金膜重結晶合成單晶金片單晶金片覆蓋率可以達到>1000片/平方厘米,由于只涉及四正辛基溴化銨和金兩種物質,相較于溶液生長法更不易引入雜質,合成所得的金片表面污染物更少,覆蓋另一襯底在金片初始成核環節中起不可或缺的作用,無法成核則會導致無金片合成。同時在后續生長環節中也有利于大尺寸的生長,使得與現有技術相比在同等時間下可以獲得尺寸更大的金片,單晶金片表面均方根粗糙度小于0.5nm,具有超平整表面質量,極大降低其光學損耗。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及金屬納米材料領域,尤其涉及一種基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片及其制備方法


    技術介紹

    1、低維單晶金納米材料(如金納米顆粒、金納米線、金片等)由于其獨特的物理化學特性,以及表面等離激元響應賦予的納米尺度光場局域能力,在表面增強拉曼散射、(生物)化學傳感、非線性光學和納米光子器件等方面具有重要應用前景,吸引了研究者們的廣泛關注。一般情況下,人們采用金屬沉積與電子束光刻(ebl)或聚焦離子束(fib)技術相結合的方式來制備金納米等離激元結構。但是,該方式制備而成的金納米等離激元結構表面粗糙且為多晶結構,電子在粗糙表面和晶界的散射會引入光學損耗,從而顯著降低等離激元共振的品質因子以及可達到的最大近場增強,最終限制等離激元納米結構的應用性能。此外,對于多晶金膜,具有不同晶向的晶粒在面對離子束刻蝕時具有不同的硬度。因此,利用fib加工制備的金納米結構通常具有較差的側壁光滑度且形貌一致性差,這將進一步引入散射損耗且樣品的光學響應不一致。因此,提高用于制備等離激元器件的金納米材料的結構質量(包括晶體質量和表面粗糙度)對于充分發揮等離激元納米結構的應用性能至關重要。

    2、在目前的研究中,研究者們發展了多種濕化學方法(通過在溶液中還原氯金酸根離子實現)來制備單晶金片,包括多元醇還原法、生物分子還原法、電化學合成法和光化學合成法等。但是,利用這些方法制備單晶金片時,大多數金片是在反應溶液中自由形成的,在襯底上獲得的高品質單晶金片的產量相對較低。同時,在襯底上合成的金片通常會被反應溶液中的金納米顆粒副產物污染。

    <p>3、因此,盡管單晶金片在基礎研究及構建新一代光電子、電子及量子器件等方面具有重要應用前景,但是目前仍缺乏簡單高效的方法來制備大尺寸單晶金片。本專利技術中采用了一種基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片制備方法,制備過程簡單,單晶金片產量高、污染少。

    4、現有技術存在如下技術問題:

    5、1)制備尺寸>50μm的大尺寸金片需要較長的時間。

    6、2)片上合成的單晶金片合成產率低。

    7、3)溶液法合成的單晶金片表面常有顆粒等污染物,影響后續金片在器件應用中的實際效果。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的是提供一種基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片及其制備方法,采用本方法可以便捷高效地獲得大尺寸單晶金片。

    2、本專利技術公開一種基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片制備方法,所述制備方法為通過四正辛基溴化銨(toabr)將濺射制備的多晶金膜先分解后重結晶,從而合成大尺寸單晶金片。

    3、為實現上述目的,本專利技術所采取的技術方案如下:

    4、本專利技術公開了一種基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片,金片厚度為10-100nm,大尺寸單晶金片橫向尺寸>20μm。

    5、作為進一步地改進,本專利技術所述的大尺寸單晶金片橫向尺寸>50μm。

    6、作為進一步地改進,本專利技術所述的大尺寸單晶金片表面均方根粗糙度小于1nm。

    7、本專利技術還公開了一種基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片的制備方法,包括如下步驟:

    8、1)初始多晶金膜制備:利用磁控濺射或熱蒸鍍方法在襯底上制備多晶金膜;

    9、2)大尺寸單晶金片的制備:將步驟1)中準備的多晶金膜表面放置四正辛基溴化銨固體,在熱板上加熱至反應溫度,反應一段時間,使金膜完全被反應,之后在熔融態液體表面覆蓋另一襯底,并于分解溫度加熱分解一定時間,將兩個襯底取下,并用有機溶劑沖洗表面殘留的四正辛基溴化銨,氮氣吹干,即可在兩個襯底表面得到大尺寸單晶金片。

    10、作為進一步地改進,本專利技術所述的步驟1)和2)中襯底為硅片、玻璃片、云母、石英、氟化鈣或藍寶石。

    11、作為進一步地改進,本專利技術所述的步驟2)中有機溶劑為丙酮、乙醇或異丙醇。

    12、作為進一步地改進,本專利技術所述的步驟2)中反應溫度為130℃-150℃。

    13、作為進一步地改進,本專利技術所述的步驟2)中分解溫度為≥160℃,分解時間為1-3小時。

    14、作為進一步地改進,本專利技術合成的大尺寸單晶金片覆蓋率>1000片/平方厘米。

    15、與現有技術相比,本專利技術的有益效果是:

    16、(1)本專利技術中,采用基于多晶金膜重結晶方法,設置分解溫度為≥160℃是必要條件,同時,于較高分解溫度下合成單晶金片具有很高的效率,分解時間為1-3小時,用于實現制備而成的大尺寸單晶金片橫向尺寸>20μm,時間在3小時即可獲得最大尺寸達130μm的單晶金片,且橫向尺寸>50μm的金片數量>50%;

    17、(2)本專利技術中,采用基于多晶金膜重結晶合成單晶金片,尤其是先將金膜中的金完全反應進入熔融態液體中再高溫分解重結晶的合成方法具有很高的產率,單晶金片覆蓋率可以達到>1000片/平方厘米;

    18、(3)本專利技術中,由于只涉及四正辛基溴化銨和金兩種物質,相較于溶液生長法更不易引入雜質,合成所得的金片表面污染物更少;

    19、(4)本專利技術中,覆蓋另一襯底在金片初始成核環節中起不可或缺的作用,無法成核則會導致無金片合成。同時在后續生長環節中也有利于大尺寸的生長,使得與現有技術相比在同等時間下可以獲得尺寸更大的金片;

    20、(4)本專利技術中,單晶金片表面均方根粗糙度小于0.5nm,具有超平整表面質量,極大降低其光學損耗;

    21、(5)本專利技術中,襯底的選擇面廣,例如硅片襯底,玻璃襯底、石英襯底,藍寶石襯底,云母襯底、氟化鈣襯底等均適用于該方法,拓展了大面積單晶金片的應用場合。

    本文檔來自技高網
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    【技術保護點】

    1.一種基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片,其特征在于,所述的金片厚度為10-100nm,所述的尺寸單晶金片橫向尺寸>20μm。

    2.根據權利要求1所述的基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片,其特征在于,所述的大尺寸單晶金片橫向尺寸>50μm。

    3.根據權利要求1所述的基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片,其特征在于,所述的大尺寸單晶金片表面均方根粗糙度小于1nm。

    4.一種基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

    5.根據權利要求4所述的基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金的制備方法,其特征在于,所述步驟1)和2)中襯底為硅片、玻璃片、云母、石英、氟化鈣或藍寶石。

    6.根據權利要求4或5所述的基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中有機溶劑為丙酮、乙醇或異丙醇。

    7.根據權利要求6所述的基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中反應溫度為130℃-150℃。

    8.根據權利要求7所述的基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中分解溫度為≥160℃,分解時間為1-3小時。

    9.根據權利要求4或5或7或8所述的基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片制備方法,其特征在于,所述的合成的大尺寸單晶金片覆蓋率>1000片/平方厘米。

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    【技術特征摘要】

    1.一種基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片,其特征在于,所述的金片厚度為10-100nm,所述的尺寸單晶金片橫向尺寸>20μm。

    2.根據權利要求1所述的基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片,其特征在于,所述的大尺寸單晶金片橫向尺寸>50μm。

    3.根據權利要求1所述的基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片,其特征在于,所述的大尺寸單晶金片表面均方根粗糙度小于1nm。

    4.一種基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金片的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

    5.根據權利要求4所述的基于多晶金膜重結晶的大尺寸單晶金的制備方法,其特征在于,所述步驟1)和2)中襯底為硅片、玻璃片、云母...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:王攀吳晨銘鄭鈞升仝遠彪郭欣童利民
    申請(專利權)人:浙江大學
    類型:發明
    國別省市:

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