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【技術實現步驟摘要】
本申請涉及濕法冶金領域,尤其是涉及一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法。
技術介紹
1、在目前的三元鋰電池正極材料浸出的過程中,有全浸出與選擇性浸出兩種路線,全浸出方案又細分為全濕法浸出與火法-濕法相結合兩種浸出方案,其中全濕法浸出存在著還原劑使用量大,還原效率不高等問題,火法-濕法相結合的浸出方案目前全部為先將廢舊正極材料置于膛爐中進行火法還原,再進行濕法浸出除去雜質得到所需材料。
2、目前的先火法還原再濕法浸出路線中,由于所有的物料都需要進行還原焙燒,因此所需的膛爐體積大,膛爐大則其密閉難度就越大,存在安全隱患,同時對還原劑用量也會相應的增加。
技術實現思路
1、鑒于上述相關技術的不足,本申請提供一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法。本申請通過濕法浸出-火法還原-濕法浸出的聯用工藝,先將容易酸浸出的正二價鎳離子浸出,先一步縮減了需要進行火法還原的廢舊三元鋰電池正極材料物料的體積,從而減小了所需膛爐的體積,并且節省了還原劑。
2、本申請提供的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法采用如下的技術方案:
3、一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,包括以下步驟:取正極材料進行第一次漿化后進行酸浸出,固液分離得到一次浸出渣和含鋰的三元浸出液;將一次浸出渣進行第二次漿化后與堿液混合對一次浸出渣表面殘酸進行中和,固液分離得到二次浸出渣和中和后液;對二次浸出渣進行還原焙燒得到焙燒后料,將焙燒后料與中和后液混合進行第三次漿化得到第三漿化料,對第三漿化料進行還原酸
4、優選地,所述第一次漿化的固液比為1:3-5。
5、優選地,所述酸浸出控制ph為1.0-2.0,溫度為50-60℃,反應時間為2-3h。
6、優選地,所述第二次漿化的固液比為1:1-2。
7、優選地,所述還原焙燒包括以下步驟:將二次浸出渣與第一還原劑混合后置于惰性氣體氣氛中升溫至550-650℃,恒溫焙燒2-4h后自然冷卻至室溫。
8、優選地,所述第一還原劑與所述二次浸出渣的重量份之比為1-2:100。
9、優選地,所述第一還原劑包括碳粉、一氧化碳以及氫氣中的一種或多種。
10、優選地,所述第一還原劑為碳粉。
11、本申請中,采用碳粉作為第一還原劑是因為碳粉相較于一氧化碳和氫氣,其安全性最高。
12、優選地,所述還原酸浸出包括以下步驟:漿化料中加入酸控制酸度為0.8-1.2mol/l,然后補充第二還原劑至漿化料呈清澈狀態。
13、優選地,所述第二還原劑包括雙氧水、焦亞硫酸鈉和亞硫酸鈉中的一種或多種。
14、優選地,所述第二還原劑為雙氧水。
15、優選地,所述堿液包括質量百分比為20%-50%的氫氧化鈉溶液。
16、優選地,所述堿液包括質量百分比為32%的氫氧化鈉溶液。
17、綜上所述,本申請包括以下至少一種有益技術效果:
18、1.本申請通過濕法浸出-火法還原-濕法浸出的聯用工藝,由于三元正極材料可以分子式為limeo2,其中me為nixcoymn(1-x-y),其中ni主要成+2價,co與mn呈+3/+4價,ni主要為低價,在常規浸出工藝中即可浸出絕大部分,co與mn需要在有還原劑的條件下浸出,因此將容易酸浸出的二價鎳離子浸出,先一步縮減了需要進行火法還原的廢舊三元鋰電池正極材料物料的體積,從而減小了所需膛爐的體積,相較于先還原焙燒再酸浸出工藝,膛爐所需體積減少70%,節省一半以上的膛爐體積與膛爐投資,也降低了安全隱患。
19、2.本申請通過濕法浸出-火法還原-濕法浸出的聯用工藝,由于廢舊三元鋰電池正極材料中會夾帶部分負極粉末即碳粉,而碳粉在濕法浸出中不反應,因此會進入到一次浸出渣中,可在火法還原中充當還原劑,因此可節省還原劑用量,降低了還原劑成本。
20、3.本申請通過將中和后液用于二次浸出渣的漿化,浸出液用于下一批次正極材料的第一次漿化,并且浸出液呈酸性,也能進一步節省下一批次正極材料中酸浸出的酸用量,節省了水資源的同時,有利于提高對鋰、鈷、鎳、錳元素的回收利用率。
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1.一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:包括以下步驟:取正極材料進行第一次漿化后進行酸浸出,固液分離得到一次浸出渣和含鋰的三元浸出液;將一次浸出渣進行第二次漿化后與堿液混合對一次浸出渣表面殘酸進行中和,固液分離得到二次浸出渣和中和后液;對二次浸出渣進行還原焙燒得到焙燒后料,將焙燒后料與中和后液混合進行第三次漿化得到第三漿化料,對第三漿化料進行還原酸浸出得到浸出液,對后續批次的正極材料重復上述步驟,其中浸出液用于下一批次正極材料處理過程中的漿化,對后續批次的含鋰的三元浸出液回收利用。
2.根據權利要求1所述的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:所述第一次漿化的固液比為1:3-5。
3.根據權利要求1所述的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:所述酸浸出控制pH為1.0-2.0,溫度為50-60℃,反應時間為2-3h。
4.根據權利要求1所述的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:所述第二次漿化的固液比為1:1-2。
5.根據權利要求1所述的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征
6.根據權利要求5所述的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:所述第一還原劑與所述二次浸出渣的重量份之比為1-2:100。
7.根據權利要求5所述的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:所述第一還原劑包括碳粉、一氧化碳以及氫氣中的一種或多種。
8.根據權利要求1所述的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:所述還原酸浸出包括以下步驟:漿化料中加入酸控制酸度為0.8-1.2mol/L,然后補充第二還原劑至漿化料呈清澈狀態。
9.根據權利要求8所述的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:所述第二還原劑包括雙氧水、焦亞硫酸鈉和亞硫酸鈉中的一種或多種。
10.根據權利要求1所述的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:所述堿液包括質量百分比為20%-50%的氫氧化鈉溶液。
...【技術特征摘要】
1.一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:包括以下步驟:取正極材料進行第一次漿化后進行酸浸出,固液分離得到一次浸出渣和含鋰的三元浸出液;將一次浸出渣進行第二次漿化后與堿液混合對一次浸出渣表面殘酸進行中和,固液分離得到二次浸出渣和中和后液;對二次浸出渣進行還原焙燒得到焙燒后料,將焙燒后料與中和后液混合進行第三次漿化得到第三漿化料,對第三漿化料進行還原酸浸出得到浸出液,對后續批次的正極材料重復上述步驟,其中浸出液用于下一批次正極材料處理過程中的漿化,對后續批次的含鋰的三元浸出液回收利用。
2.根據權利要求1所述的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:所述第一次漿化的固液比為1:3-5。
3.根據權利要求1所述的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:所述酸浸出控制ph為1.0-2.0,溫度為50-60℃,反應時間為2-3h。
4.根據權利要求1所述的一種廢舊三元鋰電池正極材料的浸出方法,其特征在于:所述第二次漿化的固液比為1:1-2。
5.根據權利要求1所述的一種廢舊三元...
【專利技術屬性】
技術研發人員:盧重陽,葉圣毅,許開華,史齊勇,
申請(專利權)人:格林美江蘇鈷業股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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