【技術實現步驟摘要】
本申請屬于化工產品純化領域，具體涉及一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置及方法。
技術介紹
1、硼酸三乙酯，又名硼酸乙酯、三乙氧基硼烷，簡稱teb，具有較低的毒性與揮發性外觀呈無色透明液體狀，能與乙醇、乙醚混溶，遇水易分解成醇和硼酸。目前硼酸三乙酯主要生產方法是以乙醇和硼酸為原材料，進行合成制備得到。
2、根據用途不同，可分為工業級硼酸三乙酯和電子級硼酸三乙酯，工業級硼酸三乙酯，可作為溶劑、催化劑、防腐劑、潤滑劑、塑化劑、增塑劑、助溶劑等用途，是應用廣泛的有機化合物。電子級硼酸三乙酯主要用于晶圓制造的沉積工藝中形成硼磷硅玻璃(bpsg)，硼磷硅玻璃即摻雜有硼和磷的二氧化硅，是一種絕緣介質，主要用于多層金屬布線前層間的絕緣層、回流介質層、表面鈍化保護層等，是半導體芯片前道制造薄膜沉積工藝所需重要材料。
3、公告號為cn116036633b的中國專利公開了一種電子級硼酸三乙酯的環保節能制備方法及配套設備，該專利中采用特殊制備的分子篩膜來物理過濾待分離物，然后實現提純的目的，但是該方法中的分離膜制備工藝復雜，且中間涉及多種物質，不僅延長了整個反應周期，還可能引入一些難以分離的雜質。
4、隨著國內半導體行業不斷發展，電子級teb需求不斷增加，但目前國內大部分企業停留在工業級水平，且目前的硼酸三乙酯的純化工藝不完善，產品的純度難以滿足市場需求。因此，亟需一種制備，高效、質量穩定，產物純度高的電子級硼酸三乙酯的裝置及方法，滿足市場需求。
技術實現思路
1、針對現有
2、本申請的技術方案：
3、一方面本申請提供一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，包括依次連通的反應器、產物收集罐、產物分離塔、粗品脫水塔、粗品收集罐、脫輕塔、脫重塔和產品罐；
4、所述反應器的側壁設有反應原料進口，所述反應器的底部設有產物出口，所述反應器的產物出口與所述產物收集罐的側壁連通，所述產物收集罐的底部與所述產物分離塔的中部連通，所述反應塔的底部與所述粗品脫水塔的底部連通，所述粗品脫水塔的頂部與所述粗品收集罐的頂部連通，所述粗品收集罐的底部與所述脫輕塔的中部連通，所述脫輕塔的底部與所述脫重塔的中部連通，所述脫重塔的頂部與所述產品罐的頂部連通。
5、優選的，所述產物分離塔的頂部還連通乙醇脫水塔的底部，所述乙醇脫水塔的頂部還連通乙醇回收罐的頂部，所述乙醇回收罐的底部與所述反應器的反應原料進口連通；所述乙醇脫水塔的內部填充吸附材料，所述吸附材料包括沸石分子篩、五氧化二磷和氯化鈣。
6、優選的，所述粗品收集罐和所述脫輕塔的管路上設有一級過濾器，所述產品罐底部連通的管道上設有二級過濾器；所述一級過濾器和所述二級過濾器均為高密度聚乙烯過濾器，孔徑為0.1～2μm。
7、優選的，所述反應器內部設有攪拌機構，所述攪拌機構包括攪拌軸和攪拌葉片，所述攪拌軸由設置在所述反應器外部的電機驅動。
8、優選的，所述脫輕塔的頂部設有輕組分出口，所述脫重塔的底部設有重組分出口。
9、優選的，所述粗品脫水塔的內部填充吸附材料，所述吸附材料包括沸石分子篩、五氧化二磷和氯化鈣；所述脫輕塔、脫重塔和產品罐均為電解拋光或內襯pfa材料。
10、另一方面，本申請提供一種電子級硼酸三乙酯的制備方法，包括如下步驟：
11、步驟s1.將乙醇和硼酸加入反應器反應得到的產物進入產物收集罐，隨后從產物收集罐進入產物分離塔分離產物中的乙醇得到粗品硼酸三乙酯，所述乙醇進入乙醇回收罐回收利用；
12、步驟s2.將步驟s1中的粗品硼酸三乙酯脫水之后，進入粗品收集罐，隨后進入脫輕塔去除輕組分，再進入脫重塔去除重組分，電子級硼酸三乙酯進入產品罐。
13、優選的，所述步驟s1中，硼酸和乙醇均為工業純，硼酸在使用前研磨成粉，硼酸和乙醇的摩爾比為1：(1～3)，反應器的操作溫度為80～90℃，反應時間4～5h；產物收集罐的操作溫度為10～30℃；產物分離塔的塔頂操作溫度為60～90℃，操作壓力為0.1～0.2mpa，回流比為5～10；乙醇回收罐的操作溫度為10～30℃。
14、優選的，所述步驟s2中，粗品收集罐和產品罐操作溫度均為10～30℃；脫輕塔的塔頂操作溫度為70～90℃，操作壓力為0.1～0.2mpa，回流比為5～10；脫重塔的操作溫度為110～130℃，操作壓力為0.1～0.2mpa，回流比為5～10。
15、本申請的有益效果：
16、(1)本申請首先將采購的原材料加入反應器中進行化學反應，從而得到初步的粗品。隨后，將這些粗品收集到產物收集罐中。接著，將收集到的粗品通入產物分離塔，進行初步的分離處理。在產物分離塔的頂部，乙醇會經過脫水處理，以去除其中的水分，最終將處理后的乙醇收集到乙醇回收罐中。與此同時，產物分離塔底部的硼酸三乙酯粗品也會進行脫水處理，脫水處理后的粗品硼酸三乙酯被收集粗品收集罐。接下來，粗品硼酸三乙酯通過一級過濾器，以去除其中的大部分顆粒雜質。經過一級過濾后，通入脫輕和脫重塔，在此過程中，會去除其中的乙醇、水分等雜質組分，從而得到高純度的產品。最后，這些高純度的產品進入產品罐，并通過二級過濾器進行進一步的精細過濾，以確保最終得到的硼酸三乙酯產品達到電子級的高純度標準，滿足高端應用領域的需求。
17、(2)在反應階段，需要將硼酸進行充分的研磨處理。通過這種方式，硼酸的顆粒會變得更加細小，從而增加了其與溶劑接觸的表面積。采用乙醇作為溶劑來進行溶解操作。顯著提高產品的轉化率。通過充分研磨硼酸并采用乙醇進行溶解，能夠更有效地促進反應的進行，最終獲得更高的產品產量和更好的產品質量
18、(3)在產物初分離階段，產物分離塔的塔頂采出乙醇原料，將乙醇進行脫水處理，可作為原料，返回反應器，循環利用，節省成本，提高經濟性。
19、(4)在脫輕和脫重前，采用粗品脫水塔對粗品硼酸三乙酯中水分進行去除，既控制了粗品硼酸三乙酯中水分，又可防止硼酸三乙酯遇到水水解，產生其他雜質。
20、(5)優化的精餾操作溫度和壓力范圍，以及合理的回流比設置，不僅提高了純化效率，還有效降低了能耗，使得生產過程更加經濟高效。
21、(6)在脫輕塔和充裝前采用兩級過濾，可更有效的控制產品中顆粒雜質，確保顆粒物指標穩定達標。
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1.一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，其特征在于，包括依次連通的反應器(1)、產物收集罐(2)、產物分離塔(3)、粗品脫水塔(6)、粗品收集罐(7)、脫輕塔(9)、脫重塔(10)和產品罐(11)；
2.根據權利要求1所述的一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，其特征在于，所述產物分離塔(3)的頂部還連通乙醇脫水塔(4)的底部，所述乙醇脫水塔(4)的頂部還連通乙醇回收罐(5)的頂部，所述乙醇回收罐(5)的底部與所述反應器(1)的反應原料進口連通；所述乙醇脫水塔(4)的內部填充吸附材料，所述吸附材料包括沸石分子篩、五氧化二磷和氯化鈣。
3.根據權利要求1所述的一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，其特征在于，所述粗品收集罐(7)和所述脫輕塔(9)的管路上設有一級過濾器(8)，所述產品罐(11)底部連通的管道上設有二級過濾器(12)；所述一級過濾器(8)和所述二級過濾器(12)均為高密度聚乙烯過濾器，孔徑為0.1～2μm。
4.根據權利要求1所述的一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，其特征在于，所述反應器(1)內部設有攪拌機構，所述攪拌機構包括攪拌軸和攪拌葉片，所述攪
5.根據權利要求1所述的一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，其特征在于，所述脫輕塔(9)的頂部設有輕組分出口，所述脫重塔(10)的底部設有重組分出口。
6.根據權利要求1所述的一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，其特征在于，所述粗品脫水塔(6)的內部填充吸附材料，所述吸附材料包括沸石分子篩、五氧化二磷和氯化鈣；所述脫輕塔(9)、脫重塔(10)和產品罐(11)均為電解拋光或內襯PFA材料。
7.一種電子級硼酸三乙酯的制備方法，基于權利要求1～6任一所述的一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，其特征在于，包括如下步驟：
8.根據權利要求7所述的一種電子級硼酸三乙酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，硼酸和乙醇均為工業純，硼酸在使用前研磨成粉，硼酸和乙醇的摩爾比為1：(1～3)，反應器(1)的操作溫度為80～90℃，反應時間4～5h；產物收集罐(2)的操作溫度為10～30℃；產物分離塔(3)的塔頂操作溫度為60～90℃，操作壓力為0.1～0.2MPa，回流比為5～10；乙醇回收罐(5)的操作溫度為10～30℃。
9.根據權利要求7所述的一種電子級硼酸三乙酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，粗品收集罐(7)和產品罐(11)的操作溫度均為10～30℃；脫輕塔(9)的塔頂操作溫度為70～90℃，操作壓力為0.1～0.2MPa，回流比為5～10；脫重塔(10)的操作溫度為110～130℃，操作壓力為0.1～0.2MPa，回流比為5～10。
...【技術特征摘要】
1.一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，其特征在于，包括依次連通的反應器(1)、產物收集罐(2)、產物分離塔(3)、粗品脫水塔(6)、粗品收集罐(7)、脫輕塔(9)、脫重塔(10)和產品罐(11)；
2.根據權利要求1所述的一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，其特征在于，所述產物分離塔(3)的頂部還連通乙醇脫水塔(4)的底部，所述乙醇脫水塔(4)的頂部還連通乙醇回收罐(5)的頂部，所述乙醇回收罐(5)的底部與所述反應器(1)的反應原料進口連通；所述乙醇脫水塔(4)的內部填充吸附材料，所述吸附材料包括沸石分子篩、五氧化二磷和氯化鈣。
3.根據權利要求1所述的一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，其特征在于，所述粗品收集罐(7)和所述脫輕塔(9)的管路上設有一級過濾器(8)，所述產品罐(11)底部連通的管道上設有二級過濾器(12)；所述一級過濾器(8)和所述二級過濾器(12)均為高密度聚乙烯過濾器，孔徑為0.1～2μm。
4.根據權利要求1所述的一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，其特征在于，所述反應器(1)內部設有攪拌機構，所述攪拌機構包括攪拌軸和攪拌葉片，所述攪拌軸由設置在所述反應器(1)外部的電機驅動。
5.根據權利要求1所述的一種電子級硼酸三乙酯的制備裝置，其特征在于，所述脫輕塔(9)的頂部設有輕組分出口，所述脫重塔(...
【專利技術屬性】
技術研發人員：呂浩然，尚青，花瑩曦，和帥，李雷，許暉，孫傲奇，何碩，
申請(專利權)人：中船派瑞特種氣體上海有限公司，
類型：發明
國別省市：
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